Дифенилхлорфосфин

Синтез этилового эфира дифенилфосфинистой кислоты. В четырехгорлую колбу объемом 150 мл, снабженную мешалкой, холодильником, капельной воронкой с тубусом для азота (см. примечание 1) и термометром, помещают 51,8 -(0,235 М] дифенилхлорфосфина в 240 мл этилового эфира и к этому раствору приливают 32 мл триэтиламина в 40 М % этилового эфира- Полученную смесь охлаждают до О—5° и при перемешивании в течение 45 минут прикапывают смесь. 14,2 мл этилового спирта и 40 мл этилового эфира, доводят температуру до комнатной и оставляют на ночь. Образовав шийся осадок отфильтровывают в токе азота, промывают на 4>ильтре этиловым эфиром (около 1 л), фильтрат концентрируют в вакууме, фракционируют, отбирая фракцию с т. кип. 146—148°/4 мм. Получают 24,2 г., (33%) бесцветной подвижной жидкости —1,5891. [c.96]

Дифенилхлорфосфин, т. кип, 119—12Г/1 мм получение см, стр. 106 этого сборника. [c.70]

Дифенил (диэтиламинометил) фосфиноксид является новым экстрагентом из класса а-аминозамещенных фосфиноксидов. Для синтеза этого соединения использована конденсация типа Манниха диэтиламина, формальдегида и дифенилхлорфосфина в водной среде [1]. [c.101]

Дифенилхлорфосфин, т. кип. 119—121°/1 мм получение см. стр. 87 этого сборника. [c.101]

Выход дифенилхлорфосфина равен 125 г (75% в расчете иа фенилдихлорфосфин) о =1,6360 й 04=1,1935 т. кип. 119—12171 мм, что совпадает с литературными данными [5, 7]. [c.107]

Дифенилхлорфосфин представляет собой бесцветную маслянистую жидкость с неприятным запахом, бурно реагирует с водой. [c.107]

Смесь 0,05. моля дифенилхлорфосфина (I) и 0,05 моля бромистого этила нагревают в запаянной ампуле 10 ч при температуре 140%. [c.241]

Медленно по каплям прибавляют при энергичном перемешивании 0,02 моль воды к 0,02 моль дифенилхлорфосфина в 30 мл четыреххлористого углерода в атмосфере водорода. По окончании смесь перемешивают 6 ч при 20 °С. Растворитель удаляют, остаток через 10—12 ч закристаллизовывается выход 96%, т. пл. 53—56°С (из эфира). [c.311]

ДИФЕНИЛХЛОРФОСФИН ( 6H.O2P I, жидк. 170—171 С/10 мм рт. T- d 1,1801, 1,6340 раств. в. эф., бензоле разлаг. водой. Получ. пиролизом sHsP b. Примен. в синтезе эфиров и амидов дифенилфосфинистой и дифенилфосфиновой к-т и др. [c.185]

Винил (дифенил) фосфиноксид можно получить из фенил-дихлорфосфина и винилмагнийбромида с последующим мягким окислением полученного винил (дифенил) фосфина [1], реакцией дифенилхлорфосфина с окисью этилена [2] или взаимодействием этилового эфира дифенилфосфиниСтой кислоты с Ь2-дибромэтаном и последующим дегидробромированием образовавшейся окиси 2-бромэтилдифенилфосфина триэтилами-ном [3]. [c.70]

Синтез этилового эфира дифенилфосфинистой кислоты. В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для ввода азота, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 55 г (0,25 М) дифенилхлорфосфина в 250 мл сухого диэтилового эфира и 28,3 г (0,28 М) триэтиламина в 46 мл сухого эфира. Смесь охлаждают в ледяной бане до [c.71]

Выход, дифенил (диэтиламинометил) фосфиноксида равен 28 г (397о в расчете на дифенилхлорфосфин) т. пл. 92—93,5°. [c.102]

Дифенилхлорфосфин получают термическим диспропорцио-пированиен фенилдихлорфосфина [1—3]. В отсутствие катализатора реакцию проводят под давлением при 300°, причем достигаются невысокие выходы продукта (около 357о) [4]. [c.106]

Нами использован метод получения дифенилхлорфосфина диспропорционированием фенилдихлорфосфина при нагревании в токе азота выше 200° в присутствии каталитического количества безводного хлористого алюминия (5]. Исходный фе-нилдихлорфосфин получен по реакции Фриделя-Крафтса взаимодействием треххлористого фосфора и бензола в присутствии хлористого алюминия и триэтиламина [6, 7], [c.106]

Получение дифенилхлорфосфина. В колбу Кляйзена емкостью 1,5 л помещают 281 г (1,52 М) фенилдихлорфосфина и 11,2 г безводного хлористого алюминия. Смесь нагревают на бане со сплавом Вуда при атмосферном давлении в слабом токе азота, при этом отгоняется образующийся в ходе реакции треххлористый фосфор. Нагревание ведут с такой скоростью, чтобы реакционная смесь равномерно кипела и лары фенилдихлорфосфина конденсировались в реакционной колбе (при атмосферном давлении фенилдихлорфосфин кипит при 224,6°). Температуру бани поднимают за 2—2,5 часа от 220 до 300°. После того, как отгонят >-70 мл треххлористого фосфора (757о от теоретического количества), остаток выдерживают 10 минут в вакууме водоструйного насоса, а затем фракционируют при остаточном давлении 1 мм. [c.107]

Дифенилхлорфосфин, т. кип. 119—121°/ мм, получен с выходом 75% каталитическим диспропорциониронанием дифенилхлорфосфина, который синтезирован по реакции Фриделя-Крафтса взаимодей-пнием треххлористого фосфора и бензола в присутствии хлористого алюминия и триэтиламина, Библ, 7 назв. [c.244]

Смешивают 20 г дифенилхлорфосфина в среде водорода с избытком раствора соды, нагревают в течение I ч, экстрагир т бензолом, сушат хлористым кальцием и фракционируют. Дифенилфосфин гонится гфи температуре 275-286 С и при повторной перегонке получается чистый. Добавлением соляной кислоты из водного слоя можно въщелить дифенилфосфонистую кислоту. [c.25]

Дифенилхлорфосфин и металлический ттинк нагревают в запаянной ампуле длительное время при 2Я0 С и получающийся твердый продукт разрушают водой. Затем извлекают бензолом, сушат над хлористым кальцием и фракционируют. Этот метод дает большой выход, но требует длительного нагревания. [c.25]

II г дифенилхлорфосфина при перемешивании и охлаждении в токе углекислого газа прикапывают к смеси 1,6 г метанола, 3,9 г пиридина и 50 мтг сухого эфира. Через 0,5 ч пвовмешивания при комнатной температуре реакттионную смесь фильтруют и перегоняют. Получают 5,6 -51,3 ) тте левого продукта с Т . =151-152 С (10 мм [c.139]

Раствор I моля дифенилхлорфосфина (I) в 100 мл эфира прикапывают при перемешивании и охлаждении до температуры 0-5% в течении 3-4 ч к раствору I моля пропаргилового спирта и 2 молей пирццина в 400 мл эфира. Смесь выдерживают еще 1 ч при температуре 0-5°С и медленно доводят до комнатной температуры. Солянокислый пирнцин разлагают 400 мл воды и раствор экстрм ируют двумя порциями эфира по 100 мл. Экстракт промывают дважды 100 мл разбавленной соляной кислоты и двумя порциями по 100 мл раствора (10%) поташа. Сушат над прокаленным K Oj. Эфир отгоняют, остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира. Выход вещества (П) 60%, Тдд = 96-99°С [693. [c.251]

Смесь II г дифенилхлорфосфина(1) и 4,3г ди(2-хлор0тил)фор11а-ля агревают в запаянной ампуле 20 ч при температуре 140%. После охлаждения твердый фосфоран (П) разлагают 10 мл этанола, добавляют 40 мл 5%-ного раствора, едкого натра. Продукт экстрагируют хлороформом. Выход 5,8 г (46%), Тдд = 235-236% (эфир). [c.267]

При действии на енамины (26) дифенилхлорфосфина в присутствии триэтиламина первоначально образуются соединения (27), у которых двойная связь отделена от фосфорсодержащей грутшь простой связью. Однако при выделении происходит миг-рация двойной связи с образованием фосфинов (28) [7]. [c.64]

Исходным веществом для синтеза фосфорсодержащего диамина послужила окись метилдифенилфосфина, полученная по методу Арбузова [10] и ставшая в настоящее время доступной благодаря новому способу получения дифенилхлорфосфина, описанному ранее Кабачником, ] 1едведь, Поликарповым и Юдиной [5]. Общая схема синтеза приведенного выше диамина, включая синтез окиси метилдифенилфосфина, следующая [c.65]

Скорость изомеризации зависит также и от углеводородной группы эфира, что было доказано на примере эфиров дифенилфосфини-стой кислоты. В то время как этиловый, изобутиловый и изопропиловый эфиры легко могут быть получены при действии алкоголятов на дифенилхлорфосфин [c.781]

Смотреть страницы где упоминается термин Дифенилхлорфосфин: [c.164] [c.96] [c.102] [c.106] [c.232] [c.664] [c.79] [c.39] [c.49] [c.50] [c.63] [c.36] [c.38] [c.127] [c.136] [c.136] [c.137] [c.250] [c.427] [c.185] [c.65] [c.302] [c.88] [c.334] [c.334]

Химический энциклопедический словарь (1983) -- [ c.185 ]

Большой энциклопедический словарь Химия изд.2 (1998) -- [ c.185 ]

Методы элементоорганической химии Ртуть (1965) -- [ c.291 ]

Методы элементоорганической химии Кн 2 (1971) -- [ c.0 ]

Термическая стабильность гетероцепных полимеров (1977) -- [ c.137 ]

Химия тииранов (1978) -- [ c.288 , c.295 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология