Спектрохимическое определение металлов

СПЕКТРОХИМИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ ПРИМЕСЕЙ МЕТАЛЛОВ В КАПРОЛАКТАМЕ [c.111]

Анионные формы примесей отделяют от катионов основы сорбцией на анионитах. Анионообменное поглощение происходит из высококонцентрированных растворов электролитов и часто весьма избирательно и поэтому ограниченно применяется для получения групповых концентратов. Подробно изученная анионообменная сорбция элементов из растворов соляной кислоты и хлоридов [403] использована для разработки схемы химико-спектрального анализа следов в силикатных породах [946, 1221]. Описано [180] выделение металлов группы платины в виде хлорком-плексов из растворов солей никеля. Спектрохимический метод определения примесей В1, Сс1, РЬ и Зп в чистом хроме предусматривает предварительную сорбцию элементов из 2 н. раствора НС [512]. Элементы, образующие прочные анионные фторидные комплексы (В, Ое, ЗЬ, 51, Зп), выделяют на колонке с анионитом при анализе мышьяка, галлия и арсенида галлия [602]. Аналогично отделяют следы Мо, НЬ, Та, Т1, 5п, , от больших количеств железа [1029]. Примерами сочетания избирательного концентрирования анионообменом с конечным спектральным анализом служат определение микропримеси Ре в люминофорных материалах [468], определение В в растворах фторидов и фтористоводородной кислоте [741] и Ра и ТЬ (сорбция из 8 н. раствора ННОз) в америции [964]. [c.302]

Определение примесей металлов в четыреххлористом кремнии и двуокиси кремния спектрохимическим методом, Ю. М. Мартынов, И. И. К о р и б л и т, Н. П. Смирнова, Р. В. Д ж а г а и-п а н я н. Зав. лаб., 27, № 7, 839 (1961). [c.435]

Это объясняет, почему при сравнении комплексов, содержащих какие-либо другие лиганды, с акво-ионами для предсказания направления и относительной величины сдвигов длин волн можно с достаточной достоверностью использовать спектрохимический ряд (см. гл. 4), в котором лиганды расположены в определенном порядке по мере увеличения силы поля лигандов для одного и того же центрального иона металла. При сравнении нескольких членов этого ряда получим, что Я акс изменяется в следующем порядке 1 > НгО > ру > N-. Максимумы для ионов Ф и наблюдаются при более коротких длинах волн, чем предсказывает простая теория, и эти полосы являются, вероятно, составными, расширившимися- вследствие дальнейшего расщепления энергетических уровней йху, йуг и йгх- Это является результатом эффекта Яна—Теллера (обсуждавшегося в гл. 3), который приводит к искаженной октаэдрической конфигурации. [c.174]

Литий может быть отделен от цезия экстракцией комплекса последнего растворами фосфорномолибденовой или фосфорновольфрамовой кислоты в нитробензоле. Менее эффективна для этой цели кремневольфрамовая кислота, коэффициент распределения на порядок ниже, чем для первых двух [1195]. Имеются указания на возможность отделения лития от других металлов экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината и дитизоната лития хлороформом, что используется для концентрирования его при спектрохимическом и комплексонометрическом определении водах [679]. [c.62]

Спектрохимический анализ нашел обширное и разнообразное применение в контроле производства металлов . Этим методом качественный анализ практически любого продукта может быть проведен без специальной его обработки. Полуколичественные методы используются для оценки концентраций компонентов в разнообразных продуктах с точностью до 50%, а иногда и более высокой . Чувствительность определения элементов колеблется в широких пределах. Для большинства металлов она достигает 0,001%, а в некоторых случаях и меньшей величины. Для элементов, имеющих сложные спектры (уран, торий, редкоземельные элементы и платиновые металлы), чувствительность метода более низка, и чтобы открыть их в сложных смесях, может потребоваться концентрация не ниже нескольких сотых долей процента. [c.165]

Уровень концентраций этой группы металлов в силикатных породах не позволяет проводить определения спектрофотометрическими и спектрохимическими методами, поэтому необходимо применять более чувствительные методы, такие, как нейтронноактивационный анализ [13, 14]. Для определения родия и рутения в обычных силикатных породах недостаточна даже чувствительность нейтронно-активационного анализа, к остальным металлам он применим, хотя и с определенными ограничениями. Для анализа руд, содержащих серебро, золото и платиновые металлы, обычно применяют методы пробирного анализа [15]. Пользуясь методами пробирного анализа для выделения благородных металлов из породообразующих минералов, можно несколько повысить чувствительность путем сочетания определений со спектрохимическими или спектрофотометрическими методами. Такая техника описана Шоу с сотр. [16]. Кислоторастворимый палладий в концентрациях порядка п-10 % определяли Гримальди и Шнепфе [17], используя навеску 10 г, экстракцию царской водкой, соосаждение с добавками платины и теллура и. [c.385]

Спектрохимический ряд используется аналитиком главным образом в связи со спектрофотометрическими и колориметрическими методами анализа. Этот ряд дает ценную информацию о положении в видимой области полос поглощения комплексов различных ионов металла с различными лигандами и о предполагаемом влиянии на спектр комплекса при замещении данного лиганда другим. Следует заметить, что эти сведения касаются только полос, связанных с й— -переходом электронов (т. е. с расщеплением поля лиганда). Кроме того, в видимой области могут появиться полосы, соответствующие переносу заряда. Этот вопрос будет рассмотрен в дальнейшем. В случае комплексов, содержащих органические лиганды, в УФ- и видимой области могут появиться дополнительные полосы, соответствующие самим лигандам. Для аналитических целей они почти не используются. При спектрофотометрических определениях надо обеспечить количественное образование комплекса с органическими лигандами путем внесения избытка лиганда, а дальнейшее измерение поглощения комплекса нужно проводить только в той спектральной области, где не поглощает сам лиганд. [c.51]

Для определения микропримесей различных металлов, в том числе и кадмия, в реактивах и веществах особой чистоты используют высокочувствительные флуоресцентные 1325, 364], колориметрические [263, 265, 325, 335], полярографические [266], атомноабсорбционные [167, 238, 241, 407], а также спектрохимические методы [261, стр. 166, 207, 254, 513 319, 426 430 437 442 453 555]. [c.179]

При исследовании спектров поглощения комплексов с одним и тем же центральным ионом переходного металла Фаянсом [13] и Цутидой [14] было замечено, что при замещении лигандов в определенном порядке происходит постепенное смещение полос по спектру без заметного изменения их интенсивности. Дальнейшие исследования расширили число таких лигандов, и были построены спектрохимические ряды, в которых лиганды расположены следующим образом [c.114]

Неоднократно использовалась возможность спектроаналитического определения малых количеств металлов после предварительного их концентрирования с помощью дитизона этот метод получил значительное применение. В данном спектрохимическом методе дитизон является весьма пригодным экстрактивным групповым реактивом на большое число катионов, за исключением железа, вследствие малой дисперсии и наложения линий. [c.367]

Фаянс [6] и Цухида [7] наблюдали, что замещение в комплексе переходного металла одного лиганда другим часто приводит к сдвигу спектров в определенном направлении, не зависящем от присутствующего иона металла. На основании этого лиганды можно расположить в определенном порядке, известном как спектрохимический ряд. Энергия расщепления уровней в комплексах переходных металлов для некоторых наиболее обычных лигандов возрастает в такой последовательности [8] [c.76]

Фотометрия пламени. Как известно, возможность получения точных результатов при фотоэлектрической регистрации спектра пламени со сравнительно несложной апнаратуро выдвинули фотометрию пламени на первое место среди спектрохимических методов анализа щелочноземельных металлов тем не менее при определении стронция прп работе с пламенем иногда используют спектрографическую технику Ц73, 174]. [c.115]