Пики отсутствие

Объем камеры для используемого нами катарометра менее 1 см . Доставляют пробу к чувствительному элементу катарометра проточным способом без перемешивания. Если объем хроматографического пика 5 см (К = 5), то коэффициенты, характеризующие искажения, будут равны 11 = 5, е=1. Это значит, что искажения, приводящие к изменению ширины пика и его высоты, для данного пика отсутствуют, а искажения в смещении составляют 5% от его ширины, измеренной на высоте 60,7% от максимума. [c.272]

Таким образом, для системы второго порядка, у которой коэффициент относительного демпфирования лежит в пределах О < < 1, известны три характерные частоты частота свободных колебаний Ис при переходном процессе (см. 2.78), собственная частота о> совпадающая с сопрягающей частотой, и резонансная частота сор. При = О все три частоты равны со , а амплитудная характеристика системы в этом случае имеет разрыв (штриховая линия на рис. 2.16, а). При 1,0 резонансный пик отсутствует, и ЛАХ приближается к своим асимптотам снизу (рис. 2.16, а). [c.61]

Прежде чем перейти к анализу масс-спектрального распада сахаров, рассмотрим принципиальные пути фрагментации полностью 0-метилированного гексита. В большинстве случаев молекулярные ионы таких соединений неустойчивы и в масс-спектре их пики отсутствуют. Однако [c.138]

Искажение в результаты анализа может внести разложение антиоксиданта, происходящее за счет загрязнений испарителя, каталитического действия материала испарителя и колонок, а также носителя. Для проверки и исключения подобных ошибок перед началом работы следует проанализировать искусственную смесь наиболее неустойчивого из определяемых антиоксидантов со стандартом. Полученная при этом хроматограмма изучается, определяется правильность формы пика антиоксиданта (отсутствие размывания переднего и заднего фронтов пика, отсутствие ложных пиков) и рассчитывается состав пробы с учетом поправочных коэффициентов, который затем сравнивается с составом взятой искусственной смеси. Свежеприготовленный сорбент и колонка, как правило, дают неудовлетворительные результаты по первым пробам, так как при этом происходит насыщение каталитически и адсорбци-онно активных центров сорбента и материала стенок колонки. После того как эти центры насыщаются (за счет первых проб), проводят вышеуказанное испытание на искусственной смеси и приступают к анализу. Из антиоксидантов наименее термически и каталитически устойчивыми являются производные я-фенилендиами-на, например 4010 МА. [c.77]

Возможность точного измерения масс ионов зависит от мно гих факторов, таких, как адекватное определение реальной формы пика, отсутствие пиков с аномальной формой, точность определения функции масса — время, качество алгоритма для расчета масс, разрешающая способность по массам Зависи мость от последнего фактора связана с наличием неразрешен ных дублетов илн мультиплетов, для таких пиков определение положения центра тяжести по общему профилю пика неточно и приводит к неточному определению массы Улучшение точно сти измерения масс можег быть достигнуто при усреднении из мерений по нескольким спектрам это уменьшает влияние слу чайных ошибок и позволяет использовать более узкое окно при расчете возможных элементных формул ионов При этом точ ность измерения масс должна увеличиваться на величину h где п — число измерений [c.59]

Некоторые из приведенных положений иллюстрирует рис. 9.1. Например, как в спектре 3, так и в спектре 5 присутствует характеристическая полоса валентных колебаний С = 0 при - -1720 см . С другой стороны, в спектре альдегида (5) нет широкой полосы валентных колебаний, относящихся к водородной связи ОН---Н, которая видна в спектре Н-бутановой кислоты (5) при 3200 см . Этот пик отсутствует также в спектре (4), но в этом случае виден очень характерный сдвиг положения полосы поглощения карбонильной группы. Для СО-группы можно также обнаружить пики как симметричных, так и асимметричных валентных колебаний при 1440 и 1580 см- соответственно. [c.258]

Недостаток состоит еще и в том, что регистрируемые пики больше не представляют собой плавную кривую, что весьма затрудняет интерполяцию шкалы масс. Для компенсации сравнительно большого времени, необходимого для регистрации каждого пика, многие регистрирующие устройства конструируют так, чтобы расстояния между пиками проходились с большей скоростью. Это усиливает нелинейность шкалы масс. Вместе с тем такие системы затрудняют сравнение спектров, когда шкалы масс не согласуются одна с другой, так как в одном спектре имеются пики, отсутствующие в другом. [c.233]

Скотт. Надо сказать, что при попытке подтвердить наличие альдегидов мы испытали вначале значительные затруднения. Мы измерили скорости движения примерно на пятнадцати или более колонках и затем выбрали ту колонку, на которой были получены отчетливые пики интересовавших нас веществ. Присутствие углеводородов и альдегидов устанавливали способом селективного поглощения, проводя либо процесс растворения, либо химическую реакцию, в результате чего получались хроматограммы, в которых некоторые пики отсутствовали. Однако это нас не удовлетворило поэтому мы пропустили пробу через колонку, и два человека идентифицировали альдегиды по запаху. Я думаю, все согласятся, что альдегиды легко идентифицировать. Это было все, что мы могли сделать. У меня нет других замечаний. [c.490]

Критерий А изменяется в пределах от 0 до 1, причем последнему значению соответствует такое разделение, когда между пиками отсутствуют лишние участки нулевой линии, ширины их практически одинаковы, а время удерживания первого компонента очень мало. Кроме того, величина А может быть представлена как отно- [c.65]

Появление новых пиков, отсутствующих в смеси через 1-2 ч работы Возможна изомеризация парафинов с трет, атомом С [c.199]

В оптически активном изотактическом полимере расщепление полосы вторичного ТФА на два пика отсутствует, что связано с наличием только одной из конфигураций. Эти данные показывают, ЯМР по может оказаться исключительно [c.371]

Прохождение каждого компонента через датчик регистрируется на хроматограмме (рис. 3.17) в виде пиков. Расстояния от момента введения пробы до максимума каждого пика, выраженные в минутах (хроматограмма движется с определенной скоростью), определяют собой наличие определенных компонентов в смеси, так как при данных условиях анализа каждому компоненту смеси соответствует свое время удерживания. Если, например, на хроматограмме через заранее известное время удерживания появился пик, то в смеси имеется компонент Б. Если в точке, соответствующей ig, пик отсутствует, а в точках /д и пики имеются, то в смеси содержатся только компоненты А и В. [c.101]

N. А — означает или отсутствие измерений, или, что данные трудно рассчитать. Значение потенциала пика отсутствует минимум на переменнотоковой полярограмме на второй гармонике. [c.487]

Статистическая обработка масс-спектров позволяет выявить v многих соединений со сходными закономерностями фрагментации наиболее информативные для их идентификации сигналы. Если такие пики отсутствуют (интервалы интенсивностей всех сигналов перекрываются), то из этого следует однозначный вывод о невозможности различить данные вещества по масс-спектрам. В этом случае их можно характеризовать одним усредненным спектром. Этот прием использован при составлении каталога сокращенных (8 пиков) спектров органических примесей атмосферного воздуха, приведенного в руководстве [25]. [c.112]

Пример 1. Из масс-спектра, приведенного на рис. 5,39, а, следует, что молекулярный вес соединения равен 148. Точные измерения показали, что интенсивность изотопного пика с массовым числом М = 149 в этом спектре составляет 12% интенсивности молекулярного пика, откуда можно заключить о наличии одиннадцати атомов С в молекуле. Соединение не содержит атомов хлора, брома и серы [(М + 2) — пик отсутствует] и либо не содержит атомов азота, либо содержит их четное число (целочисленный молекулярный вес). При помощи табл. 5.37 по характеристическим осколочным ионам с массами 39, 51, 65, 77 и 91 приходим к выводу о вероятном присутствии алкилбензола. О наличии ароматического соединения свидетельствует относительно высокая интенсивность молекулярного пика. Определяя разность масс молекулярного и осколочных пиков, сначала находим величину, равную 15, соответствующую отщеплению СНз-группы. Разности между предыдущими пиками с массовыми числами 133, 119, 105 и 91 составляют по 14 а.е.м. в каждом случае (наличие Hj-rpynn). По этим данным уже можно предположить, что искомое соединение является н-амилбензолом, причем размещение атомов С в боковой цепи вначале весьма произвольно. Распад боковой цепи этого соединения происходит по алкильному или олефиновому механизму, благодаря чему объясняется серия пиков при массовом числе М — 105 [c.294]

Интересующие нас соединения термически нестабильны и разрушаются по сульфонильной связи (-NH-SO2-), но легко протонируются методами мягкой ионизащ1и, например ионизацией термическим распылением. В масс-спектре термического распыления не наблюдается пиков осколочных ионов. Для разработки аналитической методики получены масс-спектры дочерних ионов сульфадимидина и его аналогов (рис. 9.4-12). Важной и примечательной особенностью масс-спектров дочерних ионов является то, что на них отсутствуют изотопные пики. Поскольку осколочные ионы образуются в случае химической ионизации из родительского моноизотопного иона, то изотопные пики отсутствуют на МС-МС-спектрах дочерних ионов. [c.303]

Независимо от того, какой тип устройства выбран для соединения колонок, необходимо соблюдать рекомендации фирмы-изготовителя по установке колонок. и выбору деталей (таких, как уплотнительные муфты — феррулы). Неправильное подсоединение концов колонки практически всегда приводит к отрицательным последствиям (отсутствие герметичности, сильное размывание заднего фронта пика, отсутствие сигналов для некоторых компонентов пробы и т.д.). [c.103]

Если Ур лежит ниже некоторого критического значения, трехмерная периодичность отсутствует. Слои могут свободно скользить один по другому, оставаясь локально упорядоченными двумерными структурами. Эту возможность анализировали Сарма и др. [19]. Модель показана на фиг. 7.4, а. Одно из следствий этой модели состоит в том, что статический модуль сдвига С44 становится равным нулю. Кроме того, рассеяние рентгеновских лучей вблизи от номинального брэгговского пика г структуры будет аномальным, поскольку двумерный кристалл обладает аномальными флуктуациями. Для большей части значений т 6-образный пик отсутствует. Он заменяется более слабой сингулярностью типа I д — t 1" , где х (Т) — показатель, зависяш,ий от температуры. [c.338]

Резонанс при 14,8 м.д. соответствует метильньш концевым группам, возникающим вследствие расщепления цепи в процессе вулканизации, полоса в области 23,3 м.д. может быть связана с гидрогенизацией двойной связи винильной группы, находящейся в боковой цепи. Эти пики отсутствуют в спектре исходного полимера. При вулканизации полиизопрена не получено доказательств расщепления ос- [c.516]

Наконец, наличие интенсивных пиков при т/г 57, 56 и 29 ([С Н,]+, [С Н.]+ и [ jl ] соответственно) скорее согласуется со структурой jHjS H,, чем со структурой H,S jH,j, расщепление связи С- в которой должно было бы привести к иону с т/г 71 соответствующий пик отсутствует [c.231]

И — исчезновение пика ИП — исчезновение пика и пояа. ление иового инка продукта У —уменьшение пика УП —уменьшение пика и появление нового пика, СУ —слабое уменьшение высоты пика-. - отсутствие эффекта) [c.226]

Если в спектре меченого аналога наблюдался сдвиг того или иного пика иа 3 массовые единицы, это означало, что меченая метоксигруппа входит в состав иона, соответствующего этому пику. Отсутствие сдвига указывало, что меченая метоксигруппа не входит в состав данного иона. Таким образом было, например, показано, что ион с т]е 176 содержит метоксигрунпы при Са, С3 и С4, но не имеет метоксигрунпы при С , откуда следовало, что этому иону отвечает структура ХЫ [c.72]

В качестве примера идентификации тиофенов рассмотрим спектр, в котором имеется интенсивный пик (около 30% от максимального), соответствующий ионам с массой 140, по-видимому молекулярным. На основании интенсивности пика ионов с массой 142 можно сделать вывод, что ион с массой 140 является молекулярным и содержит серу. Точное измерение масс позволяет определить формулу С8Н1г5, указывающую на то, что в соединении содержатся 3 кольца и двойные связи. Это соединение может быть алкилтиофеном с четырьмя углеродными атомами в боковых цепях такой вывод подтверждается отсутствием соответствующих соединений с ненасыщенными цепями или кольцами по формульному указателю Бейльштейна, Максимальный пик соответствует ионам (М — СНз), что указывает на наличие следующих возможных заместителей трет-бутила, изопропила и метила, или двух этильных групп. В спектре нет других больших пиков. Отсутствие интенсивного пика ионов, с массой 85, очень малая интенсивность пика ионов М—31) [меньшая, чем для ионов М—29)], и присутствие лишь очень слабых пиков ионов с массами 41 и 43 исключают возможность трет-бутильной и метилизопропильной структур и свидетельствуют о присутствий диэтилтиофена. [c.425]

Исследование масс-спектров ароматических карбонилсодержащих систем позволяет обнаружить орто-эффект. Так, в масс-спектрах акридоновых алкалоидов [195] присутствуют пики ионов (М.— 19)+, так же как в масс-спектре 1-этоксиакридонов однако эти пики отсутствуют, если этоксигруппа находится в пери-положе-нии к карбонильной группе. [c.123]

Недостатками метода являются малая точность при дрейфе нулевой линии и при работе с плечевыми пиками отсутствие контроля за работой хроматографа со стороны вычислителя ог-ра1П чеииый запас информации и ограинчениое быстродействие. [c.193]

Критерий А изменяется в пределах от О до 1, причем последнему значению соответствует такое разделение, когда между пиками отсутствуют лишние участки нулевой линии, ширины их практически одинаковы, а время удерживания первого компонента очень мало. Кроме того, величина А может быть представлена как отношение числа пиков на реальной хроматограмме к максимально возможному числу регистрируемых за тот же промежуток времени пиков (при одинаковых Язф для наи-худшихМ образом разделяемых пар), т. е. как степень заполненности хроматограммы пиками. Если максимальным числом пиков считать такое, которое соответствует хроматограмме, показанной на рис. 1.15, б, то отвечающий такому распределению предельный коэффициент А = ЛкмапсТи // - [c.63]

Структуру и свойства растворимых и плавких К. п. исследуют методами, обычно применяемыми в химии полимеров для исследования нерастворимых и неплавких К. п. разрабатываются специальные методы. Так, для определения типа структуры (линейная или сетчатая) предложен метод диффузного отражения в диапазоне длин волн 1,5—5,5 мкм. Метод разработан для К. п. полишиффовых оснований, полимеров на основе дитиокарбаматов и рубеановой к-ты. Спектры диффузного отражения линейных К. п. полишиффовых оснований и их модельных соединений (I — III, в столбце 1111) характеризуются наличием максимумов отражения, положение к-рых определяется природой хелатного узла. Для соединений с хелатным узлом, содержащим связи Ме—О и Ме—К, максимум отражения расположен при 2,75 мкм, а для соединений с хелатным узлом, содержащим связи Ме — 8 и Ме — N5— вблизи 2,3 мкм. В спектрах диффузного отражения сетчатых полимеров (IV и V) специфич. пики отсутствуют. Природа металла (Си, N1 или гп) почти не влияет на характер диффузного отражения. По спектрам отражения была установлена сетчатая структура полирубеанатов меди. [c.552]

В инфракрасном спектре 2-метплбутена-2 в качестве аналитической была выбрана полоса поглощения с частотой 2740 см . При этой частоте молекула спирта также пмеет поглощение, но отчетливый пик отсутствует. Литературные источники не содержат интерпретации этой полосы. [c.381]

Результаты для кальциевой соли приведены на рис. 17.8— 17.10. В этом случае различимые множественные пики отсутствуют даже для повып1енного содержания воды. Содержание составляет 0,54, АЯпл равна 77,0 кал/г. [c.298]

Для диссоциативной ионизации алифатических сульфо-ксидов и сульфонов типа R—S0—R и R—SOj—R характерно расщепление связи С—S, что отражается в масс-спектре серией интенсивных пиков углеводородных ионов и ионов (М—R) H (М—R )" . Для сульфоксидов характерен также еще и ион (М—ОН)" , тогда как в масс-спектре сульфонов его пик отсутствует. [c.103]

Среди этих рядов нет ьи одного, относящегося к группе 3, поэтому ионы с т/г 157 нельзя считать молекулярными. Если их пики отсутствуют, то из последующего рассмотрения необходимо исключить все ряды, не отмеченные звездочками (т. е. случаи, когда такие пики надежно регистрируются). Кроме того, совокупность значений у для ряда 7 16 более чем на три числа превышает набор у для спектра неизвестного соединения, вследствие чего данный ряд также не учитывается а символ 12 39 при надлежит алкоксихлоргидринам, тогда как в приведенном выше спектре нет никаких признаков наличия хлора (пиков осколочных ионов с разностью массовых чисел 2 а. е. м. и соотношением интенсивностей 3 1). В результате такого анализа неизвестное вещество можно отнести к одному из шссти альтернативных рядов, общим признаком которых оказывается наличие не менее двух атомов кислорода [c.83]

Программа 2 реализована на настольной ЭВМ BASIS 108 (фирма APPLE). Исходными данными для идентификации служат либо полные масс-спектры неизвестных соединений при 70 эВ, либо предварительно рассчитанные для них спектры ионных серий. Если в спектре зарегистрирован пик молекулярного иона и, следовательно, номер гомологической группы вещества известен, сравнение спектров ионных серий осуществляется только в пределах данной группы (в противном случае — для всего массива 14 групп). Алгоритм сравнения основан на критерии идентификации (5.4) попадании всех значений Ту неизвестного вещества в интервалы Ту kSy гомологического ряда. Параметр k (2 или 3) выбирается оператором ЭВМ и, как отмечалось выше, определяет уровень надежности и однозначности идентификации. Время работы программы определяется наличием в спектре пика молекулярных ионов и для данной ЭВМ с небольшим быстродействием варьирует от 1,5—2 мин (г/м известно) до 5—7 мин (пик отсутствует или не опознан). [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология