Аминофенолы отделение

Определение алюминия основано на измерении интенсивности флуоресценции соединения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом [1, 2] при pH 6,2—6,4 без отделения больших количеств кадмия. Определению мешают железо в количестве, большем I мкг, и медь в количестве, большем 5 мкг, в 10 мл раствора. [c.415]

Разработан метод определения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом в солях свинца без его отделения . При pH 5,8—6,0 выпадает осадок гидроокиси свинца. Найдено что использование ацетатной буферной смеси с большой емкостью позволяет удержать в растворе с pH 6,0 большие количества свинца, при [c.286]

В работе авторов этого синтеза содержатся указания относительно ацетилирования о-аминофенола, нитрования образующегося при этом 2 -ацетоксиацетанилида, отделения 4 -нитро-изомера от б -нитропроизводного механическим путем [3] и гидролиза эфирной группы щелочью, а амидной группы кислотой с образованием исходного вещества, т. пл. 201—202°. [c.417]

Ряд реактивов, первоначально описанных для качественного открытия алюминия, затем был предложен и для его количественного определения (в их числе и З-окси-2-нафтойная кислота, позволяющая путем капельной реакции открывать 0,0002 мкг А1) [158]. Такие реактивы сведены в табл. IV-2. Морин применен для определения алюминия в воде [367]. При использовании 8-оксихинальдина для анализа окиси тория влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции теноилтрифтора-цетоном и введения соответствующих комплексообразователей [228]. Известная флуоресцентная реакция алюминия с 8-оксихи-нолином применена для его прямого определения в воде [288], в бронзе [229], в вольфраме и его окислах [204], в металлических магнии [151] и уране [152], в солях висмута (после удаления последнего электролизом на ртутном катоде) [153] и в реактивных кислотах [320]. Реакция с понтахром сине-черным Р (эриохром сине-черным В) [360] использована при анализе сталей, бронз и минералов [355], морской воды [337], сульфида цинка (то же, после отделения мешающих примесей электролизом на ртутном катоде) [204], металлических магния [257, 259], германия [119] и сурьмы [123]. Отмечено применение для тех же целей понтахром фиолетового SW [327]. Салицилал-2-аминофенол, предложенный ранее для качественных целей [242], был использован для анализа реактивов высокой степени чистоты [35, 36, 76]. Указанная в табл. IV-2 чувствительность достигнута при условии тщательной очистки используемых буферных растворов. Для устранения помех со стороны больших количеств железа при анализе сталей предложено осаждать его избытком едкого натра в присутствии пергидроля [295], а при анализе силикатов — восстанавливать до двухвалентного состояния с последующей маскировкой 2,2 -дипиридилом [354] в обоих случаях определение алюминия производят путем его фотометри-рования в виде 8-оксихинолината. [c.143]

Флуоресцентные реакции ряда 2,2-диоксиазосоединений с элементами группы алюминия изучали многие исследователи [93, 107, 128, 197, 312, 360, 365]. Кроме качественных реакций для открытия галлия, условия которых были описаны в ряде работ (табл. IV-7), некоторые из этих соединений были применены и для его количественного определения (табл. IV-8). Реакция понтахром сине-черного (кислотного хром сине-чер-ного) с галлием оказалась значительно менее чувствительной, чем с алюминием [197, 198]. При использовании солохрома красного и черного для отделения галлия от мешающих элементов применена его эфирная экстракция [270] или ионный обмен [268]. Сульфонафтолазорезорцин [120, 128] применен для определения галлия в полупроводниковом кремнии и цинке высокой чистоты [121] и в металлическом германии и его двуокиси германий удаляют путем выпаривания с соляной кислотой, но для устранения потерь галлия во время этой операции в раствор вводят хлорид натрия [119]. Значительно чувствительнее суль-фонафтолазорезорцина синтезированный в ИРЕА реактив лю-могаллион, позволяющий определять галлий в присутствии 100-кратных количеств алюминия [31, 107] при замораживании жидким азотом яркость флуоресценции этого комплекса возрастает в 10 раз [34]. Салицилал-2-аминофенол предложен для открытия галлия в глиноземе, бокситах, силикатах и сфалерите для устранения помех со стороны до 1000-кратных количеств алюминия в раствор вводят фторид или фтороборат натрия, а от больших количеств индия, цинка и окрашенных ионов галлий отделяют посредством эфирной экстракции [308]. К последнему реактиву близки производные резорцилового альдегида [247], формилгидразон которого описан для открытия галлия на бумажных хроматограммах [248]. [c.152]

В случае присутствия аминофенолов (см. также стр. 256), отделение их от остальных аминов можно попробовать осуществить, ацети-лируя только аминогруппу уксусным ангидридом в уксуснокислом растворе или кипячением с ледяной уксусной кислотой. В отличие от ацетильных производных остальных аминов ацетаминофенолы растворимы в едком натре. [c.243]

Для определения алюминия в треххлористой сурьме навеску образца 0,4 г растворяют в пробирке в 10 мл соляной кислоты (1 1), добавляя в процессе растворения 2—3 капли пергидроля. Для отделения сурьмы полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 75—100 мл, приливают этиловый эфир уксусной кислоты в количестве, равном объему пробы, и энергично встряхивают 1 мин. Экстракцию сурьмы повторяют 4 раза. Затем водный слой сливают в кварцевую чашку и выпаривают досуха, избегая прокаливания. Сухой остаток растворяют в 20 мл ацетатного буферного раствора. В четыре пробирки наливают по 5 мл анализируемого раствора, в три из них добавляют соответственно 0,01 0,02 и 0,03 мкг алюминия. Затем во все пробирки приливают по 0,02 мл раствора салицилаль-о-аминофенола. [c.145]

Для определения осмия после его отделения дистилляцией или экстракцией удобны реагенты, содержащие фенольные ОН-группы. Довольно надежное, но не очень чувствительное определение можно провести с пирокатехином (I) [999], пирокатехин-3,5-дисульфокислотой (И) [1299] и пирогаллолом (П1) [615]. В сочетании с фенольной ОН-группой другие группы также способствуют образованию хелатов осмия, например нитрозогруппа в 2,4-диокси-З-нитрозохинолине (IV) [76], карбоксильная группа в п-аминосалициловой кислоте (V) [1499] и аминогруппа в о-аминофенол-п-сульфокислоте (VI) [1302] и 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоте (VII) [1302]. Аминогруппа в сочетании с другими группами, содержащими в качестве донорного атома кислород, приводит к образованию интенсивно окрашенных хелатов осмия, которые можно использовать для его фотометрического определения. Антраниловая кислота (VIII) [1299] и особенно 1-нафталамин-4,6,8-трисуль-фокислота (IX) [2074, 2075] представляют собой довольно чувствительные реагенты на осмий. [c.361]