ЭМИССИОННЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Чаще всего определение натрия проводят из растворов, используя пламенный способ атомизации в атомно-абсорбционном методе и низкотемпературные пламена в качестве источников возбуждения в атомно-эмиссионном методе анализа. [c.156]

Таблица 1.10. Пределы обнаружения и воспроизводимость атомно-эмиссионных методов анализа

В институте проводятся фундаментальные исследования процессов ато мизации в атомно-эмиссионном и атомно-абсорбционном методах анализа Эти процессы обусловливают правильность и предел обнаружения анализа Найдены необходимые носители в атомно-эмиссионном методе анализа вод Методом радиоактивных изотопов выбраны оптимальные профили графито вых печей для атомно-абсорбционного анализа сточных и природных вод В результате исследований улучшены метрологические характеристики атомно-эмиссионного и атомно-абсорбционного методов анализа природных и сточных вод. [c.10]

В спектральном атомно-эмиссионном (молекулярно-эмиссионном) методе анализа выходной аналитический сигнал связан с интенсивностью спектральной линии (или молекулярной полосы). В основе количественного анализа лежит однозначная связь между концентрацией элемента в пробе и выходным аналитическим [c.103]

Источник возбуждения спектра — пламя имеет сравнительно невысокую температуру, поэтому получаемые спектры сравнительно простые и не содержат много линий. Простота спектров дает возможность выделять искомые спектральные линии при помощи светофильтров или монохроматоров малой дисперсии. Метод фотометрии пламени является разновидностью эмиссионного спектрального анализа, поэтому приведенные выше теоретические основы эмиссионного метода анализа в известной мере относятся и к рассматриваемому методу. [c.242]

Причинами такого отставания, особенно заметного при сравнении с интенсивным развитием абсорбционных методов анализа молекулярного состава, являлось, во-первых, бурное развитие эмиссионных методов анализа по атомным спектрам, которые в достаточной мере удовлетворяли потребности в анализах, и, во-вторых, отсутствие схемы атомно-абсорбционного метода, которая могла быть достаточно просто применена для определения большого числа элементов в образцах различного состава. Действительно, как мы убедимся ниже, несмотря на разнообразие приемов измерения атомной абсорбции, применявшихся в экспериментальной физике, все они не удовлетворяли требованиям аналитической практики с точки зрения широты охвата элементов, чувствительности и простоты. Еще более важным обстоятельством является то, что преимущества абсорбционных методов анализа по сравнению с эмиссионными не были уяснены в такой степени, чтобы это стимулировало исследования в области атомно-абсорбционного спектрального анализа. [c.11]

Атомно-эмиссионная спектрометрия. Основными достоинствами атомно-эмиссионных методов анализа являются достаточно низкий предел обнаружения многих элементов, использование сравнительно несложного оборудования, хорошая селективность, экспрессность и возможность одновременного многоэлементного анализа [132—135]. [c.47]

ЭМИССИОННЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА [c.9]

Внутренний стандарт успешно применяют, особенно при эмиссионных методах анализа. Но при анализе нефтепродуктов его применяют редко. Так, ни в одном из утвержденных в нашей стране методов анализа работавших масел не предусмотрен внутренний стандарт. Поэтому, несмотря на очевидные преимущества метода и наличие многочисленных публикаций о нем, целесообразно коротко рассмотреть этот метод. [c.150]

Различные варианты эмиссионных методов анализа масел с предварительным озолением пробы рассмотрены в книге [24]. [c.191]

В течение последних лет в практике спектрального анализа получил значительное распространение атомный абсорбционный спектральный анализ. В настоящее время по данной теме насчитывается несколько сот публикаций. Этот интерес не случаен. В ряде отношений атомно-абсорбционный метод предпочтительнее эмиссионного метода анализа. В частности, он открывает определенные возможности для решения основных задач современного анализа автоматизации измерений и освоения анализа сверхчистых материалов. [c.7]

В абсорбционном анализе существенно число атомов, находящихся в невозбужденном состоянии, которое мало изменяется с температурой среды. Это обстоятельство в значительной мере уменьшает взаимное влияние компонентов образца, а также влияние изменений условий получения поглощающей плазмы на результаты атомного абсорбционного анализа. В этом заключается основное преимущество методов поглощения по сравнению с эмиссионными методами анализа. [c.57]

Это обстоятельство представляется совершенно закономерным, ибо эффективность эмиссионного метода анализа должна быть наиболее высокой именно в видимой области спектра, где энергия возбуждения аналитических линий мала. Обсудим указанную закономерность подробнее. [c.237]

Достигнутая к настоящему времени чувствительность атомноабсорбционного метода для многих элементов не уступает и во многих случаях оказывается выше, чем чувствительность эмиссионного метода анализа. В табл. 42 приведена чувствительность атомно-абсорбционного метода, полученная разными авторами в оптимальных условиях с растворами, содержащими только одну соль исследуемого металла. [c.244]

АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ АРГОНОВОЙ ПЛАЗМЫ [c.40]

Выполнено много работ, в которых электролиз сочетается с колориметрическим или спектрофотометрическим методом анализа концентрата. Например, в работе [9] разработаны методы электролитического выделения основного компонента с последующим определением примесей фотометрически или полярографически. Однако, с нашей точки зрения, наиболее целесообразно комбинирование электролиза со спектральным эмиссионным методом анализа концентрата, позволяющим проводить одновременное определение многих элементов с достаточно высокой абсолютной чувствительностью. Дополнительным преимуществом такого сочетания является возможность выделения примесей на твердые электроды, которые в дальнейшем непосредственно используются при проведении дугового или искрового возбуждения спектра. К сожалению, работ такого рода сравнительно немного, и они не систематизированы. Содержание и результаты этих работ изложены ниже. [c.137]

Пламеннофотометрический эмиссионный метод анализа оказался особенно пригодным для определения в реактивах примесей щелочных и щелочноземельных элементов (Г. А. Певцов, Г. В. Лерман). В дальнейшем этот прием анализа использовался в комплексе с атомно-адсорбционным анализом (Н. П. Иванов). Была, например, показана возможность применения безэлектродных высокочастотных ламп в качестве источников света при этом способе анализа. [c.30]

В последние годы в практике спектрального анализа все большее распространение получает атомно-абсорбционный спектральный анализ, который в ряде случаев предпочтительнее эмиссионного метода анализа [185]. Он заключается в измерении поглощения в центре атомной линии при просвечивании паров. [c.127]

Рис, 65, Блок-схема для интегрирования сигнала нри эмиссионном методе анализа [c.61]

Самопоглощенне. Типичным примером спектральных помех в АЭС может служить самопоглощенне — явление, которое в той или иной мере наблюдается в любых эмиссионных методах анализа. Сущность его состоит в том, что часть излучения возбужденных атомов может поглотиться невозбужденными атомами того же элемента, находящимися в периферийной части атомизатора. В результате регистрируемая интенсивность уменьшится. Поскольку в периферийной части атомизатора температура обычно значительно ниже, чем в центральной, то в силу меньшего доплеровского уширения (см. разд. 11.2) ширина атомной линии поглощения в этом случае меньше, чем ширина линии испускания. Поэтому наиболее интенсивно будет поглощаться часть излучения вблизи максимума линии. Это может привести к самообраще-нию линии испускания — ее кажущемуся расщеплению на две линии (рис. 11.19). [c.232]

Иллюстрацией могут служить разработанные эмиссионные методы анализа сухих остатков [1—3]. В предложенных методах анализируемый раствор наносят на графитовые диски с использованием химически активных добавок и применением искусственной атмосферы и магнитного поля. Проведена также оптимизация чувствительности спектрального анализа для выбора единых условий одновременного определения >20 микропримесей на основании изучения взаимной корреляции чувствительности определяемых элементов предложен обобщенный параметр оптимизации. Нахождение оптимальных условий для предложенного метода проведено статистическим градиентным методом крутого восхождения по Боксу и Уилсону с применением многофакторного планирования экспериментов ДФЭ2 , ДФЭ2 Изучено влияние следующих факторов сила тока дугового разряда, компоненты химически активных добавок, расстояние между электродами, регистрируемый участок плазмы, глубина кратера, форма электродов и наличие магнитного поля. Достигнут предел обнаружения для всех 24 элементов от га-10 до п-10 °% и с воспроизводимостью, превышающей в 1,5—2 раза известные методы, в том числе метод сухих остатков на импрегнированных графитовых электродах. [c.228]

Сейчас аналитик стоит перед другой проблемой — каким спектральным методом воспользоваться для рещения данной конкретной задачи. Пятнадцать лет назад для анализа нефтепродуктов использовали лишь эмиссионные методы с дуговым и искровым источниками света. Атомно-абсорбционные методы еще завоевывали признание, а высокочастотная плазменная спектроскопия только разрабатывалась. В настоящее время эти новые методы во многих областях аналитической практики потеснили ставшие уже классическими эмиссионные методы анализа. В Советском Союзе издан ряд книг, посвященных эмиссионному [1—19] и атомйо-абсорбционному [15, 18, 20—23] методам анализа металлов, руд, минералов, объектов биосферы, чистых веществ. Эмиссиоиные методы анализа нефтепродуктов в обо1бщенном виде освещены лишь в одной книге [24], а атомно-абсорбционные методы —в одном обзоре [25]. [c.5]

Среди прямых эмиссионных методов анализа нефтепродуктов наибольшее распространение получил метод вращающегося электрода. В Советском Союзе этому способствовали в значительной мере работы Чанкина [42—44]. Промышленность выпускает десяти- (МФС-3) и двенадцатиканальные (МФС-5) квантометры, оборудованные штативом для анализа смазочных масел методом вращающегося электрода. Применение метода предусмотрено при техническом диагностировании тепловозных (ГОСТ 20759—75) и тракторных [45] двигателей. [c.17]

Успешно применяют прямой эмиссионный метод анализа природных битумов. Навеску битума помещают в кратер электрода, содержащего 20 мг буфера (10% хлорида натрия в угольном порошке). Для определения ванадия, никеля и меди в электрод вводят 3 адг битума, а для определения молибдена и марганца — 20 мг. Эталоны готовят путем пропитки угольного порошка рассчитанным количеством растворов о-оксихинолина-та ванадия и меди и раствором диметилглиоксимата никеля в хлороформе. Для определения молибдена и марганца эталонами служат битумы, обогащенные этими металлами. Предварительно битум деметаллизируют экстракцией смесью серной кислоты и раствора роданида калия, затем в него вводят расчетные количества о-оксихинолинатов молибдена и марганца. Спектры возбуждают в дуге переменного тока силой 4—о А, экспозиция 120 с. Аналитические линии V 318,5 нм, N1 305,0 нм, Си 324,8 нм, Мо 313,2 нм, Мп 280,1 нм [285]. [c.186]

Далее, несмотря на существенное ослабление по сравнению с эмиссионными методами анализа влияния прстрронних компонентов пробы на результаты атомно-абсорбционных измерений в пламени, полного устранения этого эффекта для любых аналитических задач добиться не удается. Большая часть влияний, так же как и вариации показаний во времени, связаны с процессами распыления раствора и неполным испарением аэрозоля в пламени. [c.268]

В отличие от эмиссионных методов анализа при аб-сорбциометрии (как в оптической, так и в рентгеновской областях спектра) оценивают не интенсивность излучения материала пробы, а интенсивность первичного пучка лучей после его прохождения через пробу. Проба в газообразном, жидком или прозрачном для избранного излучения твердом состоянии вводится между выбранным источником света и спектральным прибором. В качестве источника света берут излучатель со сплошным спектром излучения или выбирают лампу с тем или иным характерным спектром. Избирательно ослабленное пробой общее или монохроматическое излучение в оптической области спектра фиксируется, как правило, различными схемами фотоэлектрической регистрации [23], а в рентгеновской области — детекторами рентгеновского излучения. [c.16]

Коллективная монография, подготовленная учеными СССР и ЧССР. Большое внимание уделено способам подготовки образцов химических реактивов для проведения анализа, методам концентрирования микропримесей. Описаны эмиссионные методы анализа, масс-спект-рометрия, кинетические методы, электрохимические методы, хроматография. [c.191]

В 1955 году Уолшем [1], Алкемаде и Милатцем [2, 3] было предложено использовать для спектрального анализа атомные спектры поглош,ения Этим было положено начало развитию атомно-абсорбционной спектрофотометрии как нового метода аналитической химии, характеризующегося высокой чувствительностью и селективностью, простотой выполнения и, сравнительно с эмиссионными методами анализа, значительно меньшим числом эффектов, мешающих определению. [c.5]

Изучение собственного поглощения пламени показало, что ослабление светового пучка, пересекающего пламя, происходит в основном за счет рассеяния света аэрозолем органического растворителя. Рассеяние света является, как известно, неселективным эффектом и при использовании источника сплошного излучения может быть учтено теми же приемами, что и учет фона в эмиссионном методе анализа, т.е. промером оптической плотйости пламени при длине, близкой к длине волны абсорбционной линии определяемого элемента. [c.99]

После распыления проба (теперь уже в виде тумана) разлагается на атомы или молекулы, способные излучать или поглощать свет. В качестве испарителя в обоих методах чаще всего применяют пламя. Роль пламени для получения возбужденных атомов достаточно подробно рассмотрена Дином [2], Германном и Алькемаде [3]. Светильный газ, пропан, бутан, водород и дициан в смеси с воздухом или кислородом успешно применяют для получения требуемых температур пламени. Как было отмечено выпге, в эмиссионном методе анализа температура пламени имеет гораздо большее значение, чем в абсорбционном. Влияние пламени на чувствительность анализа будет рассмотрено в дальнейшем. [c.188]

Рентгеновские эмиссионные методы анализа основаны на счете дискретных рентгеновских квантов. Скорость счета может меняться от нескольких импульсов до 100 ООО имп1сек. При очень больших скоростях счета возникает проблема, связанная с постоянной времени нриемгшка излучения и счетной установки. При низких скоростях счета импульсов в случае онределения следов элементов эти трудности не встречаются. С другой стороны, при малых скоростях счета возникает проблема флуктуаций и учета фона. Распределение результатов повторных измерений, выполненных при постоянных условиях, соответствует кривой распределения Гаусса, определяемой средним значением скорости счета N. Стандартное отклонение а равно приблизительно N. Эта величина также называется стандартной ошибкой счета. Либхафский и сотрудники 15] считают, что такое положение делает рентгено-снектральный анализ уникальным среди аналитических методов (за исключением методов измерения радиоактивности). В отличие от других методов стандартное отклонение результатов измерения интенсивности линий в рентгеноспектральном анализе можно вычислить на основании только средних значений интенсивности N. [c.229]

Химико-атомно-эмиссионные методы анализа природных вод с использованием плазмы дуги постоянного тока и двухструйного плазмотрона в качестве источников возбуждения спектров / О.В. Шуваева, А.С. Черевко, С.Я. Двуреченская, И.Г. Юделевич // Химия в интересах устойчивого развития. - 1994. - Вып. 2. - С. 507 - 510. [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология