Открываемый минимум, определени

Пробоотбор для определения содержания газа. Для определения содержания газа в металлах и сплавах, особенно в сталях, необходима специальная пробоотборная методика, при которой можно избежать обогащения пробы кислородсодержащими включениями и исключить потери водорода за счет диффузии [6]. С этой целью обычно используют пробоотборные вакуумные трубки [7]. Они опускаются через слой шлака в металлическую ванну и открываются в расплаве металла только тогда, когда соответствующая закрывающая ее пластинка разрушается, расплавляется или сгорает. Чтобы получить подходящую форму пробы и соответствующие условия заполнения трубки, в последней устанавливают диафрагмы, сжимающие струю. Эти диафрагмы должны обеспечить получение в пробоотборной трубке пробы, которую можно превратить с минимумом усилий (путем разламывания или резки) в образец, форма и размеры которого пригодны для спектрального анализа. При этом должны быть исключены все подготовительные операции, которые могут изменить содержание газов в пробе. Чтобы уменьшить скорость диффузии водорода, пробы должны храниться в контейнерах, охлаждаемых сухим льдом даже на короткий период хранения. Были сконструированы также комбинированные литейные и погружные формы, в которых диски, пригодные для спектрометрических исследований, и образцы в форме прутков, необходимые для определения содержания газа, могут быть приготовлены одновременно [8]. [c.26]

Рз ка и Виллард [R63] определяли растворимость бромида серебра в растворах азотной кислоты при помощи Вг (34 часа). Они осаждали 0,025 мг бромида серебра в пробирке для центрифугирования объемом 15 мл, смешивая эквивалентные количества разбавленных растворов бромистого калия и азотнокислого серебра. На стенках пробирки в результате центрифугирования оседал почти невидимый осадок он промывался несколько раз раствором азотной кислоты и затем встряхивался в запаянной пробирке с несколькими миллилитрами раствора азотной кислоты. После встряхивания в течение определенного времени пробирку центрифугировали и затем открывали и отбирали аликвотную часть раствора для определения активности. Опыты проводились с небольшим количеством твердого вещества для того, чтобы свести к минимуму загрязнение аликвотной части радиоактивными примесями бромида калия и тонкого порошка бромида серебра. [c.84]

Увеличение значения ВЭТТ и коэффициента разделения, наблюдаемое при снижении давления, открывает возможность достижения минимального объема насадки при определенном для. каждой конкретной системы давлении в колонне [67—70]. Вполне понятно, что поиск давления, соответствующего минимуму суммарных затрат, не может ограничиваться учетом только изменения размеров колонны, необходима также оценка изменения размера теплообменных устройств и расхода энергетических средств. [c.503]

Всякая система, работающая под давлением газа, как высоким, так и низким, требует устройства специального приспособления, препятствующего развитию избыточного давления и проистекающих отсюда серьезных последствий. Таким приспособлением обычно служит предохранительный вентиль. Работа предохранительного вентиля состоит в том, что он открывается по достижении давления, превышающего определенное установленное рабочее да. вление, и закрывается, становясь совершенно газонепроницаемым в том случае, когда давление становится немного ниже требуемого. Таким способом система предохраняется от повреждений, могущих произойти от избыточного давления, и утечка газа доводится до минимума. Изготовление безупречного вентиля, отвечающего всем этим требованиям, чрезвычайно трудно и тем труднее, чем выше рабочее давление. Наиболее трудным является достижение полной газонепроницаемости по возвращении вентиля в гнездо после спуска избыточного газа. Почти все предохранительные вентили высокого давления, во избежание утечки после спуска газа, требуют пришлифовки, что ведет к потере оперативного времени и утечке газа. [c.230]

Радиометрические методы обнаружения германия изучены недостаточно. Открывать германий можно по -и 7- излучению изотопов, образующихся после облучения пробы потоком нейтронов (10 нейтронов на 1 см в 1 сск). Открываемый минимум при этом составляет по Юе(Т1/2=11,4 суток)—3-10" мкг, по Ge(Ti/2=82 лш /)— 2- Ю- мкг и по Ge(Ti/,= ll,3 ч) -2-Ю" мкг [847, 848]. При радиометрическом определении германия следует учитывать, что на 7-спектр Ge накладывается -спектр As. [c.300]

Под чувствительностью качественных реакций понимают возможность с их помощью открывать большие или меньшие количества данного иона. Чем меньшие количества вещества могут быть обнаружены реакцией, тем более чувствительной она является. Для определения чувствительности реакции ее проводят в определенных условиях (оптимальных), постепенно снижая дозу открываемого вещества до тех пор, пока эффект реакции не понизится до минимального, но все еще вполне отчетливо наблюдаемого. Чувствительность реакций понижается, если они проводятся в присутствии других ионов. Чувствительность реакции может быть охарактеризована так называемым открываемым минимумом, т. е. тем наименьшим весовым количеством открываемого иона, которое еще может быть отчетливо обнаружено при строгом соблюдении рекомендуемых условий проведения реакции (температура, объемы реагирующих веществ, кислотность и пр.). Так как открываемый минимум связан с определенным объемом реагирующих растворов, то, конечно, чувствительность реакции зависит и от концентрации открываемого иона в момент его обнаружения, т. е. от степени его разбавления растворителем. Поэтому чувствительность можно также выразить через так называемое предельное разбавление. Предельное разбавление — это дробь, числитель которой равен 1 г открываемого иона, а знаменатель тому количеству растворителя, которым 1 г открываемого иона должен быть разбавлен, с тем, чтобы в полученном растворе этот ион еще отчетливо можно было обнаружить при помощи данной реакции, проводимой в оптимальных условиях. [c.15]

К а д И О н в капельном варианте позволяет открывать кадмий (открываемый минимум 0,1 мкг, С = 3,2 мкг]мл уверенно открываемый минимум — 0,3 мкг, С = 10 мкг]мл) в присутствии 100-кратных количеств Аз, Аи, В1, Мо, РЬ, Р1,ЗЬ, Зе, Зп, Те, Т1, V, W и 2п. Ионы Со, Сг, Си и N1 дают синеватую окраску, Mg — синюю, а Ге — желтую, что несколько затрудняет обнаружение кадмия но их можно замаскировать тартратом. В зтом случае на фильтровальную бумагу помещают каплю нейтрального или слабо уксуснокислого испытуемого раствора и прибавляют по капле 10%-ного раствора сегнетовой соли, 0,02%-ного спиртового, содержащего 0,02 N КОН, раствор реагента VI 2 N раствор КОН. В присутствии кадмия появляется розовое пятно, без него бумага окрашивается в фиолетовый цвет. Ионы Ag, Hg2 и Hg дают буро-оранжевые осадки и мешают определению [350]. [c.41]

Отмечена флуоресценция сульфида кадмия, осажденного в микропробирке в присутствии цианида открываемый минимум 0,02 мкг СА мл, как при реакции с пиридином [393, стр. 236]. Предложено определение С(18 в присутствии меди и по вызываемому им тушению свечения флуоресцеина на фильтровальной бумаге при соотношении Си С(1 = 100 1 чувствительность обнаружения последнего соответствует рО около 5,2 (С = 6 мкг мл) [392, стр. 195]. На бумажных хроматограммах кадмий можно открывать по люминесценции в присутствии других катионов смесью 8-оксихи-нолина, кверцетина и салицилаламина [106] или 8-оксихинолина с койевой кислотой (открываемый минимум — 0,05 мкг) [45, стр. 148] используют также хроматографирование на бумаге, пропитанной одним 8-оксихинолином [149]. Из других люминесцентных реакций описано открытие от 0,01 мкг d в кристаллофосфорах на основе ТЬОг при их облучении конденсированной искрой между вольфрамовыми электродами [45, стр. 138]. Вольфрамат кадмия дает ярко-желтую, а его нитрат фиолетово-синюю флуоресценцию [539]. [c.47]

Определение является одной из основных проблем однолучевых флуорометров. Точность этого определения зависит от времени, необходимого для полного открытия фотозатвора. Важно, чтобы за временной промежуток перехода от темноты к освещению актиничным светом заданной интенсивности восстанавливалось минимальное количество Од. Для этого затвор должен открываться в течении нескольких миллисекунд. Как при этом изменяется уровень флуоресценции хлорофилла Открытие фотозатвора вызывает быстрое повышение сигнала флуоресценции до уровня Р , сопровождающееся более медленным увеличением интенсивности флуоресценции, зависящим от восстановления Од. Различие в скорости изменения сигнала до и после Р позволяет использовать вторую прозводную для определения данного параметра. В этом случае величину Р определяют как уровень сигнала в момент снижения скорости увеличения флуоресценции, когда на графике второй производной от индукционной кривой появляется минимум (рис. 1.10). [c.29]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология