Разделение продуктов реакцией кристаллизацией

В процессах разделения продуктов реакции кристаллизацией после отделения кристаллов аддукта дифенилолпропана с фенолом в маточном растворе остаются непрореагировавшие ацетон и фенол, вода, дифенилолпропан и побочные продукты синтеза (если легкую фракцию отделяли перед кристаллизацией, в маточном растворе содержатся фенол, дифенилолпропан и побочные продукты). Чтобы производство было экономически выгодным, все ценные компоненты необходимо из маточного раствора извлечь. [c.134]

Разделение продуктов реакции путем кристаллизации аддукта дифенилолпропана с фенолом. С целью [c.131]

При выборе метода разделения продуктов реакции следует учитывать необходимость защиты аппаратуры от коррозии хлористым водородом. Эта задача несколько облегчается, если после синтеза проводится нейтрализация реакционной массы в этом случае можно применять эмалированную аппаратуру. Если же разделение реакционной массы ведут методами дистилляции или кристаллизации, подбор материалов, стойких при высоких температурах к действию хлористого водорода, чрезвычайно труден. [c.136]

Следует, однако, иметь в виду, что надежные данные о соотношении изо-мерны.х продуктов реакции диенового синтеза могли быть получены лишь сравнительно недавно, когда для анализа реакционной смеси стали применять газожидкостную хроматографию. Разделение продуктов реакции диенового синтеза обычно проводили дробной кристаллизацией, при которой, естественно, неизбежны значительные потери более легкорастворимого соединения кроме того, многочисленные перекристаллизации, сопровождающиеся довольно длительным нагреванием, в некоторых случаях могли способствовать частичной изомеризации термически менее устойчивого соединения в более устойчивое. [c.25]

Отделение групп Т-Л. V от остальных. Так как входящие в эту группу разлагаемые водой вещества раствори.чы в эфире, то при предшествовавших разделениях 0 ш остались вместе с группою Т-Л. I в эфирном растворе. Для их дальнейшего отделения применяют главным образом физические методы — фракционную перегонку и кристаллизацию из индиферентных растворителей. В отдельных случаях можно попробовать разложить вещества группы Т-Л. V водой и удалить продукты разложения обычным ходом разделений. В случае присутствия хлорангидри-дов, изоцианатов, горчичных масел и т. п. можно применить обработку анилином при нагревании с последующим разделением продуктов реакции физическими методами или приемами описываемого хода анализа. [c.225]

Окисление гидроперекисями препаративно более удобно, поскольку отпадает необходимость разделения продукта реакции на кислые и основные продукты. Обработка реакционной смеси при работе с гидроперекисями сводится к отгонке растворителя и очистке продукта реакции перегонкой или кристаллизацией. [c.142]

Перечисленные способы можно условно разбить на две группы физические, к которым относятся ректификация, кристаллизация и адсорбция, и химические, которые правильнее было бы назвать способами физико-химического разделения, так как в их основе обычно лежит принцип химического воздействия на тиофен и последующего физического разделения бензола и продуктов реакции тиофена. [c.212]

Цель химического синтеза заключается в получении чистого вещества, продукты же реакции обычно бывают загрязнены остатками исходных веществ и продуктами побочных реакций. Поэтому их следует очистить. Выбор метода очистки веществ, полученных в результате реакции зависит от физических и химических свойств этих веществ. Жидкости очищают путем перегонки, твердые вещества-кристаллизацией или сублимацией. Вещества, обладающие высокими давлениями пара, перегоняют при обычном давлении, труднолетучие и слаборастворимые в воде очищают путем перегонки с водяным паром, а также путем перегонки в вакууме. Предварительное разделение веществ обычна производят посредством экстракции. [c.101]

При изучении реакций сульфирования фенантрена и продуктов его замещения встретился ряд трудностей, обусловленных не только числом образующих изомерных сульфокислот, но также способностью солей этих кислот давать пересыщенные растворы, что делает их разделение путем фракционированной кристаллизации весьма медленной, а иногда даже невыполнимой операцией. Ни в одном случае не удалось выделить дисульфокислоту в чистом виде, хотя строение компонентов в реакционной смеси было установлено обходным путем. Повидимому, никто еще не пытался произвести указанное разделение путем перевода сульфокислот в хлорангидриды, между тем этот путь сулит ряд преимуществ. [c.125]

В нефтехимической промышленности используются такие новые методы, как адсорбция, экстракция растворителями, экстрактивная и азеотропная перегонка, экстрактивная кристаллизация, термическая диффузия и др. Абсорбция жидкими поглотителями успешно используется и для разделения сырья (легких нефтезаводских газов) и для очистки продуктов реакции (например, ацетилена). [c.143]

Одной нз важнейших задач, которую приходится решать химику как при лабораторном, так и промышленном синтезе органического вещества, является получение конечного продукта реакции в наиболее чистом состоянии. Методы, ведущие к этой цели, зависят от агрегатного состояния получаемого вещества и потому могут быть весьма разнообразными. Наиболее значительное место принадлежит процессам перегонки, которые встречаются в большинстве химических производств и дают возможность получать чистые вещества наиболее легким и часто единственным путем. Знание принципов перегонки (как и принципов осаждения, кристаллизации и других процессов разделения) необходимо каждому химику, а химику-органику в особенности. [c.72]

Кристаллизация как метод очистки твердого вещества от примесей основывается на различии их растворимости в определенном растворителе. Пренебрегая взаимным влиянием компонентов смеси на растворимость каждого из им.к, рассмотрим два теоретически и практически возможных случая разделения кристаллизацией бинарной смесн твердых веществ — основного продукта реакции — вещества А н примеси — вещества Б (допускается, что содержание последней не велико и, как это обычно бывает, ие превышает 5%). [c.124]

В органической технологии при проведении химических процессов, процессов разделения и выделения продуктов реакций (например, экстракцией, кристаллизацией, ректификацией и т. д.) и ряда других технологических операций используются органические и неорганические растворители и их смеси. [c.62]

Твердые исходные вещества могут вступать в реакцию друг с другом и при пространственном их разделении. В связи с этим в отличие от обычных твердофазных реакций не обязательно использовать исходные вещества в стехиометрических количествах. Конечный продукт независимо от соотношения исходных веществ будет обладать стехиометрическим составом. Твердофазная реакция будет вследствие этого селективной, как, например, кристаллизация какого-нибудь вещества из раствора. При исследовании протекания реакции количественный анализ продуктов реакции в этом случае служит основным методом контроля. [c.155]

Вначале для более четкого разделения продукта осуществляется первичная дистилляция смолы. Полученные фракции подвергают соответствующей физической обработке — кристаллизации и перегонке или химической — промывке кислотой или щелочью. При этом извлекаются наиболее ценные вещества, служащие сырьем в химической промышленности. Затем с целью выделения отдельных фракций, являющихся товарной продукцией, производится вторичная дистилляция. Наконец, в некоторых случаях простые химические продукты можно получить посредством прямых реакций, прежде всего со смесью изомеров или веществ с одинаковыми химическими функциями. [c.140]

Из контактных аппаратов продукты реакции направляют на охлаждение. Получаемые при конденсации жидкие углеводороды подвергают дистилляции с разделением на бензиновую, керосиновую и парафиновую фракции. Из парафиновой фракции путем охлаждения и кристаллизации извлекают парафин. Для улавливания паров жидких углеводородов и газообразных углеводородов Сд—С4 несконденсировавшиеся при охлаждении газы пропускают через адсорберы, заполненные активным углем. Выходящий из адсорберов газ содержит метан, этан, этилен, непрореагировавшие окись углерода и водород, а также двуокись углерода и азот. Этот газ либо возвращается в производство на вторую (или третью) ступень синтеза, либо используется в качестве газообразного топлива. Уловленные в адсорберах углеводороды периодически отгоняют перегретым водяным паром. Фракцию углеводородов —Су и выше используют в качестве легкого бензина. Газовую смесь (так называемый газоль), состоящую главным образом из углеводородов С3 и С4, целесообразно использовать для химической переработки (см. рис. 133 на стр. 353). [c.351]

Для получения низких температур, недостижимых при охлаждении естественными охлаждающими агентами (вода, воздух), применяют искусственный холод. Последний широко используется в химической промышленности (для сжижения паров и газов, для разделения газовых смесей путем ректификации при низких температурах, для кристаллизации, для отвода тепла реакции и т. д.) и в других отраслях народного хозяйства (хранение и перевозка пищевых продуктов, замораживание грунтов при строительстве подземных сооружений, кондиционирование воздуха и др.). [c.523]

Часто для разделения продуктов реакции, обладающих различной растворимостью, для ускорения кристаллизации или для более полного выделения вещества из маточиого раствора требуется применять охлаждение. [c.49]

С ПОМОЩЬЮ ИК-спектрометрии. Применение для этой цели Ас-Leu-Gly-OEt (L-форма [аЬ —56,0°, с=1,2 в спирте, т. пл. 100— ЮГ DL-форма т. пл. 120—120,5°) позволяет провести лишь весьма приблизительное определение степени рацемизации менее 30, 30—70 и более 70% рацемизации (тест Янга) [2141, 2608] это объясняется плохой кристаллизуемостью частично ра-цемизованного соединения. Лучше работать с Bz-Leu-Gly-OEt (ь-форма [a]D —34,0°, с = 2,4 в спирте, т. пл. 156,6—157,5° DL-форма т. пл. 146°), так как даже неочищенный продукт реакции является кристаллическим веществом и получается в химически чистом состоянии [2566, 2566а]. Величина удельного вращения обычно служит для подтверждения полноты разделения продуктов реакции и выделения L- и oL-форм, например, противоточным распределением или фракционной кристаллизацией [47, 704]. [c.401]

Часто для разделения продуктов реакции, обладающих различной растворимостью, для ускорения кристаллизации- или для более полного выделения вещества из маточного раствора требуется применять охлаждение. Холодная водопроводная вода обычно позволяет снизить температуру только до 10—12°. Более низких, близких к 0°, темперггтур можно достигнуть, используя для охлаждения снег или лед. Для достижения температур ниже 0° применяют охладительные смеси. Наиболее употребительной является смесь снега или толченого льда с поваренной солью, взятых в соотношении 3 1. Она дает возможность охладить реакционную смесь до температуры —20°. [c.42]

Неоднозначность микробиологических трансформаций стероидов ставит задачу разделения и очистки выделенных продуктов реакции. Эта задача обычно решается путем кристаллизации, хроматографирования или противоточного распределения. В случае превращения прогестерона в андростадиен-1,4-дион-3,17 [80] очистка была достигнута путем образования легко кристаллизующегося молекулярного комплекса стероида с а- или р-нафтолом. После очистки комплекса нафтол удалялся промывкой 0,5%-ным раствором NaOH. [c.49]

Препаративная ценность рассматриваемого метода снижается из-за сложности разделения смеси нитродиолов, образующихся в результате циклизации диальдегидов и разложения солей ац -формы нитросоединений. Исключение составляют те случаи, когда смесь изомеров (или индивидуальный изомер) кристаллизуется на стадии образования нитросоединений и индивидуальные продукты могут быть выделены дробной кристаллизацией. В общем случае приходится прибегать к ряду специальных приемов. Так, смесь изомеров либо разделяют методом препаративной ТСХ [34] (см. также гл. 8) или колоночной хроматографии [18, 29], либо компоненты смеси предварительно переводят в ка-кие-либо кристаллизующиеся производные, например ацетаты [9, 23 [обработкой смесью уксусный ангидрид — трехфтористый бор (42) или 4,6-0-бензилиденовые производные. Альтернативным методом является разделение продуктов реакции после гидрирования методом дробной кристаллизации [11, 14, 17, 19] или ионообменной хроматографии [28]. [c.201]

Для получения чисюго феррициаикда продукт окисления хлором нужно отделить от щелочного хлорида, который является одним из продуктов реакции, и от следов железных лазурей, образовавшихся от местного сверх-окисления. Разделение не легко, частью потому, что растворы феррицианида до некоторой степени неустойчивы, и концентрирование их при кристаллизации поэтому не желательно, а также потому, что щелочный хлорид трудно отделить от щелочного феррицианида. [c.70]

С ноз[щий электромагнитной теории существующее разделение реакций на химические (горение, реакция нейтрализации, ряд реакций органического и неорганического синтеза и т. п.) и электрохимические (сопровождающиеся электрическими проявлениями), по-видимому, неправомерно. Любая химическая реакция сопровождается электронным обменом (электронной рекомбинацией). При любых химических превращениях разрушаются валентные электронные оболочки исходных компонентов и синтезируются новые валентные электронные конфигурации продуктов реакции. В актах сорбции, кристаллизации, в фазовых переходах и т. п. происходит частпч-пая, а прн химических превращениях полная перестройка коордйнацио[1ных сфер. [c.71]

Разделение продуктов коксования. Сначала производят разделение прямого коксового газд. Из него конденсируют смолу и воду, улавливают аммиак, сырой бензол и сероводород. Затем подвергают разделению надсмольную воду, каменноугольную смолу и сырой бензол с получением индивидуальных веществ или их смесей. Разделение продуктов коксования основано на многих типовых приемах и процессах химической технологии массо- и теплопередаче при непосредственном соприкосновении газа с жидкостью, теплопередаче через стенку, конденсации, физической абсорбции и хемосорбции. Используются также избирательная абсорбция, десорбция, дистилляция, многократная ректификация, фракционная кристаллизация, выделение продуктов в результате протекания тех или иных химических реакций. Во всех этих процессах основным фактором улучшения технологического режима и увеличения скорости процесса служит температура. Именно при понижении температуры увеличивается движущая сила процесса при абсорбции [см. ч. 1 гл. II, уравнение (II.71)], а при повышении температуры ускоряются процессы десорбции. Для снижения диффузионного бопротивления на границе фаз и соответственного увеличения коэффициента массопередачи применяют методы усиленного перемешивания фаз увеличением скоростей подачи газа и жидкости. Особенно хорошо сказывается этот прием при противотоке газа и жидкости в башнях с насадкой. Для создания развитой поверхности соприкосновения газа и жидкости при Переработке коксового газа применяют башни с различными видами насадок, барботажные аппараты, а также разбрызгивание жидкости в потоке газа. [c.156]

Толуол нитруется на мононитропроизводные непрерывным методом в условиях, близких к условиям нитрования бензола. При этом образуется около 55—57 % орто-, 38—42 % пара- и 3—4 % ме--га-изомера. Соотнощение изомеров, из которых наиболее важен пара-, почти не меняется с изменением условий проведения реакции нитрования. Разделение изомеров основано на различии температур кипения и застывания. Оно проводится ректификацией в вакууме с отбором дистиллята, содержащего о-нитротолуол, и с последующей кристаллизацией /г-нитротолуола из кубового остатка в трубчатых кристаллизаторах. Остающаяся эвтектическая смесь, содержащая до 20 % ж-изомера, подвергается повторной ректификации. При этом получают дистиллят, содержащий до 80% м-ям-тротолуола, из которого при охлаждении кристаллизуется чистый продукт. [c.91]

Естественно, возникает вопрос, если действие азотной кислоты на изокамфан направляется на углерод, находящийся в -положении, то почему же в кислотном слое от этой реакции не обнаруживаются изокамфокамфорные кислоты Как сейчас будет показано, действие азотной кислоты на изокамфан осложняется своеобразным вторичным процессом, в результате которого в кислотном слое должна оказаться сложная смесь продуктов окисления не только изокамфонов, но и камфена. Возможно, что разделение такой смеси кристаллизацией встречает известные затруднения. [c.231]

При продолжении работ в этом направлении нам действительно удалось выделить два диастереоизомера Y-этил- -aминoкaпpилoвoй кислоты и найти способ их разделения. Первый изомер (Ai) имеет т. пл. 199—201° (с разложением) второй изомер (Аг) плавится с разложением при 167°. Изомер Al довольно трудно растворим в воде, хорошо кристаллизуется и быстро выпадает при охлаждении раствора изомер Аг растворим лучше, легко образует пересыщенные растворы и при перекристаллизации выпадает из раствора лишь через несколько часов, а иногда и через сутки, кристаллизуясь с большим количеством растворителя. Это различие в растворимости и скорости кристаллизации было нами использовано при выделении изомеров из смеси продуктов реакции. Для каждого изомера были получены хлоргидрат, N-бензоильное, N-карбэтокси- и N-карбометокси-производное, а также их ам11ды и эфиры. В случае изомера Ai были получены этиловый и ментиловый эфир аминокислоты, а также ментиловый эфир бензоильного производно1 о. Последнее соединение путем дробной кристаллизации из опирта и толуола удалось разделить на два изомера с т. пл. 111—112°, —9,64°, и с т. пл. 82—83°, [а] , = —43°. [c.493]

Сырьем для производства минеральных солей и удобрений служат природные минералы, полупродукты химической промышленности и промышленные отходы. Природное минеральное сырье — основная сырьевая база солевой технологии. При переработке природных фосфатов, баритовых руд, боратов, хромитов, нефелииа, природных солей калия, магния и натрия получают фосфорные, калийные и борные удобрения, а также сульфид натрия, дихроматы натрия и калия, сульфат аммония и другие соли. При переработке природного сырья наряду с физическими методами выщелачивания, выпаривания, кристаллизации используют реакции обменного разложения и окисления — восстановления. Одним из методов вскрытия руд (т. е. переведения их ценных компонентов в растворимое или реакционноспособное состояние) служит разложение их кислотами или щелочами или спекание с последними. Этот метод основан на реакциях обменного разложения разделение полученных продуктов производят, пользуясь их различной растворимостью, летучестью одного из компонентов и т. п. Примером может служить обработка природных фосфатов кислотами, при которой нерастворимые фосфорнокислые соли переходят в водорастворимую форму. Многие методы вскрытия природного сырья основаны на - окислительно-восстановительных реакциях к ним принадлежат некоторые виды обжига окислительный, восстановительный, хлорирующий примерами служат производства сульфида натрия и бария восстановительным обжигом, сульфата натрия и барита, производство хроматов окислительным обжигом хромитовых руд и т. п. Для производства солей используют атмосферный воздух — неисчерпаемый источник кислорода для окислительного обжига и азота для получения азотных удобрений. [c.142]

Технологическая схема фотохимического способа производства гексахлорциклогексана (технический продукт — гексахлоран), осуществленного в Советском Союзе, представлена на рис. 12.25. Бензол из емкости для хранения / подается в напорный бак 2, откуда он самотеком поступает в верхнюю часть хлоратора 4, а реакционный раствор вытекает из нижней его части по сливной трубе, установленной параллельно хлоратору. Хлор вводится в нижнюю часть хлоратора, но не ниже уровня первых пяти ламп (всего в хлораторе вмонтировано o 15 ртутно-кварцевых ламп ПРК-7). В самой нижней части хлоратора (зоне до-хлорирования) завершается реакция между растворенным, но непрореагировавшим хлором и бензолом. Температура в нижней части хлоратора поддерживается не выше 50 °С и в верхней — не выше 30 °С. При 50 °С хлорирование реакционного раствора происходит без кристаллизации в нем гексахлорана до тех пор, пока содержание растворенного гексахлорана не достигнет 30%. Реакционный раствор, непрерывно вытекающий из хлоратора и состоящий из растворенных в бензоле гексахлорана (30%), хлористого водорода (до 1%) и остаточного хлора (до 1%), направляется через сборник 5 в отгонный аппарат 6 на упарку. Непро-реагировавший бензол отгоняют острым паром при 75—100 °С в кубе 9. Конденсат, представляющий собой в основном смесь бензола и воды, направляется в теплообменник-отстойник /7, в котором происходит разделение бензола и воды, благодаря разнице в плотности этих двух не смешивающихся друг с другом жидкo тefti [c.429]

Дальнейшее нитрование нафталина ведется в несколько более жестких условиях и п.риводит к смеси, содержащей около 66 % 1,8- и 33 % 1,5-динитронафталин0в наряду с небольшой примесью продуктов изомерного состава. Разделение изомеров может осуществляться кристаллизацией из органических растворителей, а также обработкой восстановителями (1,5-изомер восстанавливается легче, чем 1,8-) или сульфитами (1,8-изомер образует растворимые в воде сульфокислоты, а 1,5-изомер не вступает в реакцию). Продукты более глубокого нитрования нафталина в синтезе промежуточных продуктов не используются. [c.95]

Позднее Циглер (1954) разработал эффективный метод непрерывной термической димеризации бутадиена в 1 ис-г ис-циклооктадиен-1,5 и установил, что этот углеводород устойчив и отличается от описанного Вильштеттером соединения, которое очень активно в реакциях присоединения фенилазида, диазометана и дифенилдиазометана. Циглер считал вероятной для этого лабильного диена транс-гранс-конфигурацию, но Коуп (1962) привел несомненное доказательство цис-транс-к.онфи-гурации. Он установил, что продукт первого гофмановского расщепления (II) является 1-диметиламино-г ис-циклооктеном-4, который получается также из п-бромбензолсульфоната циклооктен-4-ола-1 и диметиламина. транс-изомеризация промежуточного соединения II вряд ли могла произойти при втором гофмановском расщеплении, так как в восьмичленном кольце более устойчивой является 1 ис-двойная связь (см. выше). Поэтому для лабильного диена возможна только одна структура, а именно г ис-транс-циклооктадиена-1,5 (III). Промежуточный амин II был разделен на антиподы путем кристаллизации его ( + )-10-камфорсульфокислых солей из диизобутилкетона, а оптически активные амины были превращены в иодметилаты с [аЬ = —14,9° и + 14,3° и в четвертичные основания. Прн гофмановском расщеплении (-(-)-основание дало (-Ь)-г ас-7-ранс-циклооктадиен-1,5 с [а]о=+Л21,3°, а из (—)-основания образовался его энантиомер с Ыб= —120,5°. В этих углеводородах со средними кольцами жесткая циклическая система и водородное взаимодействие препятствуют вращению транс-группиров-ки —СН = СН— по отношению к остальному кольцу и таким образом предотвращают рацемизацию. [c.90]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология