Атомно-абсорбционное определение с использованием

В данной работе предлагается методика атомно-абсорбционного определения 0,5—2% свинца и 13—18% никеля в четырехкомпонентных медно-цинковых сплавах с использованием пламени светильный, газ—воздух. [c.39]

Изучена возможность прямого атомно-абсорбционного определения металлов в смазочных маслах с использованием водорастворимых неорганических соединений в качестве эталонов. В качестве растворителя проб и эталонов проверены уксусная, пропионовая и масляная кислоты. Уксусная кислота плохо растворяет вязкие нефтепродукты. Масляная кислота обладает высокой вязкостью, поэтому не может быть использована для разбавления вязких образцов. Пропионовая кислота показала наилучшие результаты она обладает низкой вязкостью и хорошо растворяет пробы масел. Оптимальная степень разбавления 1 9. Эталоны готовят последовательным разбавлением про пионовой кислотой головного водного стандарта [200]. Раствор масла в пропионовой кислоте расслаивается при комнатной температуре за 2 ч. Поэтому растворы необходимо готовить непосредственно перед анализом [201]. [c.101]

В аналитической химии элемента используют амфотер-ность гидроксида, способность иона А1 + к комплексообра-зованию с галогенид-ионами, оксикислотами и образованию внутрикомплексных соединений. Для определения содержания алюминия применяют титриметрию, гравиметрию (с использованием неорганических и органических реагентов), фотометрию, люминесцентные методы с использованием органических реагентов. Атомно-абсорбционное определение алюминия до недавнего времени было затруднительным вследствие образования в пламени термостойких оксидов. С появлением более совершенных приборов, позволяющих использовать высокотемпературное пламя оксида азота (1) — ацетилена, эти затруднения исчезли. Разработаны методы определения содержания [c.51]

Для определения магния лучшим методом является атомно-абсорбционный с использованием воздушно-ацетиленового пламени. При анализе солянокислого раствора магния мешаюш,ее влияние титана сводится к минимуму. Магний при содержании более 0,005% определяют методом добавок (см. стр. 54). [c.52]

С другой стороны, тот факт, что концентрат оказывается органическим, а не водным, существенно влияет на ход последующих операций, на эффективность привязки метода концентрирования к методу определения примесей, Выше было отмечено, что иногда органическая природа концентрата дает определенные преимущества. Это особенно заметно при пламенно-фотометрическом и атомно-абсорбционном определениях, включающих непосредственное распыление экстрактов в пламя. Использование экстрактов часто позволяет значительно повысить чувствительность определений (см. гл. V). Однако в ряде случаев органическая основа концентрата нежелательна и от нее стараются (пока) избавляться, т. е. экстракт тем или иным способом минерализуют (см. гл. IV). [c.26]

Метод атомно-абсорбционного определения металлов в морской воде с атомизацией порошкообразной пробы в лазерном факеле применен для прямого анализа широкого круга сорбентов, используемых для сорбционного концентрирования металлов из морской воды. Он может быть использован также для изучения сорбционных свойств сорбентов, а также кинетики процесса сорбции катионов переходных металлов из морской воды. [c.193]

Для атомно-абсорбционного определения никеля в тяжелых нефтях с использованием графитового атомизатора 5 г образца разбавляют тетрагидрофураном до 25 мл. Для стабилизации раствора добавляют 0,1% гидрохинона. Концентрированный раствор эталона готовят растворением органического соединения никеля в базовом масле до 50—200 мкг/г. Рабочие эталоны получают непосредственно перед анализом разбавлением концентрата тетрагидрофураном, содержащим 0,1% стабилизатора. Образец нагревают 3 ч при 60—70 °С, постоянно перемешивая. Затем в мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 4— [c.199]

В рассматриваемой работе показано, что атомно-абсорбционному определению кальция практически не мешают натрий, калий и магний. Что касается фосфатов, то их влияние столь же значительно, что и в эмиссионном пламенно-фотометрическом анализе, и сильно зависит от типа и состава пламени, а также от высоты участка пламени, поглощение которого измеряется. В своих исследованиях автор применял воздушно-ацетиленовое пламя, так как обнаружил, что влияние фосфатов при его использовании значительно слабее, чем Б пламени воздух—светильный газ. Наиболее оптимальные условия для пламени найдены следующие свет от полого катода фокусируется в участке пламени, расположенном на [c.139]

В работах [360, 361] описаны аппаратура и условия для прямого определения содержания серы в нефтях методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии. Использован вакуумный четырехканальный полихроматор Е 796 фирмы Хильгер с флюоритовой призмой, настроенной на линии 5 180,7 нм, Р 178,3 нм, С 165,7 нм и Ре 171,3 нм. Остаточное давление 20— 27 кПа. Источником света служит безэлектродная разрядная лампа, питаемая от микроволнового генератора с частотой 2450 МГц. Эффективная мощность, подаваемая на лампу, 10 Вт. С повышением мощности чувствительность ухудшается из-за уширения резонансной линии и самопоглощения. [c.250]

В книге изложены основные теоретические положения наиболее распространенных методов спектрального анализа вещества (эмиссионного спектрографического, пламенно-фотометрического и атомно-абсорбционного). В учебном пособии дано описание лабораторных работ, необходимой аппаратуры и приведены примеры использования методов количественного спектрального эмиссионного и атомно-абсорбционного определения ряда элементов в различных объектах. [c.2]

Атомно-абсорбционному определению магния посвящено большое число работ [1]. Авторы многих из них отмечают ряд химических помех и среди них мешающее действие фосфатов. Следует отметить, что влияние последних на атомное поглощение магния значительно меньше, чем его влияние на атомное поглощение кальция и этим, по-видимому, объясняется известная разноречивость результатов, полученных разными авторами. Так, в одной из работ указывается, что влияние фосфат-иона имеет место в воздушно-пропановом пламени, и отсутствует в воздушно-ацетиленовом [2]. Однако некоторые авторы [3—6] отмечают влияние фосфат-иона и при использовании воздушно-ацетиленового пламени. Причинами разноречивости результатов могут быть зонная неоднородность пламени, изменение скорости распыления, присутствие в растворе других анионов и катионов, различия и в устройстве горелок и многие другие. [c.164]

Чувствительность атомно-абсорбционного определения натрия, составляющая при использовании вышеуказанной аппаратуры 1 мкг/мл в водных растворах и 0,1 мкг/мл в органическом растворителе, вполне достаточна для определения натрия в солях реактивной чистоты. [c.140]

Ряд вопросов, связанных с действием органических растворителей при атомно-абсорбционном определении меди, разобран в [8]. Изучая причины повышения чувствительности обнаружения меди при использовании органических растворителей, авторы пришли к выводу, что основную роль играют факторы, ведущие к увеличению концентрации атомов в пламени. К числу этих факторов, как показали специально поставленные опыты, относится увеличение количества раствора, попадающего в пламя, а также понижение температу- [c.145]

Чувствительность атомно-абсорбционного обнаружения европия составила при использовании линии Ей 4594,03 А — 12 мкг/мл, линии Ей 4627,22 А—15 мкг/мл и линии Ей 4661,88 А—18 мкг/мл тулий обнаруживали в количествах 35, 38, 67 и 85 мкг/мл при использовании линий Ти 4094, 19 4105,84 4187,62 и 4203,73 А соответственно наименьшее количество иттербия, обнаруживаемое указанным способом, 10 мкг/мл (Yb 3987,98 А). Воспроизводимость результатов, получаемых при использовании пламени в качестве источника излучения, составляет, по данным авторов, величину порядка 6%, однако она может быть улучшена применением двухлучевых спектрофотометров. Обсуждая полученные результаты, авторы полагают, что пламя как источник резонансного излучения может быть применено во многих практических случаях и, в частности, использовано и при атомно-абсорбционном определении других элементов, например натрия и кальция, 232 [c.232]

Атомно-абсорбционное определение золота обычно проводится при использовании воздушно-пропанового или воздушно-ацетиленового пламени со средней чувствительностью 0,5 мкг/мл [1—4]. В данной работе применено горизонтальное пламя органического растворителя [5], дающее возможность определять золото в органических растворителях с чувствительностью 0,02—0,04 мкг/мл. Для определения золота в горизонтальном пламени, золото извлекают в метилизобутилкетон. Далее органическую фазу распыляют в горизонтальное пламя и измеряют величину атомного поглощения резонансной линии Аи 2428 А. [c.83]

Таким образом, дается объяснение наблюдающемуся увеличению регистрируемых сигналов и в эмиссионной и в атомно-абсорбционной пламенной фотометрии при использовании органических растворителей. Увеличение концентрации атомов в пламени при введении органических веществ может достигаться следующими путями 1) увеличением количества раствора, попадающего в пламя 2) понижением температуры пламени, что дает меньший объем его 3) увеличением скорости испарения соединения металла 4) увеличением способности диссоциации на атомы соединения анализируемого металла [129]. В случае атомно-абсорбционного определения меди, как отмечает автор работы [129], основную роль играют два первых фактора, так как ранее было доказано [130], что медные соли даже в водных растворах полностью испаряются и медь в пламени существует исключительно в виде атомов. Эти предположения были подтверждены опытами были сконструированы специальные трубки для собирания остатков распыла, в которых определялось содер-64 [c.64]

Чувствительность атомно-абсорбционного определения ртути ниже, чем кадмия и цинка в пламени светильный газ— воздух необходимо 10 мкг мл, чтобы вызвать поглощение 1% для линии 2537 А для 50%-ного поглощения необходимо 1000 мкг мл [64] в воздушно-ацетиленовом пламени чувствительность составляет 1,5—5,0 мкг мл [38] по той же линии в кислородно-водородном пламени она равна 100 мкг мл [57]. Линия 1849 А более чувствительна, так как ее осцилляторная сила в 50 раз больше, но ее использование затруднено из-за сильного поглощения самим пламенем. Удовлетворительные результаты, однако, могут быть получены и по ли- [c.152]

Определение. А. обнаруживают по образованию окрашенных соед. с ализарином, алюминоном морином или с помощью эмиссионного спектрального анализа. Гравиме-трич. методы определения основаны на выделении А. в виде гидроксида, бензоата, гидроксихинолината и послед, прокаливании их при 1200°С до AI2O3, к-рый взвешивают. При титриметрич, определении А. при pH 4,5 связывают в комплекс динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной к-ты, избыток к-рой оттитровывают р-ром соли Zn, Для количеств, определения А. используют также фотометрич. (с помощью 8-гидроксихинолина, алюминона, эриохром-цианина, хромазурола S) и атомно-абсорбционный (с использованием резонансного излучения с длиной волны 309,3 нм) методь анализа. [c.117]

Один из таких методов основан на осаждении мышьяка в виде арсената серебра избытком AgNOg и измерении атомного поглощения серебра, содержащегося в фильтрате [641]. При использовании ацетилено-воздушного пламени в качестве атомизатора и фотометрировании линии 328 нм метод позволяет определять до мкгА мл. Здесь, кроме более высокой чувствительности атомно-абсорбционного определения серебра по сравнению с мышьяком (примерно в 25 раз), имеет значение и тот факт, что на один атом мышьяка при образовании осадка арсената серебра расходуется три атома серебра. [c.103]

Методы с использованием графитовой кюветы в качестве атомизатора. Одним из путей повышения чувствительности атомно-абсорбционного определения мышьяка является использование графитовой кюветы в качестве атомизатора [873]. Хотя работ по ее использованию для определения мышьяка пока очень мало [901], но достигаемое при этом повышение чувствительности подтверждает большую перспективность этого способа. С использованием графитовой кюветы возможно определение мышьяка в твердых материалах без предварительного переведения их в раствор. В случае анализа растворов их вводят в кювету, выпаривают досуха и анализируют сухой остаток. Для этого кювету подвергают импульсному нагреву в ипертной атмосфере и измеряют атомное поглощение образовавшихся при этом атомов мышьяка. [c.104]

Для атомизации вещества используют сравнительно низкотемпературные пламена, при определении кальция — воздушноацетиленовое плал1я [402, 492, 706]. Однако из-за склонности кальция к образованию труднолетучих соединений в особых случаях прибегают к использованию высокотемпературных смешанных пламен смеси ацетилена с закисью азота [402, 656, 7311, кислорода с азотом [656], кислорода с водородом [1149, 1382], воздуха с водородом, ацетилена с кислородом [15551, пропана с кислородом [775]. Использование для атомно-абсорбционного определения кальция смеси водорода и аргона с воздухом предотвращает мешающее действие многих катионов и анионов, так как в этом пламени не достигается их ионизация [1491]. [c.147]

Атомно-абсорбционный метод использован для определения магния в чугуне [286, 519, 538], в стали [1202], в алюминиевых ]895] и цинковых [244, 271] сплавах, в металлическом уране [393, 804], в высокочистых металлах — Си, Zn, d, In, Pb, Ni, Pd [272], в железной руде [480], в шлаках [519, 894], сварочных флюсах [284], цементе, известняке и магнезите [894], в силикатных материалах [271, 749, 775, 889, 897, 1093, 1095, 1237], стекле [342], угле [983, 1000, 1198], в почве [281а, 592, 648, 894, 909, 983, 1000, [c.192]

Методика предусматривает атомно-абсорбционное определение ртути с использованием метода холодного пара и предварительное сорбционное концентрирование ее на полимерном тиоэфире. При этом количественно выделяются неорганические формы ртути, метилртуть и наиболее распространенные в природных водах фульватные комплексы ртути. Метод холодного пара основан на измерении поглощения света при = 253,7 нм атомами ртути, выделяемыми из раствора потоком воздуха после восстановления ртути. [c.52]

При использовании концентрирования цветных металлов из сточных вод соосаждением с пирролидилазонафтолом с последующим атомно-абсорбционным определением их содержания в концентрате удалось снизить предел обнаружения примесей металлов на 1—2 порядка и определить их содержание в водах на уровне ПДК и ниже. [c.69]

Оригинальная конструкция атомизатора описана в работе [390] для раздельного определения в бензине различных свинец органических соединений гибридным методом (газовый хроматограф — атомно-абсорбционный СФМ). Использован хроматограф Микротек , модель ОС-2000-К с колонкой из нержавеющей стали диаметром 3,2 мм и длиной 760 мм, заполненной хромосорбом W с 20% фазы трикрезилфосфат. Газ-носитель — аргон, расход 150 мл/мин, температура колонки 95°С, температура испарителя 100 °С, температура трубки, связывающей хроматограф с атомизатором, 95 °С. [c.272]

Гибридный хромато-атомно-абсорбционный метод использован также для раздельного определения алкильных и арильных соединений цинка в смазочных маслах [395]. Связаны жидкостный хроматограф высокого давления Перкин-Элмер , модель 601 с пламенным атомно-абсорбционным СФМ Перкин-Элмер , модель 603 Длина колонки 25 см, давление элюента 14 МПа, скорость потока жидкости 4 мл/мин. Пробу растворяют в дн-хлорметане, в качестве элюента используют метанольно-водную смесь (50—100%). Разделение длится 10 мин. Элюат проходит через ультрафиолетовый детектор, затем поступает распылитель СФМ. Используют ацетилено-воздушное пламя, аналитическая линия 2п 213,9 нм. При атомно-абсорбционном детектировании получают более сильные и четкие сигналы, значительно меньше помех, чем при ультрафиолетовом детектировании. В этой же работе кратко описаны гибридные методы определения ртути, селена, хрома и меди в сточных водах, растительных и клинических материалах. [c.275]

Из этих вопросов последний является наиболее сложным и подробно изучен во многих работах [195]. Прямое использование водных растворов сравнения не обеспечивает одинакового абсорбционного сигнала с растворами органического происхождения, хотя иногда, например при определении железа, ванадия, никеля и меди в продуктах крекинга, и предлагают методики на их основе [196, 197]. В [198] описана методика атомно-абсорбционного определения бария, кальция, меди, железа и цинка в моторных смазочных маслах путем использования метода добавок, в котором известные количества определяемых элементов вводят в исходную пробу в виде водных растворов неорганических солей. В качестве растворов сравнения чаще применяют металлоорганические соединения, растворенные в том же растворителе, который используется для разбавления анализируемых образцов [199—201], а также металлоорганические соединения, растворенные в масле, нефти, очищенные от металлов [202—204]. Выпускаются стандартные совместные растворы Коностан , Континентал Ойл Компани (США), на основе которых выпускаются также и смешанные стандарты (Д-12, Д-20, С-20) на несколько элементов в одном растворе [205, 206]. [c.57]

Помимо использования резонансных линий фосфора и иода, расположенных в вакуумной области спектра, существует другая возможность атомно-абсорбционного определения этих элементов. Из рассмотрения схемы термов нейтральных атомов Р и I видно, что сравнительно недалеко ( 1,4эе) от основного уровня 5з/2 для Р лежат уровни и а на расстоянии 0,94 эв от ос- [c.273]

Атомно-абсорбционный метод использован для определения натрия в биологических материалах [9, 10], в золах растений и почвах [5, 11], в пищевых продуктах [5], в галофос-фатных фосфорах [12]. [c.138]

Применение этого пламени создает возможность атомно-абсорбционного определения микропримесей с использованием источника сплошного излучения (водородная лампа) и монохроматора средней дисперсии (ЗМР-3) чувствительность обнаружения в этом случае составляет для магния и меди 0,1 мкг мл, для марганца и никеля 1 мкг мл. [c.319]

Практическое значение имеет работа [67], авторы которой для атомно-абсорбционного определения ряда редкоземельных элементов применяли в качестве источника излучения пламя. В своей работе они указывают на недостатки ламп с полым катодом (необходимость использования для каж,дого элемента отдельной лампы, длительность времени, в течение которого устанавливается стабильный режим работы) и полагают, что пламя в качестве источника излучения в ряде случаев может быть более удобным. Возможность применения пламени как источника света в атомно-абсорбционном анализе проверена авторами на примере определения европия, тулия и иттербия. Растворы указанных элементов в этиловом спирте распылялись в кислородно-водородное (кислородно-ацетиленовое) пламя (источник излучения), свет которого, направляемый с помощью конденсорной системы на второе пламя (средство атомизации), модулировали с помощью механического прерывателя. Прошедший через второе пламя свет направлялся на входную щель монохроматора Be kman DU. Наилучшие результаты были получены при использовании кислородно-водородного пламени в качестве источника света и кислородно-ацетиленового пламени в качестве средства атомизации при обратном использовании пламен пределы обнаружения значительно ухудшались (для европия в 20 раз). [c.232]

С использованием полученных выражений был произведен теоретический расчет стандартного отклонения эмиссионного пламенноспектрофотометрического определения лития и стронция и атомно-абсорбционного определения кадмия. Результаты расчетов сравнивались с экспериментальными данными. Теоретические результаты хорошо согласуются с экспериментальными даннылш в случае малой величины погрешности холостого опыта . Если влияние холостого юпыта велико, то для получения хороших результатов следует использовать в расчетах экспериментально полученную величину его тюгрешности (см. таблицу). Это объясняется тем, что для холостого опыта большое значение имеют неконтролируемые факторы анализа, которые не могут быть рассчитаны [1]. [c.170]

Для достижения наибольшего аналитического эффекта использовали рекомендащш, приведенные в разд. 2.9, а также изложенный в разд. 4.2 подход к оценке параметров трубчатого контейнера при вертикальной направленной кристаллизации сверху вниз. При пламенно-фотометриче-ском или атомно-абсорбционном определении ионов посторонних щелочных металлов концентрация анализируемой соли в растворе = = 0,05 г-мл , минимальный объем этого раствора, необходимый для анализа, в случае Nal был принят равным 10 мл, в случае КВг-5 мл. Очевидно, для первой соли гпо = V qg = 0,5 г, для второй-0,25 г. При фототурбидиметрическом определении хлоридов в Nal с использованием вкладышей в кюветы, показанных на рис. 47, а, Vk=Fo = 4mh, 00 = 0,08 г млГ и гпд = 0,32 г. [c.88]

Атомно-абсорбционное определение меди в ряде химических реактивов с использованием воздушно-пропанового пламени рассмотрено в [7]. Показано, что чувствительность обнаружения меди при распылении в пламя ее водных растворов— 0,3 мкг1мл, а растворов в пропиловом спирте — 0,15 мкг/мл (1% поглощения). Метод применения к определению меди в солях, растворимых в пропиловом спирте, таких, как азотнокислые никель, кобальт, кадмий и хлористые кобальт, магний и марганец с чувствительностью 2.10 % [c.117]

Изложена методика атомно-абсорбционного определения золота в ацетоне с использованием горизонтального пламени органического растворителя [1], спектрофотометра на базе монохроматора ЗМР-3 [2] и двухразрядной высокоинтеноив-ной лампы в качестве источника света [3, 4]. [c.80]

Дл.я атомно-абсорбционного определения цинка применяют Л 1нию 2п 214 нм. При использовании спектральной лампы ВСБ — 2п участок спектра, включающий эту линию, на большом протяжении не содержит других спектральных лини11. Это дает возможность расширять щели монохроматора, снижать апряжение ча фотоумнол-сителе и, следовательно, создать условия для стабильной регистрации излучения. Так при условиях напряжение и ток ВЧ-генератора 300 в и 80 лш , напряжение иа фотоумножителе 400—500 в, ширина прелей монохроматора 0,3 мм — флуктуации измерительного прибора составляют 0,3 0,5% от нормальной шкалы. [c.97]

Световая энергия селективно поглощается не только атомами, но и молекула.ми . В связи с этим возникает вопрос, в какой мере могут мещать атомно-абсорбционному определению молекулы и радикалы, образующиеся в пламени при сгорании горючей смеси. Изучено влияние на результаты атомноабсорбционного анализа со стороны собственного поглощения пламени [170]. При сканировании спектров различных металлов в целях нахождения их абсорбционных линий автор обнаружил, что ряд эмиссионных линий поглощается и самим пламенем. Так, для линии Си 2824А, которая, как было установлено ранее, не относится к числу абсорбционных, наблюдалось сильное поглощение, величина которого зависела как от типа пламени, так и от природы растворителя. Так, при использовании кислородно-водородного пламени и распылении органических растворителей наблюдалось поглощение линии Си 2824А, в то время как при распылении водных растворов поглощение практически не. менялось. При использовании кислородно-цианового пламени наблюдалось обратное 57вление — как органические растворители, так и водные ра- [c.30]

Если исх01дить из этого положения, то очевидно, что в практике атомно-абсорбционных определений можно применять органические растворители, признанные наилучшими в эмиссионной пламенной фотометрии. Практический интерес представляют, в частности, работы по использованию органических растворителей для распыления суспензий [131]. [c.65]

Первый способ был применен в целях выявления наиболее сильных абсорбционных линий и заключался в фотографировании атомных абсорбционных линий с применением источника сплошного излучения и при распылении в пламя растворов, содержащих большие концентрации исследуемых элементов [38]. Второй способ использован в [39] для атомно-абсорбционного определения ниобия, ванадия и ряда других элементов в этой работе применен диффракционный спектрограф с многократным прохождением пучка света от 150-ваттной ксеноновой лампы через сильновосстановительное пламя трех горелок. [c.93]

Применение монохроматоров к атомно-абсорбционному определению натрия при использовании ярких источников света не создает каких-либо преимуществ, что было проверено проведением анализа ряда солей на атомно-абсорбционном фильтрофотометре и с помощью монохроматора ЗМР-Зс фотоумножителем ФЭУ-18. [c.114]