Германия оксид хлорирование

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

Физические свойства и фазовые превращения продуктов реакции, особенно летучесть образующихся хлоридов, имеют значение во всех процессах хлорирования. В процессе хлорирования оксидов щелочных и щелочноземельных металлов поверхность оксидов покрывается образующимся твердым или расплавленным хлоридом. При выделении легколетучих хлоридов бора, кремния, германия, титана такие явления не наблюдаются. [c.13]

Методы ХОП успешно применяют и для анализа неорганических веществ. В качестве примера рассмотрим методику определения германия в оксидах, рудах, сплавах [51]. Метод основан на образовании хлорида германия в результате реакции пробы с тетрахлоридом углерода при повышенной температуре и на последующем газохроматографическом анализе реакционной смеси в ампуле, разбиваемой в специальном устройстве перед колонкой. Для проведения реакции используют ампулу из боросиликатного стекла длиной 4 мм, внешним диаметром 6 мм и внутренним диаметром 4 мм. Навеску анализируемого образца вносят в ампулу, затем ампулу охлаждают сухим льдом, добавляют в нее тетрахлорид углерода, запаивают и нагревают при 575 °С в течение 15 мин для анализа окиси и сплава германия и в течение 30 мин для анализа германиевой руды. Разделение продуктов реакции проводят при 80 °С на стеклянной колонке 183 смХ4 мм, заполненной 20% силикона ПС-550 на целите 545. В качестве детектора используют высокочувствительный катарометр. На рис. 1-8 показана хроматограмма продуктов хлорирования германиевой руды. Отделение тетрахлорида германия от других продуктов хлорирования хорошее. Определяемый минимум составляет 10 г германия. Относительная ошибка составляет около 0,88%. [c.33]