Хроматографические методы нормировки

Метод нормировки. Методом нормировки определяют соотношение между количеством анализируемых компонентов и высотами пиков или другими параметрами хроматографических кривых. При этом сумма одного из параметров, например высоты, для всех компонентов смеси принимается равной 100%. Тогда высота пика одного из компонентов, выраженная в процентах, будет давать процентное содержание этого компонента в смеси. [c.98]

Ход работы. Проводят количественный хроматографический анализ искусственной смеси методом внутренней нормировки с учетом калибровочных коэффициентов. Площади пиков на хроматограммах измеряют, в зависимости от размеров, симметричности пиков и степени разделения компонентов, одним из известных способов. Разделив массу компонента в пробе на его площадь на хроматограмме, находят калибровочный коэффициент для каждого компонента. Результаты расчетов сводят в таблицу [c.244]

Несмотря на недостатки, метод нормировки с поправочными коэффициентами широко применяется в хроматографическом анализе. Это объясняется хорошей воспроизводимостью результатов, отсутствием необходимости точной дозировки пробы, а также возможностью обходиться без чистых стандартных веществ и наличием данных о поправочных коэффициентах в справочной литературе. [c.47]

Расчет состава товарного продукта проводили методом нормировки площадей хроматографических пиков с учетом коэффициентов, полученных при снятии сигналов детектора. [c.84]

Вследствие неодинакопой чувствительности детектора к различным соединениям отсутствует строгая зависимость параметров хроматографического пика от концентрации вещества в анализируемой смеси. Поэтому разработаны раяличшыс методы для количественной обработки хроматограмм. Это — метод простой нормировки, метод нормировки с пошравочпы-ми коэффициентами, метод абсолютной калибровки и метод внутреннего стандарта. Каждый из них облада СТ достоинствами и недостатками. Выбор метода зависит от конкретно решаемой аналитической задачи и от возможностей хроматографический установки. [c.46]

Рассмотрим теперь причины, от которых зависит точность анализов хроматографов с детектором дифференциального типа, в частности с детектором от теплопроводности. Погрешности, возникающие при хроматографическом методе анализа газов, зависят прежде всего от того, применяется ли при расшифровке хроматограмм метод нормировки или какой-либо способ калибровки по эталонным [c.55]

По ГОСТ 5.248-69 газо-жидкостной хроматографический анализ фракций СЖК Сю—С13 в виде метиловых эфиров проводят при 180° С на неполярных жидких фазах-(апиезоны Ь и М, высоковакуумная смазка и др.). Из методов этерификации предусмотрено два ускоренный метод взаимодействия с диазометаном и метод этерификации в растворе метанола, насыщенного хлористым водородом. Расчет хроматограмм проводят по методу внутренней нормировки без введения калибровочных коэффициентов. Однако, если для узкой фракции СЖК С —С13 в этих условиях хроматографирования [c.97]

Полученные данные можно обработать различными методами, отличающимися своей точностью. Хорошие результаты получают только при выполнении некоторых условий. Во-первых, все компоненты пробы должны быть достаточно летучими, чтобы пройти хроматографическую колонку, поскольку если некоторые компоненты и не дадут пиков, то ошибочные результаты будут получены и в отношении других веществ. Так, например, когда компонент составляет только 10% смеси и половина пробы не испарилась, его содержание будет равным 20%, если во всех других отношениях условия были идеальными. Во-вторых, если некоторые растворенные вещества частично разлагаются в хроматографической колонке, то это окажет влияние на все результаты даже при прохождении большинством компонентов колонки без изменения. В особенности такое влияние заме но при анализе членов гомологических рядов, обладающих одинаковыми химическими свойствами и отличающихся только удерживаемыми объемами. Это влияние скажется в меньшей степени на более летучих компонентах, поскольку они будут находиться в колонке относительно короткое время и будут иметь меньше возможности взаимодействовать с набивкой. Значительно большие количества медленно движущихся компонентов будут потеряны. Следовательно, в отношении этих компонентов результаты будут занижены, а в отношении более быстрых компонентов — непропорционально завышены, поскольку последние будут составлять большую часть элюата по сравнению с их содержанием в исходной пробе. Поэтому метод внутренней нормировки дает удовлетворительные результаты, если известно, что все компоненты пробы являются летучими и химически не изменяются при прохождении хроматографической колонки. [c.115]

Выбор того или иного параметра (5, к или Ь(ц) зав1 сит от многих факторов и прежде всего от состава смеси и эффективности ее разделения на данном хроматографе. Если подсчет площадей пиков не вызывает затруднений, то рекомендуется применять именно этот метод. Однако при использовании любого параметра для подсчета содержания компонентов в анализируемой смеси необходимо еще, как правило, вводить специальные коэффициенты, учитывающие чувствительность детекторов к отдельным компонентам газовой смеси. Только в отдельных, довольно редких случаях диф-> ференциальные детекторы выдают импульсы, строго пропорциональные массовым количествам различных компонентов. В этих случаях расшифровку хроматограмм проводят методом простой нормировки, как это описано выше, т. е. по различным параметрам хроматографических пиков, принимая их сумму за 100. [c.37]