Алюминий по фотометрии пламени

Пламя используют в качестве источника света в так называемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 3.2). В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000—3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,001 — 1 нг/мл. Предел обнаружения порядка 0,1—1 нг/мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. Освоение высокотемпературных пламен (водородно-кислородного, ацетилен-кислородного) позволило значительно увеличить число определяемых элементов. [c.58]

В аналитической химии элемента используют амфотер-ность гидроксида, способность иона А1 + к комплексообра-зованию с галогенид-ионами, оксикислотами и образованию внутрикомплексных соединений. Для определения содержания алюминия применяют титриметрию, гравиметрию (с использованием неорганических и органических реагентов), фотометрию, люминесцентные методы с использованием органических реагентов. Атомно-абсорбционное определение алюминия до недавнего времени было затруднительным вследствие образования в пламени термостойких оксидов. С появлением более совершенных приборов, позволяющих использовать высокотемпературное пламя оксида азота (1) — ацетилена, эти затруднения исчезли. Разработаны методы определения содержания [c.51]

Метод фотометрии пламени позволяет определять лантан в присутствии других редкоземельных элементов. Спектр ланта-на в пламени смеси ацетилена с воздухом состоит из 10 групп полос, из которых наиболее интенсивными являются полосы с максимумами в области 743 и 794 ммк [512] спектры лантана в пламени гремучего газа описаны автором [538]. Чувствительность определений лантана может быть значительно -увеличена фотометрированием гексоновых экстрактов комплексных соединений лантана с теноилтрифторацетоном, переходящих в органическую фазу из 1-м. ацетатных растворов при pH = 5 [539]. Путем фотометрирования введенных в пламя гремучего газа кетон-ных экстрактов авторами было изучено влияние минеральных кислот на интенсивность излучения лантана, а также алюминия, циркония, магния, редкоземельных и других металлов. Найдено [536], что введение в растворы хлористого аммония увеличивает интенсивность молекулярных полос лантана. [c.323]

Для снижения спектральных помех используют приборы с компенсацией постороннего излучения или с большей разрешающей способностью, маскировку мешающих. элементов, разные пламена. Например, определение натрия в присутствии кальция неселективно нри использовании пламенных фотометров из-за пропускания светофильтром на натрий излучения молекулярной полосы СаОН с Х,пах = 622 им. Для устранения влияния кальция можно в раствор ввести какой-либо освобождающий реагент , например соль алюминия, который на сгаднн десолызатацин аэрозоля свяжет кальцин в термически устойчивое соединение (алюминат кальция). [c.127]

Для определения натрия в алюминии и его сплавах в основном используют пламенный атомно-змиссионный метод в пламенах пропан—бутан—воздух [269], водород—воздух [1215], ацетилен—воздух [537]. В абсорбционной спектрофотометрии используют пламя ацетилен—воздух [844] или ацетилен—кислород. В эталонные растворы вводят соли алюминия [690]. При применении пламени ацетилен-кислород в раствор вводят 40% об. метанола [956]. Предел обнаружения натрия — 10 %. Основу отделяют добавлением аммиака [920], высаливанием А1С1з [1114] или отгонкой триэтилтрибромида алюминия [1114]. Отмечено, что алюминий в интервале концентраций 140—220 мкг/мл не мешает определению натрия при использовании фильтрового фотометра [269]. [c.165]

Сочетание с эмиссионной и атомно-абсорбционной спектрофото-метрией пламени. Непосредственное распыление экстрактов в пламя позволяет определять многие элементы методами эмиссионной и атомно-абсорбционной фотометрии пламени [47, 1833]. В этом случае окраска металлгалогенидного комплекса не имеет значения. Описан, например, способ атомно-абсорбционного определения сурьмы в меди, олове, сплавах алюминия и синтетическом волокне, включающий экстракцию ее комплекса Sb lei метилизобутилкетоном и распыление экстракта в пламя [1859]. Аналогичный метод определения As, Fe и Mo в никеле и уране основан на экстракции определяемых элементов амилацетатом из [c.320]

Определения лантана в количестве 0,1—2% в сплавах и лигатурах на основе магния могут быть выполнены фотометрированием солянокислых растворов материалов, введенных в пламя смеси ацетилена с воздухом на установке, собранной на основе монохроматоров ЗРМ-3 или УМ-2. Установка снабжена механизмом для развертки спектров по максимумам молекулярных пиков лантана [743 и 794 нм ммк)] при ширине спектральной щели 0,2 мм. Записывают участок спектров 720—820 нм ммк). Возможно определение лантана с помощью фотометров пламени, снабженных интерференционными светофильтрами для определения калия. Калий в данном случае должен быть количественно отделен. Содержащиеся в магниевых сплавах алюминий и цирконий снижают интенсивность эмиссии лантана, образуя в пламени труднолетучие смешанные окислы. При введении в растворы для фотометрирования азотнокислого аммония в концентрации 150 мг1мл эмиссия лантана в присутствии циркония или алюминия практически не изменяется. Точность метода 0,05%, продолжительность анализов 30 мин. [c.323]

Обычные методы фотометрии пламени как эмиссионные, так и атомно-абсорбционные, разработаны и применяются в основном для анализа растворов. Возможность применения метода фотометрии пламени к анализу твердых образцов без перевода их в раствор рассмотрена в [127]. Метод, предложенный авторами, схематически представлен на рис. 27 и заключается в эррозионном разрушении анализируемого металла искровым разрядом с последующим внесением полученного распыла в пламя горелки потоком воздуха. Предварительные исследования, проведенные авторами, показали, что оптическая плотность пламени при длине волны резонансного излучения существенно зависит от параметров искрового контура и в отличие от методов анализа растворов заметно флуктуирует во времени. Указанный недостаток может быть устранен применением интегрирующих схем, например накопительного конденсатора, или шунтированием искрового промежутка высокоомным сопротивлением порядка 10 Мом. Метод применен к определению меди (до 5%) и магния (до 3%) в сплавах на основе алюминия, а также меди и марганца в сталях в интервалах 0,1 — 1% и 0,5—1,2% соответственно. [c.88]