Чувствительность реакции й.. ошибки определения

К недостаткам такого способа оценки чувствительности относятся а) невозможность оценить минимальное количество вещества, которое может быть определено б) невозможность судить о том, какие минимальные значения оптических плотностей в данном случае можно использовать, чтобы ошибка определения не превышала допустимую, так как расчет е обычно проводится ва основании оптических плотностей, измеренных в области их оптимальных значений (0,2—0,8). На практике обычно имеют дело со средней величиной е. Так как е пропорционален тангенсу угла наклона прямой на градуировочном графике, а иногда равен ему, то для сравнительной оценки чувствительности реакций можно использовать тангенсы углов наклона, которые должны определяться в одинаковых условиях. [c.49]

Например, часто происходят ошибки при определении железа или стронция. Количество железа большей частью переоценивается вследствие большой чувствительности реакции иона трехвалентного железа с родан-ионом. Даже незначительные количества железа в растворе уже дают интенсивное красное окра-144 [c.144]

Закон Бера выполняется до концентрации 12 мкг Ке/мл. Средняя ошибка определения рения составляет 6,24%, Чувствительность реакции в фотохимическом варианте ниже, чем при восстановлении хлористым оловом. Молярный коэффициент погашения при 400 нм в первом случае равен (4,6 0,2)-10 , во втором — 9,6-10 [c.102]

Данные таблицы показывают, что результаты анализа, получаемые этим методом, вполне удовлетворительны. Ошибка определения не превышает 3,5%. Чувствительность реакции в данных условиях 1,5 Ю г мл тирозина. [c.220]

Для количественного определения очень малых концентраций необходимо располагать чувствительным методом, чувствительно реакцией. Понятно, если определяемая концентрация оказывается величиной, близкой к чувств ительности применяемой реакции, то ошибки определения оказываются довольно большими. Это положение иллюстрирует рис. 5, на котором показана зависимость между определяемой концентрацией и возможными ошибками при колориметрических определениях [c.34]

Относительная ошибка определения 1—20 мг родия не превышает 3%. Чувствительность реакции 0,4 мкг/мл. Методика определения родия тионалидом пригодна для определения родия в сернокислых растворах. [c.119]

Относительная ошибка определения 5—20 мг иридия не превышает 3,0%. Чувствительность реакции 1 мкг 1т/мл. При большем содержании металла выгорание серы затрудняется. [c.124]

Чувствительность реакции 10 мкг мл. Ошибка определения 15—20%. [c.120]

Чувствительность реакции 2-10" мкг/мл. Относительная ошибка составляет 7—10%. Время определения 15 мин. [c.121]

Определение железа. Комплекс железа с триэтилентетрамином, по-видимому, катализирует реакцию между перекисью водорода и люминолом. Аналогичный эффект дают комплексы марганца и хрома. Чувствительность метода 10 мкг/мл. Ошибка определения до 30%. [c.126]

Чувствительность реакции 2-10 3 мкг/мл. Ошибка определения 10%. [c.127]

Чувствительность реакции 10 мкг/мл. Ошибка определения 5%. [c.129]

Чувствительность реакции — 5-10 мкг/мл. Ошибка определения 25%. [c.149]

Окисление 1-нафтиламина бромат-ионом (определение молибдена). Бромат-ион окисляет 1-нафтиламин с образованием окрашенных соединений. Реакция катализируется соединениями молибдена. Чувствительность реакции 5-10 мкг/мл. Ошибка определения 10—12%. [c.151]

Реакция катализируется солями марганца (И). Чувствительность метода 0,2 мкг мл. Ошибка определения до 3%. [c.161]

Повышение чувствительности реакций имеет серьезное значение и для количественного анализа. Чем чувствительнее реакция осаждения,, тем полнее достигается осаждение того или иного иона при весовом его определении, тем меньше ошибки анализа. [c.12]

Цвет раствора, содержащего родий, под действием этого реактива становится сине-фиолетовым. Присутствие других платиновых металлов не мешает определению. Родий определяется только в растворах сульфатов. Поэтому растворы солей с другими анионами предварительно переводят в сульфаты путем выпаривания с серной кислотой до появления паров серного ангидрида и потом разбавляют водой. К сернокислому раствору (15—20%) прибавляют висмутат натрия (—1 г на 1—12 мг НЬ) и дают постоять 2—3 час. Непрореагировавший осадок висмутата отфильтровывают и промывают разбавленной (1 10) серной кислотой. Фильтрат титруют 0,01 Л/раствором соли Мора до ослабления сине-фиолетовой окраски, затем прибавляют 2—3 капли фенилантраниловой кислоты, которая окисляется пятивалентным родием и дает малиново-вишневое окрашивание. После этого продолжают титрование до перехода окраски раствора в желто-зеленую, что указывает на полное восстановление родия до трехвалентного состояния. Чувствительность реакции 2 10 г мл. Относительная ошибка +5%. [c.219]

Реакция с орцином значительно чувствительнее при 420 тц, чем при 540 тц, но различные гексозы больше различаются между собой при более коротки.х волнах и, если процентное содержание их в стандарте отличается от такового в исследуемо.м растворе, ошибка определения будет больше. При определении при 540 Ш 1 не мешают гексозамин и фукоза, заведомо имеющиеся в глюкопротеинах сыворотки, а также и сиаловая кислота . [c.210]

Метод основан на способности морина образовывать комплексное соединение с цирконием в кислой среде, которое флуоресцирует под действием ультрафиолетовых лучей зеленым светом. Реакция протекает в среде 2 и. соляной кислоты и является весьма специфичной. Максимальная интенсивность флуоресценции развивается в течение 10—15 мин. Максимум спектра флуоресценции лежит при 520—530 нм. Флуоресценцию возбуждали лампой СВД-120 А со светофильтром УФС-3. Чувствительность определения циркония из навесок 10—100 г составляет 1-10- —ЫО-8%). Относительная ошибка определения — от 15 до 20%. [c.237]

Метод основан на способности салицилаль-о-аминофенола образовывать с алюминием комплекс в слабокислом растворе, флуоресцирующий под действием ультрафиолетовых лучей зеленым светом. Опти.чальным условием проведения реакции является pH 5,6 6,2, создаваемое ацетатным буферным раствором. Максимальная интенсивность флуоресценции развивается в течение 30 мин. Максимум спектра флуоресценции комплекса лежит при длине волны 520—530 нм. Флуоресценцию возбуждали лампой СВД-120 А со светофильтром УФС-3. Чувствительность определения алюминия из навески 1 г составляет 1-10" —Ы0" %. Относительная ошибка определения —от 15 до 20%. [c.240]

Трудно определить надежность экспериментальных рекомендаций. Однако для реакции 15 весьма информативным и эффективным является систематический численный анализ поведения системы при вариациях /г] . В низкотемпературной области стационарного процесса доля реакций с участием радикала НО2 необычно высока— 2и 25, 30 (0,75 — 0,80), причем большая часть этой величины обусловлена дхй. Таким образом, процесс оказался весьма чувствительным к вариациям /е 5. Двукратное пз .генение nts приводило к отклонениям НО2 = = НОгСО, выходящим за коридор ошпбок в эксперименте [51]. (Авторы [51] не приводят оценки возможной ошибки. Анализ [51 ] позволяет предположить, что ошибка определения НОз не должна превышать 10%.) Поэтому ошибка 100% есть нижняя оценка. Она дол/кна быть увеличена по крайней мере в 2—2,5 раза, поскольку в системе реакций Г - по, (/ = 10—19, 21, 25, 30) величина [c.282]

Реакция окисления в щелочной среде эриохром черного Т перекисью водорода также катализируется солями Мп(П). Ослабление синей окраски красителя пропорционально концентрации марганца в интервале 10 —10 г и может быть измерено фотометрически или визуально путем сравнения со шкалой стандартов [67].Чувствительность реакции 10 -икгМп/жл. Ошибка определения +5%. Метод применяют для определения марганца в солях аммония я калия, кислотах (винной, лимонной, сульфосалици-ловой) и особо чистой воде [67]. [c.82]

В работе [369] найдено, что избыток роданида и Sii lj отрицательно сказываются на чувствительности реакции. При 5000-кратном избытке роданида оптическая плотность значительно снижается при 430 нм. ]Максимальной чувствительности реакция достигает при молярном соотношении Re(VII) 8п(П) =1 3, бщах = = 41 ООО. Если восстановление проводится большим количеством восстановителя, то е резко уменьшается, достигая значения 17 ООО (рис. 35). При экстрагировании комплекса бутилацетатом наступает обменная сольватация, и оптические свойства экстракта приближаются к свойствам раствора, полученного в присутствии небольшого избытка хлорида олова(И) (рис. 36). Павлова [369] усовершенствовала роданидный метод определения рения путем уменьшения избытка Sn(II). Для определения микроколичеств рения (5—10 мкг в 50 мл) рекомендуются следующие условия 3—5 N НС1 в присутствии Q мл2 N NH4S N и 2 лгл 0,1 М раствора Sn lj. Комплекс экстрагируют бутилацетатом через 10 мин. после начала приготовления раствора 6430 = ООО. Окраска постоянна около 1 часа. При статистической обработке результатов определения в растворах НС1 получены следующие значения число определений г = 9, среднее значение = 0,224, среднеквадратичная ошибка S =0,0029, вероятность а =0,95, АЕ =0,007 и коэффициент вариации v = 3,2%. [c.94]

Для прямого определения используют реакцию с З-фенил-5-(фурил-2)-пиразолин-1-дитиокарбаминатом [177] чувствительность определения 6-10 % Re (из 1 г сплава), ошибка определения 15%. Применяется также реакция рения с дитиоанилином [279], с тиоацетамидом [273]. [c.255]

При определении серы в фосфоре чувствительность при потоке 0,87-10 нейтр1см -сек и времени облучения 20 час. для навески фосфора в 1 0 составляет для серы 2-10" %, относительная ошибка 10—20% [518]. Метод нейтронной активации применен для определения серы на бумажных хроматограммах [1224], 10" % S в мьш1ьяке [1149], в молибдене [762] и в чистой меди [106]. В последнем случае используют реакцию (и, /)) Р. Пробу и эталоны (содержащие элементную серу) облучают 5 час. в нейтронном генераторе с выходом нейтронов 8-10 нейтрЫм -сек. После разложения пробы концентрированной азотной кислотой в присутствии фосфата как носителя осаждают фосфоромолибдат аммония и измеряют Р-активность Р на сцинтилляционном счетчике. Ошибка определения (1,5—2) 10" % S составляет 15—20% [106]. Методика может быть также применена для определения серы в цинке, никеле, магнии, кобальте, щелочных и щелочноземельных металлах и РЗЭ. [c.156]

При флуориметрическом варианте метода определения галлия с 8-оксихи-нальдином чувствительность реакции повышается на порядок по сравнению с 8-аксихинолином и составляет 0,01 мкг1мл хлороформа [920, 921, 923, 1172, 1173, 1321]. Спектр флуоресценции комплекса галлия с 8-оксихинальдином лежит в области 450—580 нм и имеет максимум при Я=492 нм. Зелено-желтая флуоресценция зтого комплекса в хлороформе устойчива в течение 2 час. Определяемая концентрация — 1— 30 мкг Оа/50 м.7 СНС1з ошибка определения 0,2 мкг Са. Комплекс галлий — 8-оксихинальдин экстрагируется хлороформом начиная с pH 2,3 экстракция достигает максимального значения при pH 3,9— 5,5, после чего начинает уменьшаться. Оптимальное количество 8-оксихинальдина равно 1 мл 1%-ного раствора на 50 мл хлороформа 9211. [c.113]

В лабораториях Комиссии по атомной энергии США применяют фотометрический метод определения бора в цирконии с использованием экстракта куркумы после отгонки бора в виде борметилового эфира [177]. Метод определения бора в присутствии циркония без отгонки разработали Палей, Немодрук и Пыжова [221]. Метод основан на взаимодействии борной кислоты с ацетилхинализарином в концентрированных растворах серной кислоты с образованием голубого комплекса. Замена хинализарина ацетилхинализарином значительно увеличивает чувствительность и контрастность реакции. Метод позволяет определять от 7,5-10" до 5% В в цирконии и в сплавах циркония с ниобием. Ошибка определения для количеств бора Ы0" % около 5%. Продолжительность определения составляет [c.201]

Определение фтор-иона в крови и мягких тканях [57]. Навеску (до 100 г) тщательно измельченной пробы, перемешивают с 1—2 г Са(ОН)г, высушивают и озоляют (методика № 2, п. 1). Золу количественно переносят в дистилляционную колбу и дистиллируют (методика № 12). В дистилляте определяют фтор-ион любым фотометрическим методом (рекомендуют по обесцвечиванию цирконий-эриохромцианинового комплекса (методики № 92, п, 1 и № 38). Через все стадии анализа проводят контрольный опыт необходимо, чтобы все реактивы содержали очень мало фтор-иона, так как при очень небольшом количестве его в мягких тканях в определении возможна большая ошибка (см. очистку реактивов). Для повышения чувствительности реакций дистиллят можно упарить в щелочной среде до меньшего объема. [c.191]

Для количественного определения концентрации ацетилхолина и ее изменения в ходе энзиматической реакции к анализируемому раствору (если необходимо, после осаждения белков трихлоруксусной кислотой) прибавляют щелочной раствор гидроксиламина и затем сильно подкисленный соляной кислотой раствор РеС1з. Окрашенные растворы колориметрируют при 540 ммк. Чувствительность метода — 5 мкг ацетилхолина. Ошибка определения обычно +1%. Окрашенные растворы подчиняются закону Ламберта — Бэра при концентрациях ацетилхолина 5—50 мкг/мл. [c.144]

Индигокармин окисляется перекисью водорода до бесцвет ных продуктов в присутствии ионов кобальта, нанесенных на носитель СаСОз. Чувствительность реакции порядка 2- мкг/мл. Ошибка определения 5—8%. [c.122]

Железо (III), хром (III) и кобальт обусловливают положительную ошибку, прозрачность уменьшается, причем вид кривой прозрачности не очень изменяется. Многие катионы (медь, кадмий, свинец, алюминий) вызывают отрицательные ошибки. Это влияние более выражено в соляной, чем в хлорной кислоте, и, очевидно, является следствием образования комплексов, например d n . которые соединяются с ионами циркония. Положительную ошибку, вызываемую железом, уменьшают посредством увеличения концёнтрации соляной кислоты, но при этом уменьшается и чувствительность реакции циркония. При определении 10 г Zr в условиях, описанных ниже в ходе анализа, ошибка, вызываемая 1 мг посторонних металлов, не должна превышать 50%. Другими словами, если эти металлы присутствуют в количествах, сравнимых с количеством циркония, то помеха с их стороны не должна быть заметной. [c.527]

Оптимальная область концентраций составляет 3—25 мкг1мл, а относительная ошибка в этих пределах — около 1%- При определении около 10 мкг/мл ошибка минимальна. При измерении оптической плотности растворов, содержащих 50—60 мкг/мл платины, по отношению к стандартному раствору с концентрацией 50 мкг/мл ошибку можно уменьшить до 0,1 %. Чувствительность реакции 0,024 мкг слгЛ Минимум светопропускания раствора лежит при 405 ммк. Закон Бера выполняется вплоть до 30 мкг/мл платины. В дифференциальном методе [660] закон Бера выполняется вплоть до концентрации 70 мкг/мл. [c.243]

В зарубежных руководствах по анализу реактивов только в сборнике американских стандартов [9] приводится качественное испытание уксусной кислоты на отсутствие ангидрида с селенистой кислотой, которое при экспериментальной проверке не дало удовлетворительных результатов из-за малой ч увствительности реакции. Гидролитический метод с применением реактива Фишера для определения малых количеств ангидрида также имеет недостаточную чувствительность, и поэтому был нами отклонен. Морфолиновый метод в среде метанола [6], по данным авторов, при низком содержании ангидрида дает значительную ошибку определения. Наиболее интересным для нас оказался анилиновый метод [5], примененный авторами для определения от 1 до 97% уксусного ангидрида в смеси с уксусной кислотой. Реакцию с анилином проводят при комнатной температуре, исключительно в среде уксусной кислоты. Избыток анилина определяют титрованием раствором хлорной кислоты потенциометрически или визуально с кристаллическим фиолетовым в качестве индикатора. Для получения минимальной ошибки испытуемый раствор выдерживают с анилином в течение 40 минут. [c.216]

Метод основан на образовании внутрикомплексного соединения цинка с 8-( -толуолсульфониламино)-хинолином и способности этого соединения флуоресцировать под действием ультрафиолетовых лучей. Реакция проходит в гликоколевом буферном растворе pH 8,0—8,2. Максимум спектра флуоресценции комплекса лежит при длине волны 520—530 нм. Флуоресценцию возбуждали лампой СВД-120 А со светофильтром УФС-3. Чувствительность определения цинка из навесок 10—100 г составляет 1 10-8—1.10- %. Относительная ошибка определения — от 20 до 30% [c.237]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология