Внутренняя нормировка

Метод внутренней нормировки применяют для определения компонентов анализируемой смеси только при условии регистрации на хроматограмме всех компонентов. [c.191]

Количественную обработку хроматограмм, содержащих узкие пики, провести методом внутренней нормировки по высотам пиков (см. VII.13). Хроматограммы, содержащие широкие пики, рассчитать по площадям пиков (см. VII. 12). Площади пиков определить как произведение высоты пика на полуширину. Для точных расчетов при нормировании как по площадям, так и по высотам пиков необходимо учитывать неодинаковую чувствительность катарометра к азоту н кислороду (поправочные коэффициенты см. табл. 7). [c.102]

Метод внутренней нормировки с калибровочными коэффициентами. Метод основан на учете различия чувствительности детектора по отношению к компонентам анализируемой смеси. Поэтому он более надежен, чем предыдущий. Расчет ведут по формуле [c.128]

Задание. Определить количественный состав смеси бензол — гексан — циклогексан методами а) абсолютной калибровки, б) внутренней нормировки, в) метки. [c.136]

Вычислить поправочные коэффициенты по (УП.19) и (УП.20) для бензола, гексана и циклогексана. За стандарт принять бензол. Методом внутренней нормировки произвести расчет процентного содержания контрольной смеси по (УП.16), используя калибровочные коэффициенты. [c.137]

Задание 1. Произвести количественный анализ примесей в феноле методом внутренней нормировки с учетом калибровочных коэффициентов. [c.184]

Результаты расчетов относительного содержания компонентов в искусственной смеси методом внутренней нормировки представить в виде следующей таблицы [c.186]

Пример расчета результатов анализа по методу внутренней нормировки. Проанализирована смесь этилового спирта, гептана, бензола и этилацетата с использованием детектора по теплопроводности. Определим содержание каждого компонента в смеси в массовых процентах, если площади пиков равны 5,0 9,0 4,0 и 7,0 см соответственно. [c.231]

Метод внутренней нормировки. Рассчитывают поправочные коэффициенты по (Х.19) и (Х.20) для бензола, гексана и циклогексана, приняв за стандарт бензол. Получают у преподавателя исследуемую смесь, хроматографируют ее и определяют площади пиков. Методом внутренней нормировки рассчитывают состав (в %) контрольной смеси по (Х.Ю), используя поправочные коэффициенты. [c.240]

Количественный анализ искусственной смеси проводят методом внутренней нормировки с учетом калибровочных коэффициентов [(см, уравнения (ХЛ2) и (Х. 3)]. [c.242]

Ход работы. Проводят количественный хроматографический анализ искусственной смеси методом внутренней нормировки с учетом калибровочных коэффициентов. Площади пиков на хроматограммах измеряют, в зависимости от размеров, симметричности пиков и степени разделения компонентов, одним из известных способов. Разделив массу компонента в пробе на его площадь на хроматограмме, находят калибровочный коэффициент для каждого компонента. Результаты расчетов сводят в таблицу [c.244]

Компонент Состав исходной смесн, % (мае.) Найдено методом внутренней нормировки, % (мае ) [c.244]

Метод внутренней нормировки. Расчет процентного состава смеси при применении этого метода производится делением измеренной площади каждого пика, умноженной иа 100, на сум.му площадей всех пиков. [c.169]

При применении метода внутренней нормировки следует иметь также в виду, что линейная зависимость площадей пиков от концентрации соответствующих веществ в газе-носителе соблюдается достаточно точно в ограниченных пределах [157], позтому при расчете хроматограмм смесей, в которых содержание компонентов очень сильно различается (скипидар, технический камфен, камфара), вносятся дополнительные погрешности. [c.170]

Метод внутренней нормировки при анализе многокомпонентных смесей осложняется трудоемким измерением площадей всех пиков. В то же время метод внутренней нормировки очень полезен в случаях, когда надо получить полные данные о составе исследуемой смеси. [c.170]

Результаты анализов, выполненные методом внутреннего стандарта, надежнее, чем результаты анализов, выполненных методом внутренней нормировки, так как при применении метода внутреннего стандарта исключаются систематические погрешности из-за присутствия в анализируемой смеси компонентов. [c.171]

По ГОСТ 5.248-69 газо-жидкостной хроматографический анализ фракций СЖК Сю—С13 в виде метиловых эфиров проводят при 180° С на неполярных жидких фазах-(апиезоны Ь и М, высоковакуумная смазка и др.). Из методов этерификации предусмотрено два ускоренный метод взаимодействия с диазометаном и метод этерификации в растворе метанола, насыщенного хлористым водородом. Расчет хроматограмм проводят по методу внутренней нормировки без введения калибровочных коэффициентов. Однако, если для узкой фракции СЖК С —С13 в этих условиях хроматографирования [c.97]

Количественное содержание кислот Се —С32 определяют методом внутренней нормировки с введением ряда калибровочных коэффициентов, рассчитанных по формуле [c.99]

Расчет производили методом внутренней нормировки по площадям пиков без поправочного коэффициента, так как последний близок к 1. Площадь под пиками получали умножением высоты пика на его ширину, измеренной на половине высоты. [c.12]

Количественная расшифровка полученных хроматограмм проводилась методами внутренних стандартов и внутренней нормировки. В качестве внутренних стандартов использовались бензол, изооктан и другие углеводороды, практически не адсорбирующиеся на молекулярных ситах. [c.15]

Метод внутренней нормировки. Современный вариант этого метода для газовой хроматографии был предложен в работах [62, 63]. Расчет проводят по уравнению (9) с учетом поправочных коэффициентов для отдельных соединений (см., например, [61]). [c.42]

Типичная хроматограмма приведена на рис. 3. Расчет хроматограммы проводили по методу внутренней нормировки время анализа 10 мин. [c.315]

Состав смеси определялся по хроматограмме методом внутренней нормировки. Предварительно определялись поправочные коэффициенты к площадям пиков для каждого компонента смеси. [c.321]

Для расчета содержания дивинила и эфира применен метод внутренней нормировки. [c.466]

Расчет состава смеси. Качественный состав смеси определяют по месту расположения пиков, т. е. на основании времени выхода каждого компонента. Количественный состав рассчитывают, исходя из площадей пиков. При содержании примесей более 0,5 объемн. % расчет производится методом внутренней нормировки — измеряют площадь всех компонентов смеси, умножая высоту каждого пика на ширину (последняя берется на расстоянии, равном половине высоты пика). Для измерения ширины пика пользуются измерительной лупой с точностью 0,05—0,1 мм. Вычисленные площади суммируют и площадь каждого пика относят к сумме площадей всех пиков. Содержание каждого компонента (в объемн. %) рассчитывают по формуле [c.147]

Количественный состав смесей определяют по площадям пиков, используя при этом метод внутренней нормировки (см. методику № 62). [c.151]

Количественный анализ провести методом внутренней нормировки с учетом калибровочных коэ( х15Ициентов (см. начало гл. VII, уравнения VII.11 и VII.12). [c.186]

По вышеуказанным причинам метод внутренней нормировки в настоящее время является самьтм распространенным при контроле примесей методом ТСХ. В качестве примера применения его в отечественной практике можно привести контроль диэтиленгликольдитштрата в Растворе нитроглицерина 1% для инфузий (ВФС 42-1904-89). [c.475]

При необходимости идентификацию растворителей проводят методом ИК-спектроскопии после разделения в условиях препаративной газовой хроматографии. Для количественного анализа растворителей применяют метод внутренней нормировки. [c.150]

При применении метода внутренней нормировки по отношению к смесям, содержащим вещества, различающиеся по своей природе, необходимо применять коэффициенты относительной чувствительности, так как величина сигнала детектора зависит не только от массового содержания детектируемого вещества в газе-носителе, но и от его природы. В связи с тем, что разные детекторы работают по различному принципу, коэффициенты от осительной чувствительности должны определяться для каждого детектора. Так, например, для катарометра и пламенноионизационного детектора применяются разные коэффициенты относительной чувствительности, причем для последнего они значительно выше. При анализе смесей веществ близкой природы с применением катарометра, например смесей терпеновых углеводородов, коэффициенты относительной чувствительности можно не применять. При применении пламенно-ионизационного детектора в этом случае в результаты анализа будут вноситься уже заметные систематические погрешности (несколько процентов), а при анализе смеси веществ разной природы, таких, как техническая камфара, пихтовое масло и т. п., погрешности могут оказаться очень значительными. [c.170]

Определение а-пинена в скипидарах, техническом пинене и кубовых остатках от ректификации производится с применением неполярных или слабо-полярных фаз вакуумного масла ВМ-4, апиезонов L п N, трикрезилфосфата. Обычно используют насыпные колонки длиной 4—6 м, а расчеты ведут методом внутренней нормировки. Анализируемые продукты содержат высококипящие примеси (скипидар, кубовые остатки от ректификации). Некоторые компоненты содержатся в них в очень небольшом количестве (примеси к техническому пинену, камфен, мирцен, р-феландрен, терпинолен, п-цимол в скипидарах). Поэтому и здесь предпочтительнее было бы пользоваться методом внутреннего стандарта. [c.175]

Проведенные расчеты по газо-жидкостным хроматограммам методом внутренней нормировки плош адей пиков показали [209 ], что основное количество дикчрЬоновых кислот в промышленных фракцлях СЖК — линейные дикарбоновые кислоты (во [c.89]

Разработаны условия достаточно эффективного анализа монокарбоновых кислот в свободном виде на полиэфирных фазах с добавкой фосфорной кислоты. Так, по ГОСТ 5.246—69 контроль фракций СЖК С,—С, в производственных условиях осуществ ляют на колонке из нержавеющей стали размером 1000x4 мм, заполненной модифицированным ортофосфорной кислотой (10%) хромосорбом Р (фракция 0,12—0,16 мм) с нанесенной полиэфирной фазой (10%) (реоплекс, этиленгликольадипинат и др.) изотермическое хроматографирование при 190 С температура испарителя пробы 270 °С детектор по теплопроводности расход газа-носителя (водород) — 50— 60 мл/мин. Пробы фракции СЖК С,—С вводят в свободном виде в объеме 2—8 мкл. Расчет хроматограмм осуществляют по методу внутренней нормировки с введением калибровочных коэффициентов для кислот Сд—С 4. [c.95]

На хроматограмме получают четко разделенные пики первичных спиртов (предельные и непредельные спирты не разделяются) и н-парафинов (вместе с н-олефинами). Количественный состав рассчитывают по площадям пиков методом внутренней нормировки с, учетом калибровочных коэффициентов, определенных экспериментально на искусственных смесях, близких по составу к анализируе-мым продуктам (табл. 8). [c.111]

Хроматограммы разделения исходных фракций вторичных алкил-бенЕолов —С54 и С 8—С20 и продуктов кислотного пиролиза ал-килбензолсульфонатов, полученных на основе этих фракций, подтверждают БоспроизБодимость соотввтствующих пиков компонентов при наличии небольшого количества продуктов расщепления (при 550 °С). Расчет хроматограмм пиролиза по площадям пиков методом внутренней нормировки дает возможность определить в образце ПАВ на основе алкилбензолсульфонатов распределение гомологов и изомеров по положению бензольного кольца по отношению к алкильному радикалу с точностью 5 %. [c.194]

Качественный анализ проводился на основании определения времени удерживания индивидуальных компонентов анализируемой смеси при данной температуре и скорости потока газа-проявителя. Количественный состав определялся методом внутренней нормировки или методом построения калибровочных вривых. [c.284]

Для количественной оценки полученщях данных использовался метод внутренней нормировки. Точность определений в диапазоне концентраций компонентов от 3 мае. %, и выше — 3 отн. %, ниже 3 мае. % 5 отн. %. [c.65]

Составы смесей определяли на хроматографе марки ХЛ-4М. В качестве неподвижной фазы использовали комбинированную насадку 90 см трубки заполнено было силанизированным целитом — 545, пропитанным полиэтиленгликолем — 600 (в количестве 30% от веса целита), и 30 см — заполненной тефлоном с нанесенным на него поли-метилфенилсилоксаном (в количестве 10%) внутренний диаметр трубки 6 мм. Температуря колонки 80°, газ-носитель —водород (240 мм/мин.). Хроматограф был откалиброван и проверен на смесях известного состава. Относительная ошибка не превышала 2 вес. % в интервале концентраций 10—907о по каждому компоненту. Для расчета состава смесей по хроматограммам использовали метод внутренней нормировки. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология