Ниобий эмиссионным методом анализ

Рентгеноспектральный метод анализа по эмиссионным спектрам элементов чаще всего используется для количественного определения состава объектов, трудно поддающихся химическому разделению и анализу. Обычно определяется содержание таких элементов, как ниобий, тантал, вольфрам, рений, молибден, цирконий, гафний, стронций, торий, уран, иттрий, свинец, титан, ванадий и некоторых других тяжелых элементов. В редких случаях этот метод применялся для количественного определения кремния, галлия, германия, теллура и селена. Так как используемые во всех этих случаях приемы анализа очень близки и отличаются лишь незначительными деталями, они будут проиллюстрированы в настоящем параграфе в основном на примере количественного определения ниобия и тантала и отчасти урана и тория. [c.191]

Повышение чувствительности методов определения примесей в титане, ниобии и тантале, так же как и разработка новых методов для еще не определяемых примесей, будет идти главным образом за счет совершенствования эмиссионного спектрального анализа. Хотя теоретические расчеты [26] показывают возможность прямого спектрального определения до 10 9—10 ш% примесей, но в практической работе это без предварительного концентрирования пока недостижимо. Наиболее удобным методом концентрирования является экстракция, причем для ниобия и тантала — экстракция основы. Если соблюдать предосторожности [27] в отношении приготовления воды и кислот, то вполне достижимо спектрохимическое определение 10 5 и 10 б% большинства примесей в титане, ниобии и тантале. [c.90]

Совершенно очевидно, что анализ столь малых концентраций примесей требует применения совокупности химических и физических методов (эмиссионного спектрального анализа, метода меченых атомов, осциллографической полярографии радиоактивационного анализа и др.). Так, в металлическом ниобии химическим путем определяются Ре, Мп, Мо, Ш, Си, N1, 2п, Р, РЬ, Зп, Та. Титан от 0,5% выше определяется колориметрически по реакции с перекисью водорода. При содержании титана менее 0,5% определение производится спектральным методом. Ошибка метода + 15%. Чувствительность 0,002% [127]. Тантал определяется колориметрическим путем по реакции с пирогаллолом после отделения от ниобия экстракцией циклогексаноном. Чувствительность метода —0,002%. Определение примесей ЫЬ, Т1, Ре от 0,01 до 1 % в металлическом тантале с успехом проводится полярографическим методом на фоне орто- и пирофосфорных кислот [104]. [c.494]

Для анализа рассматриваемых металлов главным образом применяется эмиссионный спектральный, фотометрический и полярографический методы. Для анализа титана описан также радиоактивационный метод. К ниобию и танталу радиоактива-ционный метод неприменим из-за сильного активирования основы. [c.89]

В ряде случаев практическое значение имеют эмиссионные спектральные методы определения ниобия и тантала, однако они не отличаются высокой чувствительностью. Эмиссионный анализ применяется для количественного определения ниобия и тантала в промышленном сырье и производственных материалах . [c.196]

Применение предварительного концентрирования Sb путем ее отгонки с целью достижения более низких пределов ее обнаружения методом эмиссионного спектрального анализа рекомендовано для определения Sb в чистой FeaOg [198], карбиде кремния [288, 789, 790], кремнии [252] и кварце [553], двуокиси титана [288], трехокиси вольфрама [195] и вольфраме после его окисления до трехокиси нагреванием при 1800 °С [795], молибдене и трехокиси молибдена [27, 795, 796, 1443], тантале [237], ниобии и тугоплавких сплавах на основе ниобия, вольфрама и молибдена [379]. [c.82]

Распространены и другие гибридные методы. Нельзя не назвать экстракционно-фотометрическое определение элементов и соединений— фотометрирование окрашенного соединения, экстрагированного из водной фазы или образованного в экстракте путем добавления какого-либо реагента после экстракции. К экстракционно-фотометрическим не следует относить методы, включающие фотометрическое определение после реэкстракции или разложения экстракта. Советскими химиками-аналитикамч разработано огромное число экстракционно-фотометрических приемов, многие из которых получили массовое применение как в СССР, так п в других странах. Это, например, определение сурьмы в виде ассоциата ее хлоридного комплекса с кристаллическим фиолетовым или другими основными красителями. Можно назвать также определение ниобия с роданид-ионом, титана с роданидом и диантипирилмета-ном. Эффективны и аналогичные экстракционно-люминесцентные методы. В сочетании с экстракцией применяются атомно-абсорб-ционные и иламенно-фотометрические методы, эмиссионный спектральный анализ, полярографию. [c.94]

Для сравнения реальных возможностей абсорбционного и эмиссионного вариантов спектрального анализа весьма интересно обсудить опыт применения ВЧ- и СВЧ-разрядов. В работах [18, 19] было показано, что при использовании СВЧ-разряда влияние состава пробы на результат определений сказывается примерно в одинаковой степени. В обоих вариантах анализа этот же факт отмечается авторами больщинства работ, в которых для аналитических целей применяют индукционный ВЧ-разряд, например, в работах [20, 21]. В работе [22] автором совместно с Ю. С. Сукачем и Л. Н. Филимоновым было показано, что воспроизводимость и правильность эмиссионного анализа при использовании особой формы индукционного ВЧ-разряда с энергетически независимой от химического состава плазмой сопоставимы с результатами атомно-абсорбционного анализа. Однако оказалось, что предложенным методом [22] можно определять элементы, соединения которых в пламенах не диссоциируют (или диссоциируют незначительно), например рений, ниобий, тантал, церий, цирконий, некоторые редкоземельные элементы и т. п. Таким образом, и в этом случае решающим фактором, определяющим в конечном итоге ценность аналитического метода, оказалась возможность обеспечения стабильности и энергетической независимости свойств источника света или поглощающего слоя от химического состава плазмы. [c.45]

В области определения ниобия и тантала необходимо всемерно развивать эмиссионный спектральный и рептгеноспектральный анализ, с точки зрения повышения чувствительности метода и точности в широких интервалах концентраций. [c.495]