Германий металлический, определение

Экстракция субстехиометрическим количеством дитизона была применена для определения следов серебра в двуокиси германия, металлическом свинце [850] и биологических материалах [1605]. [c.210]

В кристаллическом же состоянии электрические моменты диполей отдельных связей (даже если они и существуют) взаимно скомпенсированы и суммарный собственный электрический момент диполя в кристалле равен нулю. Поэтому исследования поляризационных явлений в кристаллах дают мало информации о направленности связей и структуре. Однако и в кристаллическом состоянии эта направленность существует, что особенно ярко проявляется в кристаллах с преимущественно ковалентной связью (кремний, германий, 1пР, 2п5 и т. п.). Связи в таких кристаллах направлены к вершинам тетраэдра (см. рис. 3 и 4), поэтому подобные вещества часто называют тетраэдрическими фазами. Жесткая пространственная направленность ковалентных связей предопределяет образование рыхлых кристаллических структур с низкими координационными числами (как правило, не выше четырех). Для солеобразных и металлических кристаллов, в которых доминирует, соответственно, ионная и металлическая составляющая связи, характерны плотные и плотнейшие упаковки с координационными числами 6—8 для ионных и 8—12 для металлических решеток. Здесь значительную роль играют размеры взаимодействующих атомов, которые и определяют координационное число в кристаллических решетках. Однако при этом сохраняется определенная направленность химической связи, что проявляется в пространственной периодичности строения кристаллов. На существование электронных мостиков между взаимодействующими атомами указывают [c.82]

Нейтронный активационный анализ применяют обычно для определения микроколичеств элементов в каких-либо чистых веществах. Примером может служить определение примесей в металлическом германии, применяющемся в полупроводниковой промышленности. Такими примесями могут быть мышьяк, сурьма, медь, молибден, цинк, галлий, натрий, редкоземельные и другие элементы, причем суммарное их содержание не превышает 10- —10 %. [c.790]

Радиоактивационные методы позволяют определять следы индия. Например, ничтожные количества индия были успешно определены в сульфате алюминия, металлическом германии и его двуокиси. Чувствительность определения индия и других элементов увеличивается с возрастанием интенсивности потока активирующих нейтронов. [c.16]

Чувствительность определения молибдена радиоактивационным методом [9] достигает 3- 10 % в германии (навеска Юг). Возможно определение до 5 10 % Мо в двуокиси германия и металлическом германии [381]. Радиоактивационное определение примесей редкоземельных элементов, сурьмы, молибдена, меди цинка в германии см. [382]. [c.244]

Определение хрома с применением дифенилкарбазида проводят при анализе алюминия (предел обнаружения Сг 1-10 %, относительная ошибка 20%) [151, 828], бериллия высокой чистоты [965], никеля [251, германия и его соединений (предел обнаружения Сг 3-10 % при навеске 2 г) [298], титана особой чистоты [301], иодидов и хлоридов щелочных металлов [281], соединений молибдена [1120], тантала (предел обнаружения Сг 1 -10 %) [299], олова [347], сурьмы (предел обнаружения Сг 1-10 %) [300], редкоземельных элементов повышенной чистоты [108], рения и его соединений [384], металлической ртути (предел обнаружения 5- [c.45]

У Этот вариант метода особенно удобен при определении мышьяка в металлическом германии и его пленках, так как в этом случае [c.162]

Наиболее избирательным экстрагентом для фосфорномолибденовой гетерополикислоты является бутилацетат [1186]. 20%-ный раствор бутанола в хлороформе меньше экстрагирует посторонних ионов, например Fe. Метод применяют для определения фосфора в стали, в металлической меди [1218] и окиси германия [809]. [c.88]

Применение ПК оказалось возможным также для определения трудновозбудимых элементов в некоторых веществах со средней летучестью [697, 490, 696, 491], иногда достаточно сложного состава [346, 1075]. В металлическом германии, например, одновременно с другими примесями определяют иод, Se, As [697, 490, 696, 491]. Поскольку разряд в угольном катоде в присутствии германия нестабилен, легколетучие элементы Se и иод определяют в катодах из стали. Германий плавится при токе 350 ма. Применяют синтетические эталоны и отмечают, что при различных экспозициях, обеспечивающих полное выгорание примесей, отсутствует влияние формы соединений элементов, вводимых в эталоны, на результаты их определения даже при значительном различии в скорости испарения. Пределы обнаружения составляют (из навески 50 мг германия) ЫО 4% иода, 2-10- % Se. Определение мышьяка, образующего менее летучее соединение — арсенид германия, проводят в угольных катодах при токе 1200 ма и стабилизации разряда [c.200]

Описано фотометрическое определение углерода в металлическом германии [23] путем обработки пробы парами серы при 1000—1100° С с последующим переведением образовавшегося сероуглерода в диэтил-дитиокарбаминат меди. Чувствительность метода л-10- %. Простой кондуктометрический метод определения примеси углерода в Ое и ОеОг с чувствительностью 10 % [И, 21, 22] основан на сжигании пробы с хроматом свинца и улавливании образовавшейся СОг раствором гидроокиси бария. [c.112]

Анализ арсенида галлия и германия ведут при 1800° С в графитовых капсулах. Время экстракции — 15 мин. Полноту экстракции газа из пробы и возможность сорбции газа на металлических возгонах проверяли в опытах с добавлением известного количества окиси к металлу (отдельно для каждого образца). Ошибка определения в этом случае не превышала 10%. Чувствительность определения кислорода — 3 10-3% , водорода 3. ю- %. [c.124]

Для улучшения степени разделения можно использовать водо-родные соединения некоторых элементов. Применение газообразного водорода, получаемого в растворе хлористоводородной кислоты с помощью металлического цинка, дает возможность, например, количественно отгонять из раствора сурьму и германий в виде гидридов и хлоридов [48]. Для спектрального определения можно воспользоваться хорошо известной реакцией образования газообразного гидрида мышьяка. Способы обогащения с помощью дистилляции и превращения в газ имеют особое значение для спектрального анализа в случае, когда из раствора можно выделить основной компонент и тем самым увеличить относительную концентрацию следов примесей в пробе. [c.72]

Чувствительность определения может быть доведена до 3 10 г Аз. В образце ОеОз было найдено 10" г Аз. К моменту завершения нашей работы появилось сообщение [4] об определении примеси меди в металлическом германии. В образцах германия весом в 0,1 г при облучений потоком нейтронов интенсивностью — 3 — 4-10 2 п/см -сек в течение 72 час. было найдено от 8-10 до Ы0 г Си. Относительная ошибка. [c.58]

Разработан метод радиоактивационного определения примесей в металлическом германии и двуокиси германия. [c.68]

Металлы, находящиеся в периодической системе на границе с неметаллами, кристаллизуются в структурах с меньшими координационными числами. Например, для кремния, германия, а-оло-ва характерен структурный тип алмаза (см. рис. 4.9) с к. ч. = 4. Мышьяк, сурьма и висмут кристаллизуются в структурном типе мышьяка (см. рис. 4.11) с к. ч. = 3. В структурах этих элементов существует определенный вклад ковалентных связей (промежуточный тип связи между металлической и ковалентной). Большинство переходных металлов, как, например, марганец и хром, отдают на образование связи сравнительно много электронов, благодаря чему, кроме ковалентной, в них действует и металлическая связь. [c.217]

С—РЬ с увеличением размеров атомов уменьшается притяжение к ядру наружных электронов. Поэтому, если между атомами углерода устанавливаются прочные ковалентные связи, то уже между атомами кремния эти связи менее прочны. За счет энергии теплового движения эти связи нарушаются, наружные электроны освобождаются и начинают перемещаться по веществу. При определенных условиях у германия возникает электронная проводимость и он становится полупроводником. У олова и свинца способность электронов отрываться от их атомов еще более возрастает, а поэтому у этих элементов усиливаются металлические свойства. [c.453]

На этой основе были разработаны методы определения ртути в минеральных водах и сфалерите i 1542], следов серебра в двуокиси германия и металлическом свинце [850, 1514], следов висмута [1546], меди [1150], индия [851] и цинка [1150] в двуокиси германия и в других материалах. [c.77]

При определении мышьяка спектральным методом [507] применяют угольные электроды диаметром 5 мм. Канал (диаметром 3 мм) анода заполняют порошком анализируемой двуокиси германия (металлический германий предварительно переводят в двуокись). Спектр регистрируют на спектрографе Р-24 или на другом однотипнол спектрографе. Фотометрируют линии Аз 2549 (или Аз 2288) — Ое 2317 А. Градуировочный график строят в координатах gI1H2 lg С. При спектрографировании в атмосфере аргона метод позволяет определять до 3,5-10 % Аз, в атмосфере воздуха — 6-10— % Аз. [c.161]

Примером более слол<ного анализа является определение примесей в металлическом германии свойства этого материала, применяющегося, например, в качестве полупроводника для детекторов, чрезвычайно сильно зависят от присутствия очень малых количеств примесей других элементов. Для определения микропримесей редкоземельных элементов, сурьмы, молибдена, меди и др. поступают следующим образом . В ядерный реактор вводят испытуемый образец германия и чистый образец с известным количеством введенных примесей. После облучения образцы растворяют, вводят в качестве носителей-коллекторов нерадиоактивные изотопы определяемых элементов. Германий отгоняют в виде легколетучего тетрахлорида, а остаток подвергают разделению химическими методами, осаждая отдельно группу редкоземельных элементов, отдельно сурьму, медь и другие определяемые элементы. Активность выделенных фракций сравнивают с активностью фракций эталона и на этом основании вычисляют содержание микропримесей в испытуемом образце. Таким методом удается определить миллионные доли процента примесей редкоземельных элементов— до З-Ю / о сурьмы, молибдена и др. [c.21]

Другая важная проблема — разработка методов обнаружения и определения микроколичеств элементов. Физические и химические свойства материалов часто зависят от присутствия именно микрокомпонен-тов. Титан и хром долгое время считали хрупкими металлами, которые нельзя ковать и прокатывать, однако недавно было установлено, что эти металлы в очищенном состоянии пластичны и что их хрупкость обусловлена незначительными примесями посторонних элементов. Германий является одним из основных материалов для изготовления полупроводниковых приборов в радиотехнической промышленности, однако он утрачивает свои полупроводниковые свойства, если на десять миллионов атомов германия приходится более одного атома фосфора, мышьяка или сурьмы. Самая незначительная примесь гафния в металлическом цирконии делает последний непригодным для использования в атомной промышленности. Ничтожные примеси титана, ванадия, висмута и некоторых других металлов в сталях значительно изменяют их механические и электрические свойства. Почти все элементы периодической системы входят в очень небольших количествах в состав тканей растений и живых организмов, причем каждый элемент играет впол- [c.16]

Метод Вашака и Шедивеца с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра используется для определения мышьяка в чугуне, железе и сталях [1173], пиритах и огарках [1037, 1038], свинце высокой чистоты [850] и в металлическом свинце [799], нефтепродуктах [485, 862, 995], меди и ее солях [799, 912], пищевых продуктах [1118], природных водах и рассолах [673, 958, 1099, 1144], органических соединениях [787, 802], силикатных материалах [781], сере [509, 1096], поваренной соли [958], двуокиси германия [343, 670], олове, висмуте, селене и теллуре [799], серной [799], фосфорной [839] и азотной [621] кислотах, вольфрамовом ангидриде и вольфрамовой кислоте [536], плавиковой [621, 911] и соляной [621] кислотах, воздухе [1059], отопительном газе [1179], бромистоводородной кислоте и фторидах металлов [911], биологических материалах [824]. [c.72]

Электроосаждение из неводных сред металлов четвертой группы представляет интерес прежде всего для германия и подгруппы титана, поскольку эти металлы электролитически из водных растворов не осаждаются [484, 404]. Наилучшие результаты получены в случае германия. Из спиртовых растворов (преимуш ественно в двухатомных спиртах) галогенидов германия выделены тонкие катодные пленки металлического германия [702, 641, 1225, 482, 381, 292, 650, 291, 293]. Наряду с осаждением германия на катоде происходит выделение водорода, на последний процесс расходуется основная часть тока. Выход по току германия низкий (порядка 1—3 %) Большое влияние на процесс злектроосаждения оказывает природа металлической подложки. При определенных концентрациях галогенида германия, повышенных плотностях тока и температурах возможно катодное образование диоксида германия [482, 196]. Пример оптимальных условий получения металлического германия растворитель — этиленгликоль, концентрация ОеСи — 3—5 %, температура — комнатная, интервал плотности тока 5—50 А/дм . При этих условиях на подложках из меди, серебра, платины и алюминия осаждаются ровные, хорошо сцепленные с подложкой, компактные германиевые покрытия светло-серого цвета. В качестве анода использовали графит или германий, выход по току германия составляет 2 % [291, 293]. Возможно катодное получение пленок германия и из других неводных сред, например из низкотемпературных расплавов ацетамида [147]. Из растворов в ацетамиде с добавками хлорида аммония при температуре 90—130 °С двухвалентный германий восстанавливается, образуя тонкослойные (1—2 мк) осадки, прочно сцепленные с подложкой. Выход по току еще ниже, чем в спиртовых растворах (приблизительно 0,1—0,5 %) Из-за выделяющегося водорода осадок германия при этом достаточно наводорожен. [c.157]

При определении магния в металлическом хроме последний удаляют дистилляцией в виде хлористого хромила в присутствии НС1 после растворения образца в НСЮ4 [621]. Аналогичный метод применяют при анализе хромитов и хроммагнезитовых огнеупоров [143]. Германий также можно удалять дистилляцией в виде хлорида [262]. [c.60]

Эмиссия вторичных электронов с металлической поверхности под действием падающего луча положительных ионов обсуждалась ранее, поскольку это явление лежит в основе действия детекторов-умножителей. При падении пучка ионов на металлическую поверхность с последней могут быть вырваны положительные ионы масс-спектрометр открывает благоприятную возможность для определения масс и количества таких ионов, а при наличии дополнительного источника ионизации — и нейтральных частиц, вырываемых с поверхности. Этот процесс можно рассматривать как чисто механическое столкновение между ионами и поверхностными атомами мишени. Трудность проведения успешного эксперимента состоит в получении чистой поверхности, поскольку даже при остаточном давлении адсорбируемых примесей менее 10- мм рт. ст. наблюдается фон углеводородных ионов [972]. В большинстве опубликованных работ [ 1868, 2078, 2079] описывалось выделение только одноатомных ионов с поверхности. Однако Хониг [972] обнаружил положительные и отрицательные многоатомные ионы, а также нейтральные частицы. Например, при бомбардировке поверхности германия ионами инертных газов он получил положительные частицы Ое+, Се , СеН+, СеОН", СегО" , Ыа+, [c.456]

Японские исследователи [594, 609] применяли экстракцию внутрикомплексного соединения галлия с 8-оксихинальдино)м (pH 3,9 зеленая флуоресценция хлороформного экстракта). При помощи этого метода определяли 0,002—0,0001% галлия в силикатных породах [601] ж металлическом германии [610]. Экстракция комплексов галлия с 5,7-дигалои1Дозамещенными 8-оксихинолина [611, 612] была использована при определении этого элемента в алюминиевых сплавах [613]. [c.194]

Из ряда работ по радиоактивациопному анализу следует упомянуть об исследованиях, посвященных определению в различных объектах тех примесей, которые мы определяли в германии. Медь определялась радиоактивационным методом в различных объектах биологических материалах, люминофорах, магнии, алюминии, серебре. В металлическом магнии высокой чистоты было найдено 6-10 г Си [5]. [c.59]

Определение микропримесей в двуокиси германия и металлическом германии высокой чистоты. — Об. научн. тр. Гиредмета,. т. 2. М., Металлу гиздат, 1959, 77—96. Библиогр. 25 назв. [c.9]

Газовая хроматография представляет собой очень удобный метод для измерения количеств реагирующих веществ, действительно адсорбированных на новерхности катализатора во время протекания реакции. Рассмотрим сначала общие соображения. Важно понять, что нри определенном давлении данного реагирующего вещества его количество, адсорбированное на катализаторе при равновесии (определяемое из прямых адсорбционных измерений), может быть несколько меньше или вообще не соответствовать количеству этого реагирующего вещества, фактически адсорбированному во врем я каталитической реакции нри том же самом парциальном давлении. Так, нри каталитическом разлои ении германа ОеН4 на металлическом германии поверхность во время реакции оказалась покрытой сплошным монослоем хемосорбированного водорода, тогда как максимальное покрытие, достигаемое в отдельных равновесных измерениях адсорбции водорода на германии, было меньше 60% [528—532]. Заполнения поверхности, получаемые во время действительного хода катализа, должны зависеть от механизма реакции и в особенности от то11 ее стадии, которая определяет скорость процесса. Это в настоящее время совершенно неоспоримо установлено Тамару [532—540], главным образом нри изучении реакций синтеза и разложения аммиака на металлических катализаторах. В отличие от многих предшественников, изучавших эту реакцию [541], Тамару обращал основное внимание на измерение количества вещества, адсорбированного во время катализа. Он нашел, кстати, что во время синтеза аммиака на дважды про-мотированных /келезных катализаторах адсорбция азота значительно ускоряется в присутствии водорода и ее скорость оказывается почти в десять раз больше скорости образования аммиака (см. гл. 8). Тамару был одним из первых исследователей, понявших [533], что измерения адсорбции на поверхности во время катализа можно проводить, используя принципы газовой хроматографии. [c.148]

Ход определения. При определении металлического германия фильтр помешают в химический стакан, смачивают спиртом и обрабатывают 10 мл раствора NaOH и 0,5 мл пергидроля. Стакан с содержимым нагревают на плитке до растворения германия и переливают раствор в коническую колбу. Фильтр повторно обра-(5атывают 5 мл раствора ш,елочи при нагревании, отжимают и раствор сливают в ту же колбу. Колбу закрывают воронкой и при медленном кипении раствора в течение 15 мин разрушают перекись водорода. По мере выкипания раствора добавляют воды (3— [c.349]

Экстракция дитизоном была применена для определения следов цинка в металлическом кадмии [62, 614], никеле [284, 1144], уране [684], сурьме [369], галлии высокой чистоты (галлий отделяли в виде HGa l4) [1452], солях различных элементов, не осаждаемых сероводородом [1276], в чугуне н стали [139, 602], двуокиси германия [1150], кислотах [1430], горных породах [960, 1451], метеоритах [736], при- [c.222]