Флуоресцентные реакции алюминий

Метод основан на флуоресцентной реакции алюминия с эриохромом сине-черным В при pH 5 [2—4]. [c.235]

Для качественного обнаружения алюминия обычно используют образование окрашенных соединений, осаждение труднорастворимых соединений, флуоресцентные реакции, капельный метод. В табл. 6 приведены наиболее важные методы качественного обнаружения алюминия. [c.29]

Алюминий открывают по цветным реакциям с ализарином [115, 762] и с рядом других реагентов и по флуоресцентным реакциям с морином [1048], с понтахром сине-черным Н и др. [c.29]

Метод основан на удалении основы дистилляцией олова в виде хло рида и определении алюминия по флуоресцентной реакции с салицилаль-о-аминофенолом. [c.344]

Флуоресцентные реакции для открытия алюминия [c.141]

Таким путем многие сорта обычной фильтровальной бумаги можно сделать пригодными для разделения различных смесей неорганических веществ. Елисеевой доказана возможность применения хроматографии на бумаге в качественном химическом анализе. Распределительную хроматографию целесообразно при этом сочетать с дробным методом анализа Н. А. Тананаева, употребляя специфические органические реактивы для открытия отдельных ионов. На одной хроматограмме можно обнаружить несколько катионов одним и тем же реактивом, например дающим характерные флуоресцентные реакции. Распределительная хроматография на бумаге для катионов показала большую разрешающую способность этого метода анализа. Можно разделять смеси, содержащие ионы щелочных металлов, благородных металлов от меди, разделять смеси ионов бериллия, алюминия, цинка и циркония и другие смеси. [c.115]

Для определения малых количеств фтора использована реакция образования криолита путем взаимодействия фторида с раствором соли алюминия [55]. Титрование проводили по флуоресцентному индикатору морину. На основании полученных данных было вычислено произведение растворимости криолита (ПР = 4,1 10 у других авторов ПР = 5,6-10 ). [c.85]

Флуоресцентной пробой обнаруживаются только образующие оксихинолинаты кальций, барий, магний и алюминий. Титан, который иногда в виде двуокиси используется в качестве наполнителя, и железо, которое может присутствовать в бумаге 3 виде примеси, не обнаруживаются этим способом, так как их оксихинолинаты не флуоресцируют. Сульфат бария не реагирует с оксихинолином, тогда как сульфат кальция, отличающийся значительной растворимостью, дает отчетливую реакцию. [c.634]

Допустим, требуется открыть в смеси ионов двухвалентное железо, алюминий и кадмий. Алюминий можно открыть алюминоном. Однако вывод следует проверить по более детальному описанию этой реакции. Реакция с алюминоном проходит в аммиачной среде, в которой гидроксид кадмия растворим и мешать не будет. Но в двухвалентном железе всегда можно ожидать примесь трехвалентного, которое мешает определению, следовательно, оно должно быть удалено или замаскировано. Для разделения железа и алюминия можно использовать амфотерность алюминия. Двухвалентное железо можно открыть а,а -дипиридилом. Этому определению не мешает ни алюминий, ни кадмий. Кадмий проще всего было бы обнаружить полярографическим методом, так как при определениях другими методами, в том числе и флуоресцентным, сказывается мешающее влияние элементов, правда, если они присутствуют в значительном избытке по сравнению с кадмием. Этот пример показывает, что к выбору реакций определения без разделения ионов следует подходить очень осторожно. Не всегда можно применять и методы маскирования, приходится использовать методы группового разделения. [c.297]

А. И. Черкесов и Т. С. Жигалкина описали флуоресцентный метод определения бериллия в бронзе с применением в качестве реагента З-окси-2-нафтойной кислоты. Ими показано, что при взаимодействии ионов бериллия с этим реагентом при pH от 2,5 и выше возникает яркая голубая флуоресценция, позволяющая констатировать присутствие 0,002 мкг бериллия в 1 мл раствора. Реакции мешают значительные концентрации ионов Ре , иОГ, гасящие флуоресценцию. Алюминий и борная кислота образуют с З-окси-2-нафтойной кислотой соединения флуоресцирующие также голубым цветом. Мешающее влияние алюминия может быть устранено прибавлением к раствору комплексона П1. Эта реакция выгодно отличается от описанных выше тем, что может быть проведена в достаточно кислой среде и в присутствии практически неограниченных количеств меди. Это может оказаться полезным при анализе ряда сплавов, например бериллиевых [c.253]

Ряд реактивов, первоначально описанных для качественного открытия алюминия, затем был предложен и для его количественного определения (в их числе и З-окси-2-нафтойная кислота, позволяющая путем капельной реакции открывать 0,0002 мкг А1) [158]. Такие реактивы сведены в табл. IV-2. Морин применен для определения алюминия в воде [367]. При использовании 8-оксихинальдина для анализа окиси тория влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции теноилтрифтора-цетоном и введения соответствующих комплексообразователей [228]. Известная флуоресцентная реакция алюминия с 8-оксихи-нолином применена для его прямого определения в воде [288], в бронзе [229], в вольфраме и его окислах [204], в металлических магнии [151] и уране [152], в солях висмута (после удаления последнего электролизом на ртутном катоде) [153] и в реактивных кислотах [320]. Реакция с понтахром сине-черным Р (эриохром сине-черным В) [360] использована при анализе сталей, бронз и минералов [355], морской воды [337], сульфида цинка (то же, после отделения мешающих примесей электролизом на ртутном катоде) [204], металлических магния [257, 259], германия [119] и сурьмы [123]. Отмечено применение для тех же целей понтахром фиолетового SW [327]. Салицилал-2-аминофенол, предложенный ранее для качественных целей [242], был использован для анализа реактивов высокой степени чистоты [35, 36, 76]. Указанная в табл. IV-2 чувствительность достигнута при условии тщательной очистки используемых буферных растворов. Для устранения помех со стороны больших количеств железа при анализе сталей предложено осаждать его избытком едкого натра в присутствии пергидроля [295], а при анализе силикатов — восстанавливать до двухвалентного состояния с последующей маскировкой 2,2 -дипиридилом [354] в обоих случаях определение алюминия производят путем его фотометри-рования в виде 8-оксихинолината. [c.143]

Метод основан на флуоресцентной реакции алюминия с красителем. эриохромом сине-черным В в водноспиртовой среде при pH 5. В ультрафиолетовом свете продукт реакции алюминия с эриохромом дает карминовокрасное свечение. Железо гасит свечение, вызываемое алюминием, ио помехи со стороны железа можно устранить с помощью ортофенантролина. При больших количествах железа его отделяют экстракцией в виде диэти.чдитиокарбамината. Галлий реагирует подобно алюминию, но чувствительность реакции приблизительно в 15 раз слабее. [c.446]

Многие из антрахиноновых красителей и азокрасителей дают флуоресцентные реакции с бериллием и (алюминием) [313] и содержат характерные группы атомов I, IX, X, а также [c.44]

Большое число работ носвя1цепо определению а л ю м и н и я. Здесь мы имеем типичный пример флуоресцентной реакции, претерпевшей сложную эволюцию были опробованы различные реагенты, уточнены условия проведения реакции, проверены мешающие факторы и в результате разработаны методы, оказавшиеся достаточно специфичными, чувствительными и точными для качественного и количественного определения следов алюминия в бериллии [24, 59], в металлическом магнии [114], морской воде [60], сталях и сплавах [61—63], в пиве [64]. Одной из первых была описана реакция алюминия с морином, известная в литературе иод названием реакции Гоппельшредера [65]. Реакция проводится в уксуснокислом растворе при рН = 3,0—4,5, и так н е широко применяется, как капельная. В разных работах чувствительность реакции с морином оценивается но-разному и зависит она от качества реактива. Гото считает возможным с нрименением морина открыть в капле раствора 0,01 у А1, [16], в то время как еще в 1901 г. М. С. Цвет определял алюминий морином в количестве 0,0001у в капле раствора [66]. В условиях проведения реакции на алюминий морин флуоресцирует и в присутствии Zn, Ве, Са, Зс [29]. Количественное определение алюминия морином приводится в работе [67]. [c.171]

Хольцбехером были испробованы флуоресцентные реакции растворов солей алюминия с салициловым альдегидом, нафтальдегидом и восемнадцатью их производными [85]. В результате им рекомендован в качестве люминесцентного реактива на алюминий салицилаль-о-аминофенол. Божевольновым изучена возможность применения этого реактива для количественного определения алюминия [87]. Им показано, что возникновение флуоресценции при прибавлепии реактива к раствору алюминия связано с образованием внутрикомплексного соединения алюминия с салици-лаль-о-аминофенолом в отношении 1 1. Полоса флуоресценции комплекса лежит в интервале длин волн 440—640 ммк с максимумом 510—520 ммк. Для выполнения реакции оптимальное значение рН=5,8—6,0, и время нарастания флуоресценции 40—50 мин. нри количествах алюминия 0,01—0,5у в 5 мл раствора. [c.172]

Школой С. И. Вавилова была разработана важная область практического применения люминесценции — люминесцентный анализ. Датой его зарождения можно считать 4 марта 1864 г., когда Стокс сделал в Королевском обществе Великобритании доклад [100], повторенный в расширенном виде 2 июня того же года в Лондонском химическом обществе под названием О применении оптических свойств тел для открытия и распознавания органических веществ [101]. Среди оптических свойств Стокс указал и на флуоресценцию растворов и дал примеры ее использования. Выражение флуоресцентный анализ впервые применил в 1868 г. Фридрих Гоппельсрёдер в статье по исследованию морина и его флуоресцентных реакций с некоторыми элементами, в частности с алюминием [83]. Но, как указал [c.21]

Реакция алюминия с представителем оксифлавонов — морином, лежащая в основе одного из наиболее чувствительных методов определения этого элемента, была описана около 100 лет назад [108] и еще в 1901 г. использована Цветом для открытия 0,0001 мкг А1 в капле раствора [155]. Систематическое исследование и сопоставление ряда реактивов в отнощении их пригодности для флуоресцентного открытия алюминия производили многие авторы. Было установлено, что понтахром синечерный Р (кислотный хром сине-черный) позволяет открывать 0,2 мкг/мл А1 [197, 360]. Из многих изученных азокрасителей флуоресцирующие комплексы с алюминием дали восемь, в том числе — солохромовые красный ERS, фиолетовый RS, синие 6BFA и BS [245, 312] кислотный ализарин гранат Р и понтахром фиолетовый SW [74]. В ходе исследования салицилальде-гида, 2-оксинафтальдегида и 18 их производных установлена 140 [c.140]

Флуоресцентные реакции ряда 2,2-диоксиазосоединений с элементами группы алюминия изучали многие исследователи [93, 107, 128, 197, 312, 360, 365]. Кроме качественных реакций для открытия галлия, условия которых были описаны в ряде работ (табл. IV-7), некоторые из этих соединений были применены и для его количественного определения (табл. IV-8). Реакция понтахром сине-черного (кислотного хром сине-чер-ного) с галлием оказалась значительно менее чувствительной, чем с алюминием [197, 198]. При использовании солохрома красного и черного для отделения галлия от мешающих элементов применена его эфирная экстракция [270] или ионный обмен [268]. Сульфонафтолазорезорцин [120, 128] применен для определения галлия в полупроводниковом кремнии и цинке высокой чистоты [121] и в металлическом германии и его двуокиси германий удаляют путем выпаривания с соляной кислотой, но для устранения потерь галлия во время этой операции в раствор вводят хлорид натрия [119]. Значительно чувствительнее суль-фонафтолазорезорцина синтезированный в ИРЕА реактив лю-могаллион, позволяющий определять галлий в присутствии 100-кратных количеств алюминия [31, 107] при замораживании жидким азотом яркость флуоресценции этого комплекса возрастает в 10 раз [34]. Салицилал-2-аминофенол предложен для открытия галлия в глиноземе, бокситах, силикатах и сфалерите для устранения помех со стороны до 1000-кратных количеств алюминия в раствор вводят фторид или фтороборат натрия, а от больших количеств индия, цинка и окрашенных ионов галлий отделяют посредством эфирной экстракции [308]. К последнему реактиву близки производные резорцилового альдегида [247], формилгидразон которого описан для открытия галлия на бумажных хроматограммах [248]. [c.152]

В основе определения алюминия в тетрахлориде германия лежит флуоресцентная реакция с салицилаль-о-аминофенолом. От основного вещества — тетрахлорида германия освобождаются выпариванием его в кварцевом перегонном аппарате. Оставщиеся следы германия не мешают определению алюминия. Ошибка определен я алюминия составляет 25— 30%. Время определения 3—4 часа. [c.19]

Метод основан на флуоресцентной реакции галлия с красителем сульфо-нафтолазорезорцином в водносниртовой среде при pH 3. В ультрафиолетовом свете продукт реакции дает оранжево-красное свечение. Алюминий дает подобную реакцию, чншь при содержании бо.чее 2 мкг в анализируемом, растворе. Помехи г)Т железа устраняются гид[)окси.памином. [c.447]

В XIX в. был разработан метод колориметрического определения железа(П1) с помощью тиоцианата (Герапат, 1852 г.) и описано титриметрическое определение серебра с использованием этого же реагента (Фольгард, 1877 г.). Для титрования борной кислоты рекомендовался глицерин (Томсон, 1893 г.) в различных реакциях применялись следующие органические реагенты морин — во флуоресцентной пробе на алюминий (Гоппельсрёдер, 1867 г.), флуоресцеин — в качестве кислотно-основного индикатора (Крюгер, 1876 г.), анилин — для каталитического обнаружения ванадия (Гвийяр, 1876 г.), 1-нитрозо-2-нафтол — как осадитель кобальта (Ильинский, фон Кнорре, 1885 г.), 2,2 -дипиридил и 1,10-фенан-тролин-—в качестве реагента на железо(П) (Блау, 1888 г.). [c.20]

В настоящее время удалось разработать еще более чувствительный метод количественного определения галлия. Божевольнов, Лукин и Гра-динарская изучали влияние заместителей на флуоресцентные свойства внутрикомплексных соединений галлия с диоксиазосоединениями и нашли, что 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-З-сульфокислота, при ее применении в водной среде, является реактивом на галлий более чувствительным, чем сульфонафтолазорезорцин, и, кроме того, ее комплекс с галлием извлекается изоамиловьш спиртом и флуоресцирует после этого более интенсивно [89—91]. В интервале значений рН=1,7—3,5 интенсивность флуоресценции комплекса галлия с этим реактивом практически постоянна. В случае равенства объемов изоамилового спирта и испытуемого водного раствора интенсивность флуоресценции извлеченного комплекса увеличивается в 3,5 раза. Интенсивность флуоресценции растворов реактива в присутствии галлия как в водных растворах, так и в изоамиловом спирте пропорциональна концентрации галлия, если последняя не превышает 0,5 у в 5 лл раствора. В водном растворе чувствительность реакции 0,01 у в 5 мл. При применении изоамилового спирта для извлечения комплекса и соотношении объемов изоамилового спирта и водного раствора 1 10 можно в последнем открыть галлий в количестве 0,0005 у в 5 мл, что соответствует предельному разбавлению 1 10 ООО ООО г/г. Детальное исследование влияния различных катионов и анионов на интенсивность флуоресценции галлиевого комплекса показало, что при количествах, в 100 раз-больших, чем содержание галлия, к тушению приводят Зи, Zг, Рг, а при количествах, в 10 раз больших,—Си, Ге, V, Мо. Остальные катионы не тушат даже нри 1000-кратном содержании. Алюминий способен образовывать флуоресцирующий комплекс, однако его флуоресценция менее интенсивна. При соотношении количеств галлия и алюминия 1 1 можно пренебречь присутствием последнего и выполнять измерения при pH раствора 1,7—3,5. В случае десятикратного избытка алюминия необходимо работать при pH растворов 1,7—2,7, а в случае стократного избытка— в еще более узком интервале значений рН = 1,7—2,2. Применение метода добавок (см. приложение УП, стр. 396 — определение алюминия в уксуснокислом натрии) позволяет проводить определения и в присутствии гасящих примесей. Реакция с морином применена для определения следов галлия в минералах [29, 100], нефтяных водах [100], метеоритах [100], биологических объектах [101]. От основной массы посторонних катионов освобождаются путем извлечения галлия эфиром из солянокислого раствора. С целью увеличения специфичности реакции применяют обычные аналитические приемы, например флуоресценцию, обусловленную алюминием, уничтожают прибавлением раствора, содержащего в 100 мл воды 3 г фтористого натрия, 1,8 г буры и 5 ледяной уксусной кислоты [29]. В [100], с целью повышения специфичности реакции, приводится метод определения галлия, основанный на измерении яркости флуоресценции хлороформенного раствора купферон-морин-галлиевого комплекса ). Авторы указывают, что разработанный ими метод чувствительней применяемого в спектральном анализе и позволяет определять галлий в количествах от 1 до-6 у в 6 мл хлороформа. [c.174]

По-видимому, наиболее чувствительный флуоресцентный реактив на галлий — 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-3-сульфокис-лота, предложенный Е. А. Божевольновым, А. М. Лукиным и М. Н. Градинарской В водном растворе определяется 0,01 мкг галлия в 5 мл, а если продукт реакции извлекать изоамиловым спиртом при соотношении объемов 1 10, то в 5 мл изоамилового спирта можно открыть 0,0005 мкг галлия. Определение проводят при рн 1,7—3,5. Алюминий допустим даже в стократном по отношению к содержанию галлия количестве, но в этом случае допу стимьш интервал pH сужается до 1,7—2,2. [c.753]

Флуоресцентная фотометрия — исследование интенсивности флуоресценции (люминесценции), возбуждаемой ультрафиолетовыми лучами ртутно-кварцевой лампы после добавления к нефлуоресцирующему раствору соответствующих реагентов. Например, по реакции с морином или кверцетином фотофлуориметри-чески определяют алюминий, цирконий, торий и др. [43, 60, 61, 67]. [c.83]

Немногочисленные реакции, описанные для флуоресцентного открытия железа, основаны на отмеченном тушении флуоресценции ионом Ре +, или на восстановительных свойствах иона Ре2+. В аммиачном растворе [203] или в ацетатном буфере [232] Ре + тушит фиолетовую флуоресценцию салициловой кислоты, а в растворе а-нафтофлавона с иодидом калия выделяет йод, вызывающий тушение флуоресценции флавона [232]. В растворе карбоната натрия Ре + и другие восстановители переводят флуоресцирующий оранжевым светом резоруфин в нефлуоресцирующий гидрорезоруфин [214, 245]. Это последнее соединение образуется и при восстановлении слабо флуоресцирующего щелочного раствора резазурина но при последующем окислении его кислородом воздуха возникает оранжевая флуоресценция резоруфина [245]. Попутно можно отметить хемилюминесцентную окислительную реакцию иона Ре + с лю-минолом [245, 339]. Для количественного определения железа предложено использовать его гасящее действие на комплекс алюминия с понтахром сине-черным Р (максимум излучения при 595 ммк), позволяющее определять в объеме 25 мл 0,5— [c.157]

Широко известны люминесцентные реакции определения алюминия с применением оксиазо-и и оксиазометиновых соединений. Из числа реагентов этих классов наиболее широко применяется в Советском Союзе салицилаль-о-аминофенол. Этот реагент был лредложен 3. Хольцбехером для открытия и полуколичественного определения алюминия по флуоресцентному свечению, возникающему при добавлении этого реагента к водному раствору. соли алюминия. Е. А. Божевольновым изучена возможность при-, Менения этого реагента для количественного определения алю-миния . Показано, что возникновение флуоресценции при прибавлении реагента к раствору алюминия связано с образованием внутрикомплексного соединения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом (см. стр. 59) в отношении 1 1. Спектр флуоресценции внутрикомплексного соединения салицилаль-о-аминофенола с алюминием представляет собой бесструктурную полосу в интервале длин волн 440—640 ммк с максимумом люминесценции при 520—530 ммк. Оптимальное значение pH раствора для выполнения этой реакции равно 5,6—6,2. Реагент вводят в анализируемый раствор в виде 0,01%-ного раствора в ацетоне в количестве 0,15 мл на 5 мл раствора. [c.282]

Как видно из этой таблицы в большинстве случаев тот или другой органический реактив дает одинаковую окраску флуоресценции с рядом неорганических ионов. Однако регулируя pH раствора и другие условия реакции, можно в некоторых случаях реакцию проводить так, чтобы флуоресценцию давал только один из ионов, т. е. чтобы флуоресцентное определение стало специфическим для этого иона. Для некоторых ионов—железа, фтора, селена и других—флуоресцентное определение основано на гашении флуоресценции других веществ. Так, например, ион фтора может быть определен по гашению флуоресценции алюминия с флуоресцином и другими веществами. При этом ион фтора, связываясь с алюминием в прочный комплекс, разрушает флуоресцирующее соединение алюминия с флуоресцином. Аналогично действует цинк на флуоресценцию родамина в присутствии родани-дов. При добавлении цинка к флуоресцирующему родамин-рода-нидному раствору интенсивность флуоресценции уменьшается вследствие образования нефлуоресцирующего цинк-роданид-ордаминного комплекса (рис. 94). [c.155]