Устройство ввода пробы, вклад

В практике анализа ввод пробы требует компромиссного подхода к этим, часто взаимно противоречивым требованиям. Так, обеспечение по возможности минимального разбавления пробы газом-носителем (п., ,а ) может быть достигнуто применением сложных технических устройств для ввода пробы и тщательно подобранной геометрией всей системы этих устройств. Кроме того, жидкие пробы необходимо нагреть, чтобы сообщить им количество теплоты, равное теплоте испарения (для твердых веществ также теплоте плавления) в минимально возможный промежуток времени. Для этого нужна большая теплоемкость стенок испарителя, достаточная степень нагрева газа-носителя, а также высокая температура испарителя, что противоречит требованию п. г , который предостерегает против перегрева пробы. Требования пп., ,а и е направлены на то, чтобы избежать неблагоприятного соотношения между длиной зоны пробы , входящей в колонку, и длиной участка колонки, соответствующей теоретической тарелке, или между концентрацией компонентов в газовой фазе и способностью неподвижной фазы к их растворению. Количественная сторона этого вопроса рассмотрена Штернбергом. [1]. Как показано в гл. II, разд. 2.4.2, влияние длины зоны пробы на в.ходе колонки можно описать как сумму вкладов, вносимых внешними условиями и собственными характеристиками колонки и влияющих на профиль концентрации компонента на входе детектора. [c.142]

Следует еще раз отметить тот факт, что измерения эффективности колонки большинством способов отражают не только эффективность самой колонки, но и эффективность хроматографической системы в целом. Входное устройство, соединения колонки с хроматографом, положение точки ввода в систему вспомогательного газа, недостатки в характеристиках газового потока, которые часто связаны с наличием мертвых объемов, трещин в каналах устройства для ввода проб или наличием соединительных линий, иными словами все, что с момента ввода пробы до регистрации хроматографического пика оказывает влияние на разделение и вызывает расширение пиков и перемешивание уже разделенных компонентов пробы, все это вносит вклад в данные при измерении эффективности. [c.90]

Сист ча ввода пробы должна обеспечивать высокую точность ввода пробы, минимальный вклад в размывание пиков, хорошую воспроизводимость. Пробу вводят в испаритель (устройство для испарения пробы) микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану или специально встроенными кранами. [c.326]

Теория Jq)oмaтoгpaфии должна не только объяснить, но и количественно оценить статистически обусловленное размывание хроматографической полосы. Размывание, приводящее к перекрыванию хроматографических пиков, происходит как в колонке, так и вне ее (внеколоночное размывание). Причины размывания соединений в хроматографической колонке подробно рассмотрены при изложении теории теоретических тарелок (см. разд. 8.4.1) и кинетической теории (см. разд. 8.4.2). Внеколоночное размывание происходит в устройстве ввода пробы, коммуникациях от устройства ввода пробы до колонки и от колонки до детектора, а также в самом детекторе. Теория хроматографии позволяет оценить вклад каждого из этих факторов в размывание полосы, т. е. ширину пика, =. Стандартное отклонение пика (а) ипи дисперсия (а ) являются результирующими всех случайных процессов на молекулярном уровне, вызывающих размывание. Дпя распределения Гаусса эффективность колонки (Я, М) связана с дисперсией. ВЭТТ может быть определена как дисперсия на единицу длины колонки ( , мм) [c.280]

Вклад ввода пробы в размывание зоны становится пренебрежимо малым, когда ввод пробы осуществляется в холодную колонку и затем анализ проводится в режиме программирования температуры, так как тогда вся проба замораживается в самом верху колонки. Были описаны различные оригинальные устройства, использующие подобные методики, такие, как система ввода проб на колонку, которую К. Гроб и Г. Гроб [40, 41] сконструировали для полых капиллярных колонок на основе вторичного охлаждения, и система ввода проб, которую сконструировали Пой и Кобелли [42] (см. гл. 8, разд. IV). [c.142]