Графит введение в пробы

Для достаточного подавления спектра основы при использовании метода фракционной дистилляции необходимо вводить в пробу феррованадия графит в пропорции 1 1 (по объему) или соду 1 5 (по объему). При введении соды чувствительность оп- [c.49]

Биологические пробы, такие как кровь, сыворотка, фекалии, моча и пищевые продукты, озоляют без добавок при 450—500 °С [5.99, 600 °С [5.100], 650 °С [5.101 ] и 700 °С [5.102]. Каменный уголь медленно окисляют в фарфоровом тигле при 850 °С [5.103], графит — в платиновой лодочке без добавок [5.98] или с введением гидроксида натрия [5.486]. [c.139]

Работу производили на хроматографе ЛХМ-7А с детектором теплопроводности, реконструированным по схеме, показанной иа рис. 4.12. Вводили 2 мкл смеси (по делениям микрошприца типа Гамильтон). Работы выполнял лаборант, который еще недостаточно отработал приемы воспроизводимого ввода пробы. Результаты измерений и вычислений представлены ниже в таблице, В правую половину таблицы занесены параметры пика, соответствующего общему количеству введенной пробы. Ширину этого пика на половине высоты измеряли по секундомеру и поэтому соответствующее значение площади выражали в см-с. Эти единицы можно перевести в см , поскольку известна скорость движения диаграммы, однако необходи.мости в этом пет. В последнюю графу таблицы внесены значения площади пика, приведенные к единице параметра общего пика. [c.145]

Методы расчета при анализе антиоксидантов. Основными методами при расчетах являются метод внутреннего стандарта (метки) и метод абсолютной калибровки. Основным преимуществом метода внутреннего стандарта является независимость получаемых результатов от размера пробы и точности дозирования, а основным недостатком — необходимость введения поправочных коэффициентов при расчете. Преимущество метода абсолютной калибровки в том, что для количественного расчета не вводятся поправочные коэффициенты, а его недостатки — высокие требования к точности дозирования и необходимость частой проверки калибровочного графика кривой. В связи с тем что при использовании микрошприцов практически трудно обеспечить требуемую точность дозирования, так как они технически несовершенны, то в качестве основного метода для расчета рекомендуется метод внутреннего стандарта. К стандартному веществу предъявляются следующие требования химическая и термическая стабильность, хорошее разделение и близость времени удерживания к времени удерживания определяемого антиоксиданта, высокая чистота и легкость получения в чистом виде, а также выход стандарта на хроматограмме в месте, где отсутствуют пики других. веществ. Место выхода стандарта может быть установлено путем предварительного хромато-граф(Ического разделения экстракта без введения стандартного вещества. [c.76]

При добавке возрастающих количеств стабилизатора к данной пробе перекиси водорода скорость разложения сначала падает до минимума, а затем медленно возрастает. Таким образом, существует оптимальное количество стабилизатора, являющееся функцией природы и количества присутствующих примесей. В табл. 78 приведены те количества станната [3], которые являются наиболее эффективными с точки зрения торможения каталитического действия иона трехвалентного железа при концентрации 0,1—4,0 лгг/уг в 85 о-ной перекиси водорода. Скорость разложения начальной незагрязненной перекиси водорода, как это показано в первой графе, несколько колеблется (примерно от 0,003 до 0,004% в час при 50°). Скорость разложения стабилизированной перекиси водорода составляет от 0,0003 до 0,004% в час, оптимальное количество ЗпОз (введенной в виде Ыа. ЗпОз-ЗН.,0) колеблется приблизительно от 1 до 60 мг/л отношение ЗпО.УРе в различных опытах изменяется от 13 до 26 при содержании ж елеза свыше 0,3 мг/л. Стапиат натрия ие обладает очень высокой эффективностью против каталитического действия примесей соединений меди. Для подавления каталитического влияния таких малых количеств иона двухвалентной меди, как 0,1 мг/л, требуется добавка ЗпО. (введенной в виде станната) до 65 мг/л. [c.447]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология