Твердо-жидкостная хроматография

Принцип метода. Метод молекулярно-ситовой хроматографии (гель-хроматографии, гель-проникающей хроматографии или эксклюзионной хроматографии) —это вид твердо-жидкостной хроматографии, основанный на различной способности молекул веществ, отличающихся своими размерами, проникать внутрь заполненных растворителем пор неподвижной фазы и задерживаться там на различное время. Молекулы, имеющие большой размер, не проникают совсем или проникают только в часть пор носителя и вымываются из колонки раньше, чем маленькие молекулы, вследствие чего обеспечивается разделение по размеру молекул в растворе. [c.69]

Колоночную хроматографию применяют для выделения органических соединений фосфора из реакционных смесей в ходе синтеза или при исследовании реакций с соединениями иных классов. Конкретные условия хроматографирования зависят от структуры исследуемых веществ и от состава смеси. В органической химии обычно используют твердо-жидкостную хроматографию, в биологической химии — ионообменную. Разделение фосфорорганических соединений осуществляется при помощи обычных приемов. Однако свойства этих соединений разли чаются в широких пределах, поэтому в каждом конкретном случае необходимо подбирать оптимальные условия эксперимента. Примеры применения колоночной хроматографии для разделения соединений этой группы приведены в табл. 42.1. Коэффициенты распределения фосфатов инозита на сефадексах приведены в табл. 42.2. [c.161]

Строго говоря, все сказанное дО сих пор правомерно только для твердо-жидкостной хроматографии. В жидко-жидкостной хроматографии фазовое отношение часто изменяется за счет вымывания или уноса неподвижной фазы (подвижной фазой). До некоторой степени такие отклонения тоже могут быть компенсированы "линеаризацией" с помощью параметра Кс. [c.159]

Твердо-жидкостная хроматография основана на избирательной адсорбции веществ такими адсорбентами, как силикагель, оксид алюминия, молекулярные сита, пористое стекло. Разновидностью твердо-жидкостной хроматографии является тонкослойная, в которой адсорбент распределен тонким слоем на поверхности пластики. [c.46]

Твердо-жидкостная Хроматография [c.230]

Твердо-жидкостная хроматография [c.232]

Твердо-жидкостная хроматография [c.238]

Применение твердо-жидкостной хроматографии для разделения фосфорорганических пестицидов и продуктов [c.249]

ТВЕРДО-ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ Л. Снайдер [c.155]

Современная жидкостная хроматография подразделяется на четыре различных метода твердо-жидкостный (адсорбционный), жидко-жидкостный (распределительный), ионообменный и эксклюзионный (гель-проникающий и гель-фильтрующий). В данной главе рассматривается твердо-жидкостная хроматография. [c.155]

Твердо-Жидкостная хроматография 157 [c.157]

Твердо-жидкостная хроматография 159 [c.159]

Твердо-Жидкостная хроматография 161 [c.161]

Твердо-жидкостная хроматография 165 [c.165]

Твердо-жидкостная хроматография 169 [c.169]

Г. Особые проблемы твердо-жидкостной хроматографии [c.170]

Твердо-жидкостная хроматография 171 [c.171]

Твердо-жидкостная хроматография 173 [c.173]

Д. Некоторые примеры применения твердо-жидкостной хроматографии [c.173]

Твердо-жидкостная хроматография является адсорбционной хроматографией. В этом виде хроматографии компоненты пробы вытесняются подвижной фазой из ко- [c.9]

Тонкослойная хроматография является по существу также твердо-жидкостной хроматографией. В этом случае можно себе представить колонку, которая разрезана и развернута в плоскую пластину. Вместо заполнения колонки силикагелем производят его распределение в виде тонкого слоя на поверхности стеклянной пластинки. Тонкослойная хроматография представляет собой адсорбционную хроматографию. [c.10]

В ионообменной хроматографии можно варьировать концентрацию соли либо pH подвижной фазы. В твердо-жидкостной хроматографии можно увеличить полярность растворителя. Метод разделения определяет выбор системы для создания градиента, как показано в табл. 2.2. [c.26]

Твердо-жидкостная хроматография является адсорбционной хроматографией. Природа адсорбции до сих пор еще не получила полного объяснения. В связи с этим выбор наполнителя колонки и условий разделения производят экспериментально, что требует значительных затрат времени. Наиболее часто в качестве адсорбентов используют силикагель, уголь и окись алюминия. Носитель, инертные частицы которого покрыты тонкой пленкой двуокиси кремния (например, корасил), может обеспечить лучшее разделение, чем обычный силикагель. [c.30]

При разделении смеси методом твердо-жидкостной хроматографии анализируемое вещество распределяется между подвижной жидкой фазой и неподвижной твердой фазой. В связи с тем, что природа адсорбции еще не полностью изучена, условия разделения выбирают экспериментально методом проб и ошибок. Силы, принимающие участие при адсорбции, можно классифицировать в соответствии с их полярностью. Понятие полярности с точки зрения жидкости, используемой в качестве подвижной жидкой фазы, уже было рассмотрено. Когда начинают говорить о полярности неподвижной твердой фазы, то картина становится еще менее ясной. Так, считают, что важное значение должны иметь пространственные факторы. [c.77]

Природа адсорбента и условия, в которых он находится, имеют критическое значение при получении требуемой селективности и эффективности в твердо-жидкостной хроматографии. При использовании в качестве адсорбентов неорганических окислов, таких, как окись кремния и окись алюминия, для достижения требуемой эффективности и воспроизводимости в процессе анализа необходим строгий контроль содержания воды в адсорбенте. Воду следует добавлять в колонку для улучшения эффективности ее или для достижения приемлемой производительности колонки. Обычно оптимальным считается количество воды, достаточное для покрытия 50. .. 100% поверхности адсорбента мономолекулярным слоем. Часто разделительные свойства колонки поддерживают неизменными за счет контролирования содержания воды в растворителе, применяемом в качестве подвижной фазы. Так, было обнаружено, что разделение определенной смеси можно осуществить при использовании в качестве подвижной фазы хлороформа, насыщенного 60% воды. Такую подвижную фазу получали смешиванием 60 ч. насыщенного водой хлороформа с 40 ч. абсолютно сухого хлороформа. [c.77]

Твердо-жидкостная хроматография традиционно находила применение для анализа менее полярных соединений со средними значениями молекулярных весов, но это, по-видимому, не является существенным ограничением. Эту хроматографию следует использовать тогда, когда возникают затруднения, связанные со стабильностью свойств колонки и ее селективностью. Диапазон молекулярных весов анализируемых веществ может лежать в пределах 300. .. 3000. [c.78]

Твердо-жидкостная хроматография тесно связана с тонкослойной хроматографией (ТСХ). Она обладает многими преимуществами тонкослойной хроматографии, так как в том и другом случае используют аналогичные твердые носители и возможно разделение аналогичных смесей. [c.78]

В связи с этим сходством становится возможным приспособление условий разделения, выбранных в тонкослойной хроматографии для твердо-жидкостной хроматографии. Многие исследователи выбирают условия разделения для тонкослойной хроматографии, наполняют колонку тем же адсорбентом, используют ту же систему растворителей для того, чтобы провести разделение с большей скоростью, более высокой степенью разделения и более точно рассчитать количественный состав. В обоих случаях величины Rf обратно пропорциональны значениям времен удерживания или удерживаемых объемов. Основное за- [c.78]

Температура оказывает лишь небольшое влияние на эффективность твердо-жидкостной хроматографии. [c.80]

Разделение соединений бора может быть основано на различии в размерах и форме молекул, дипольных моментах, кислотности по Брёнстеду и Льюису и наконец на различии в строении заместителей. Иногда применению твердо-жидкостной хроматографии препятствует неустойчивость соединений бора в присутствии кислорода, воды и некоторых растворителей. В таких случаях приходится проводить хроматографию в специальных условиях, обеспечивающих стабильность разделяемых веществ. [c.167]

Твердо-жидкостную хроматографию широко применяют для разделения антибиотиков, относящихся к разным классам веществ. Гель-хроматографию применяют при исследовании пени-циллинов, тетрациклинов и полипептидных антибиотиков. Ионообменную хроматографию используют как метод выделения и раздёления углеводсодержащих антибиотиков и полипептидов. Кроме того, ионообменную хроматографию используют при структурных исследованиях для определения аминокислот, входящих в состав полипептидных антибиотиков. [c.203]

При определении пестицидов в биологических материалах для их отделения от жиров, пигментов и других примесей наиболее щирокое применение находит твердо-жидкостная хроматография. В качестве сорбента обычно используют силикат магния флоризил (Florisil). Однако некоторые вещества, например, дильдрин и эндрин, сорбируются на флоризиле настолько прочно, что их не удается полностью элюировать даже высокополярными растворителями. В таких случаях проводят хроматографию на других сорбентах, например на силикагеле, ки-зельгуре, целите. Не рекомендуется применять окись алюминия, поскольку с этого сорбента полярные вещества элюируются неколичественно. [c.237]

В неорганическом качественном анализе используют преимущественно водные растворы исследуемых веществ, поэтому имеет значение только жидкостная хроматография. Когда неподвижная фаза образована твердым веществом, то соответствующий метод носит название твердо-жидкостной хроматографии (ТЖХ), при жидкой неподвижной фазе имеем жидко-жидкостную хроматографию (ЖЖХ). Неподвижная фаза в ТЛ<Х избирательно поглощает некоторые компоненты раствора. Но и в ЖЖХ необходимо применять твердое вещество, однако инертное, служащее только в качестве носителя неподвижной фазы. В обоих случаях можно называть твердое вещество насадкой. Если насадку (в ТЖХ) или насадку с фиксированной на ней неподвижной жидкой фазой (в ЖЖХ) помещают в стеклянную или металлическую трубку, через которую затем пропускают подвижну о фазу, то такой вариант ЖХ называют колоночной хроматографией. Если насадка открыта и представляет собой либо тонкий ело измельченного твердого вещества, либо лист специальной хро.матографической бумаги, то говорят соответственно о тонкослойной, либо бумажной хроматографии (тех и БХ). В неорганическом качественном анализ используют обычно колоночную ионообменную хроматографию и тонкослойную и бумажную распределительную хроматографию. Расс.мотрим кратко суть этих хроматографических методов. [c.280]

Во второй части книги описаны методы жидкостной колоночной хроматографии. Но если, в главах, посвященных жидко-жидкостной и твердо-жидкостной хроматографии, подробно рассматриваются практически все аспекты этих методик и читатель найдет много полезных советов, то главы, посвященные гель-проникающей и ионообменной хроматографии, написаны значительно слабее, хотя и они дают общее представление об этих методах. Правда, по ионообменной хроматографии имеется достаточно обширная литература. По гель-проникающей хроматографии можно дополнительно посоветовать книгу Г. Детермана Гель-хроматография ( Мир , 1970), а также главу, посвященную этому виду хроматографии, в книге Фракционирование полимеров под ред. М. Кан-това ( Мир , 1971). [c.6]

Твердо-жидкостная хроматография в принципе является самым ценным методом, однако до последнего времени она применялась гораздо реже трех остальных методов. В большей степени это связано с успехом тонкослойной хроматографии (ТСХ), используемой для разделения того же класса образцов. Тонкослойная хроматография — простой и недорогой метод, часто позволяющий проводить достаточно полное разделение чрезвычайно сложных смесей, и в настоящее время многие исс-чедователи имеют необходимый опыт для получения методом ТСХ достаточно хороших результатов. [c.155]

Полагая, что эксклюзионный и ионообменный методы разделения уже упомянуты, остается рассмотреть методы жидко-жидкостной и твердо-жидкостной хроматографии. Эти два метода, хотя и обсуждаются последними, но, по-видимому, являются наиболее широкоприменимыми по сравнению с другими хроматографическими методами. [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология