Колонки измерение эффективности

Поток газа-носителя в колонке создается за счет перепада давления. В насадочных колонках значительной длины и высокой степени дисперсности адсорбента перепад давления может быть очень большим. Вследствие сжимаемости газа изменение давления по длине колонки обусловливает изменение скорости его потока. Поэтому измеренный приведенный удерживаемый объем следует исправить на величину, учитывающую сжимаемость газа. В этом случае мы получим эффективный удерживаемый объем Уэфф. Поправка на сжимаемость газа в колонке введена Джеймсом и Мартином. Она равна [c.32]

Воспроизводимость и правильность измерения абсолютных и относительных параметров удерживания обусловливаются совокупным влиянием многочисленных факторов, вклад каждого из которых в общую погрешность измеряемой величины определяется классом используемой аппаратуры, техникой дозирования, типом и степенью перегрузки колонки (ее эффективностью), природой, происхождением и количеством используемой неподвижной фазы, наличием в ней нежелательных примесей, физико-химическими свойствами поверхности твердого носителя, возрастом колонки, а также квалификацией оператора [c.173]

Отмечено, что высота тарелки зависит от относительного распределения к. Поэтому эффективность колонки, измеренная с помощью компонентов с различными временами удерживания, может иметь различные значения. Кроме того, уширение полосы пика может происходить и вне колонки например, при неудачном вводе пробы и в соединительных линиях между колонками и детектором. Необходимо свести к минимуму длину и диаметр таких соединительных линий. [c.25]

Эффективность колонок, измеренная по смеси бензол—дихлорэтан в рассчитанная при помощи графиков, полученных разными исследователями [c.85]

В большинстве случаев используют косвенную оценку степени чистоты путем -измерения одной или нескольких физических констант (например, температуру плавления, кипения, электропроводности) или, отделяя сумму примесей, родственных по химическим свойствам (определения летучих оснований, зольности и т. д.). В последние годы приобрел огромное значение анализ органических примесей методом газо-жидкостной хроматографии, позволяющий разделять вещества на колонках с эффективностью в десятки и сотни тысяч теоретических тарелок. [c.516]

Эффективное число тарелок N в отличие от числа п оказывается удобной характеристикой эффективности колонки. Однако эффективное число тарелок неодинаково для всех пиков данной хроматограммы. Вследствие различных коэффициентов диффузии отдельных компонентов оно, так же как и п, зависит от природы компонента. Эффективное число тарелок, как правило, несколько увеличивается в процессе измерения хроматограммы для членов одного и того же гомологического ряда и для химически родственных компонентов при увеличении размеров молекулы (как для насадочных, так и для капиллярных колонок). [c.61]

В основе измерения коэффициентов активности лежит измерение коэффициента распределения изучаемого вещества между подвижной газовой и неподвижной жидкой фазами в хроматографической колонке. Знание обеих этих физико-химических констант одновременно позволяет предсказать возможность, эффективность и порядок разделения двух летучих веществ газовой хроматографией и экстрактивной дистилляцией. Кроме того, знание этих констант при различных температурах хроматографической колонки позволяет рассчитывать теплоты и энтропии растворения пара в жидкости и жидкости в другой жидкости. Коэффициент распределения газа или пара между подвижной газовой и -неподвижной жидкой фазами в колонке рассчитывают по формуле, выведенной на основе формул Мартина. [c.188]

Для того чтобы найти параметр для измерения эффективности колонки, учитывающий затраты времени на анализ, необходимо либо прийти к соглашению о рассматриваемом участке хроматограммы, либо найти параметр, определенный иным способом. Принимая во внимание сказанное ранее при определении емкости пиков (разд. 2.4) о неточном измерении начального участка хроматограмм, в данном случае также целесообразно установить стандартную область хроматограммы от к= до й= 10. [c.129]

На эффективность колонки большое влияние оказывает объем и способ ввода образца в колонку. Наивысшая эффективность колонки иногда достигается вводом образ ца прямо вверх в центр насадки колонки. В этом случае диффузия пика образца до поступления его в колонку сводится до минимума. Ввод образца в поток растворителя перед насадкой колонки приводит к тому, что образец поступает в колонку в виде размытого пика и эффективность колонки понижается для тех компонентов образца, которые быстро вымываются. Для эффективного ввода образца можно также использовать тщательно сконструированные микрокраны, как это описано в гл. 2. Метод ввода образца оказывает большое влияние на симметрию пика, что очень важно для получения максимального разрешения и при точных количественных измерениях. [c.133]

Глава 6 ИЗМЕРЕНИЕ ЭФФЕКТИВНОСТИ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ [c.90]

Следует еще раз отметить тот факт, что измерения эффективности колонки большинством способов отражают не только эффективность самой колонки, но и эффективность хроматографической системы в целом. Входное устройство, соединения колонки с хроматографом, положение точки ввода в систему вспомогательного газа, недостатки в характеристиках газового потока, которые часто связаны с наличием мертвых объемов, трещин в каналах устройства для ввода проб или наличием соединительных линий, иными словами все, что с момента ввода пробы до регистрации хроматографического пика оказывает влияние на разделение и вызывает расширение пиков и перемешивание уже разделенных компонентов пробы, все это вносит вклад в данные при измерении эффективности. [c.90]

Измерение эффективности колонки 91 [c.91]

Измерение эффективности колонки 93 [c.93]

Измерение эффективности колонки 95 [c.95]

Измерение эффективности колонки 97 [c.97]

Контроль работы установок электрохимической защиты заключается в периодическом техническом осмотре и обслуживании установок (не реже двух раз в месяц), проверке эффективности их работы, а также в измерении потенциалов сооружение — грунт в контрольно - измерительных пунктах (колонках), которые устанавливаются через каждые 1000 м по трассе трубопровода, а также по обеим сторонам перехода трубопровода через водные преграды, автомобильные и железные дороги. [c.150]

В работе [38] была сделана попытка оценки пористой структуры твердого носителя, на основе данных измерений эффективности, сорбента (ТН с НЖФ). С этой целью используемый ТН (ИНЗ-600) для заполнения мелких пор был обработан глицерином (15 %). При этом предполагалось, что глицерин заполнит в первую очередь мелкие поры ТН. Затем на полученный модифицированный носитель из растворителя, в котором не растворяется глицерин, был нанесен не растворяющийся в глицерине сквалан (8%). Результаты измерения ВЭТТ, полученные для модифицированного глицерином и немодифицированного ТН ИНЗ-600 со скваланом, свидетельствуют о том, что отрицательная роль капиллярной НЖФ, скапливающейся в мелких порах, достаточно заметна. Так, ВЭТТ составляет для н-гексана на колонке с сорбентом, содержащим 8 % сквалана, для немодифицированного ИНЗ-600 — 4,7 мм, а для ИНЗ-600, модифицированного глицерином — 0,9 мм. Для н-гептана соответствующие значения ВЭТТ составили 4,6 мм (немодифицированный носитель) и 1,0 мм (модифицированный носитель). Следовательно, модификация поверхности ТН, приводящая к заполнению узких пор, позволяет повысить эффективность хроматографического [c.73]

Были проведены также измерения эффективности колонок, заполненных сорбентом на основе фторопластовых носителей, подвергнутых термообработке в течение различного времени. Полученная зависимость ВЭТТ от продолжительности термообработки показывает, что при продолжительности термообработки более 12 мин фторопластовый носитель теряет эффективность несмотря на дальнейшее увеличение прочности [5]1 [c.29]

Ректифицирующая часть колонки высотой 1600 мм и диаметром 18 мм была заполнена кольцами Фенске 2 X 0,5 мм. Эффективность колонки, измеренная стандартным методом по смеси бензол — четыреххлористый углерод, составляет 33 теоретические тарелки. Устройство головки колонки позволяет избежать застойных зон и свести к минимуму захват жидкости. [c.93]

На рис. 5 и 6 показана эффективность колонки, измеренная на смесп декан—декалин, при разных давлениях [40]. (В правом верхнем углу на рис. 6 изображен участок кривой О—100 мм в другом масштабе.) Как видим, эффективность колонки вначале возрастает, а затем падает. [c.87]

Исследование этого бензина, состоящего из парафинов, циклопарафинов (нафтенов), алкилбензолов и небольшого количества олефинов, производилось путем комбинирования данных, полученных с помощью следующих экспериментальных приемов [АНИИП 6-122] аналитической разгонки исходного образца на колонках высокой эффективности с высоким флегмовым числом с измерением температур кипения (до 0,01° С) и показателей преломления (до 0,0001) фракций дистиллата разделения исходного сырья методом адсорбции на ароматическую и парафин-циклопарафиновую части аналитической разгонки ароматической части такой же аналитической разгонки парафин-циклопарафиновой части определения количества параксилола в ароматической части по температурам замерзания определения содержания серы и количества поглощаемого брома для отдельных фракций, в которых подозревают наличие олефинов определения плотности отдельных фракций парафин-циклопарафинового дистиллата опытов по аналитической адсорбции, проводимых с целью точного определения общего содержания ароматических углеводородов, а также для независимой оценки содержания олефинов. [c.371]

Длина колонки мало влияет на ВЭТТ, но влияет на критерии разделения К и Къ- Это подтверждается тем, что точки на кривой Я(а), полученные для разных длин колонки, легли почти одинаково. На рис. У.П приведена обобщенная кривая Я(а) для )азных скоростей потока азота, измеренных на выходе из колонки. 3 рис. V. 12 видно, что при малых скоростях (кривая 1) размывание хроматографической полосы больше, чем при более высоких скоростях (кривая 2) кривая I ввиду преобладания роли молекулярной диффузии в размывании располагается значительно выше кривой 2. Это согласуется с уравнением (1У.57), поскольку с увеличением длины колонки и скорости потока растет давление внутри колонки и ВЭТТ уменьшается за счет уменьшения коэффициента молекулярной диффузии во втором члене уравнения. Характер же обеих кривых одинаков наклон их в сторону оси абсцисс незначителен. Кроме того, с увеличением длины колонки увеличивается пропорционально число теоретических тарелок, а следовательно, и эффективность. [c.140]

В тех же условиях затем производят рассмотренное уже в гл. II измерение мертвого времени эффективности колонки, если нужно, также показателя эффективности, разделительной способности и селективной сиособности. [c.108]

Максимальную нагрузку колонки анализируемым веществом (т. е. максимально допустимое количество анализируемого вещества) определяют путем измерения зависимости числа теоретических тарелок от возрастающего размера пробы. Эта величина, измеренная в миллиграммах или в миллилитрах, соответствует максимальной нагрузке колонки в том случае, сли эффективность составляет еще 90% от найденной для самых малых проб величины. [c.109]

Эффективность разделения определяется относит, размыванием хроматографич. зон в колонке. Ее характеризуют числом теор. тарелок N и высотой Я, эквивалентной теор. тарелке (ВЭТТ) N = 16(основания пика па хроматограмме, Е — длина хроматографич. колонки. Степень разделения компонептов 1 и 2 ( 1 < (2) характеризуется критерием разделения 2,1 = 2 , [c.668]

Практически не представляется возможным на основании литературных данных составить сравнительную таблицу точных значений ВЭТТ для насадок или коэффициентов полезного действия тарелок для тарельчатых колонок. Испытания эффективности про водили с самыми разнообразными эталонными смесями при самых различных условиях, В редких случаях делались указания нн условия, приведенные в главе 4,10 в качестве наиболее необходп мых. Разработка стандартного метода испытания эффективности является неотложной задачей, так как только таким путем можно будет получать сравнимые данные. Кроме того, в ряде случаев нри испытаниях применяли эталонные смеси недостаточной чистоты, а растворенная в пробе смазка кранов могла исказить результаты. По-видимому, необходимо составить новые характеристики эффективности важнейших насадочных и наиболее употребитель ных тарельчатых колонок с учетом вышеизложенного и с привлечением последних достижений науки и новейших методов анализа, например инфракрасной спектроскопии, газовой хроматографии и масс-спектрометрцческих методов измерения. [c.184]

В жидкостной хроматографии колонка была заменена узкой полосой фильтровальной бумаги. При этом диффузия в перемещающихся зонах, которая неблагоприятно влияет на разделение, ограничивается двумя измерениями. Эффективность разделения заметно повышается, а количество вещества, необходимое для анализа, уменьшается приблизительно до 10 мг. Этот метод хроматографического разделения получил широкое распространение уже в течение года после того, как впервые был рекомендован Консде-ном, Гордоном и Мартином (1944). [c.20]

Предположим, что на колонке с эффективностью 5000 теоретических тарелок время удерживания эталона составило 10 мин, а неизвестного пика—10,2 мин. При обычной технике эксперимента такое р-азличие является недостаточным. Введя два вещества в колонку одновременно, получим суммарный пик. Если приведенное незначительное различие в удерживании действительно есть, ширина пика будет примерно на 60% больше, чем ширина индивидуального пика. Такое увеличение ширины легко заметить визуально или с помощью простейших измерений. Тем самым различие двух соединений становится совершенно очевидным. [c.324]

Шмаух [93] показал, что для оценки как диффузионных, так и прямоточных термокондуктометрических детекторов полезным параметром является величина х/а, где а — стандартное отклонение истинного хроматографического ника (половина ширины ника на высоте равной 60,7% от максимальной). При увеличении параметра т/а от О до 1 в случае нрименения детекторов диффузионного типа пики становятся шире, имеют более высокое кажущееся удерживание и становятся асимметричными. Прямоточные детекторы не дают какого-либо нарушения симметрии пиков, но ширина последних и удерживание увеличиваются. Поскольку величина а для ранних ников мала и возрастает по линейному закону с увеличением времени удерживания, постоянная времени детектора будет оказывать наиболее сильное искажающее влияние на ранние ники, что будет проявляться в наблюдаемом понижении эффективности колонки и ухудшении разделения. При значениях х/а < 0,2 этим эффектом практически можно пренебречь. В хорошо сконструированной диффузионной термокондуктометри-ч ской ячейке время реакции редко превышает 10 сек. Следовательно, измерение эффективности колонки и разделения должно производиться на пиках, ширина которых на нулевой линии (у = 4о) превышает у = 10/0,05 = 200 сек. Прямоточные детекторы редко дают времена реакции, превышающие 5 сек, поэтому минимальная ширина пика на нулевой линии должна быть равна цриблизительно 100 сек. [c.232]

Впервые КНК были получены Халаши [29] путем вытягивания на машине Дести трубки, предварительно заполненной либо активным адсорбентом, либо инертным носителем. Недостатком колонок этого типа является неравномерное распределение сорбента и необходимость использования сорбентов и носителей, обладающих высокой термической стабильностью и достаточной прочностью. Картером [30] были предложены капиллярные колонки с плотной регулярной упаковкой сорбента, как в обычных аналитических колонках. Более эффективные капиллярные колонки с насадкой были получены Вирусом [31]. Применение КНК для решения различных практически важных задач описано в работах Вигдергауза с сотр. [32—34]. Систематическое изучение особенностей процесса разделения с помощью этих колонок проведено в работах [35—38], в которых установлена зависимость характеристик этих колонок от условий разделения и показана перспективность их использования для экспресс-анализа, анализа примесей и для проведения физико-химических измерений. [c.57]

Эффективность и производительность. Была измерена фактическая эффективность препаративных колонок диаметром 32 мм, длиной 4 мм для широкого круга веществ (например, углеводороды, спирты, кетоны). Измеренная эффективность колонки для углеводородов ВЭТТ при загрузках 5—8 мл жидкости за 1 цикл составляла 2—3 ш. Для спиртов и кетонов вследствие большего размывания задней полуволны пика величина ВЭТТ несколько больше. Значение ВЭТТ, полученное экстраполяцией загрузки к нулевой, значительно меньше и может быть оценено как 0,5 см. Загрузка за 1 рабочий цикл, как правило, составляла 5—8 мл, что при средней длительности цикла 20—30 мин приводило к суточной переработке 220— 570 мл сырья. Учитывая, что выход составлял 30—50% (в ре зультате отбора только части пика и неполного улавливания) один хроматограф в сутки давал 100—200 мл целевого продукта С целью определения соотношения между выходами, соот ветствующими части отсекаемого пика и реальным, были вы полнены измерения ацетона, толуола, н-октана, н-нонана н-деканэ и транс-декалина. Результаты приведены в табл. 1 Значительные отклонения реального выхода от ацетона -октана и толуола теоретически обусловлены недостаточ ным охлаждением. При переходе от н-октана к н-нонану и к-декану наблюдается постепенное уменьшение расхождений. В процессе экспериментов было установлено, что для полного улавливания вещества в ловушке необходимо поддерживать температуру в холодильнике приблизительно на 150° ниже температуры кипения вещества. Иногда продукт имеет высокую температуру плавления (бензол, циклогексан, трет-бу-танол)- В таких случаях необходимо сочетать охлаждение ловушки с сорбционными методами улавливания. [c.144]

Погрешность измерения времен или расстояний удерживания, обусловленную недостаточной эффективностью колонки (наложением хроматографических зон и связанным с этлм смещением максимумов пиков на. хроматограммах), можно существенно уменьишть, прибегнув к дифференциальному выделению сигнала детектора (см. раздел 111,4). [c.175]

Особенности использования метода ДВС в качественном анализе. При недостаточной эффективности используемых хроматографических колонок (в том числе капиллярных) и неполном разделении (взаимном наложении) пиков на обычных хроматограммах трудно избежать ошибок при измерении времен удерживания вследствие смещения максимумов сигнала детектора, прогрессирующего по мере ухудшения степени разделения и отклонения соотношения не поддающихся разделению ко 11понентов от 1 1. [c.246]

Соответствующие исследования промышленных колонн проведены Киршбаумом [148] из результатов следует, что число теоретических тарелок не растет пропорционально высоте слоя насадки. Эта зависимость для лабораторных колонок была подробно изучена Казанским [149]. Им было, например, установлено, что эффективность не разделенной на царги колонки высотой 149 см нри определенных условиях соответствует 18 теоретическим тарелкам, а при подразделении ее на три царги число теоретических тарелок возрастает до 24. Более поздние работы Бушмакипа и Лызловой [150] подтверждают эти измерения. Применяя в качестве насадки спирали из константановой проволоки диаметром [c.161]

Измерения сопротивления потоку газа, времени удерживания несорбируемого газа — воздуха (так называемого мертвого времени), эффективности, разделительной способности и количества неподвижной фазы позволяют непосредственно перед пуском колонки оценить пригодность ее для работы. [c.108]

В 1957 г. Мартин на I симпозиуме по газовой хроматографии в Лондоне высказал мысль о том, что в будущем хроматографические измерения можно будет успешно проводить для микрограммовых образцов на высокоэффективных колонках диаметром 0,2 мм. Осуществление этой идеи уже в 1958 г. является примером быстрого развития газовой хроматографии. На II Международном симпозиуме в Амстердаме Голей (1958) дал математическое описание процесса разделения в капиллярной трубке, смоченной жидкостью. В то же время предложение использовать капиллярные колонки поддержали Дийкстра и де Гоей (1958). Теоретически предсказанная высокая эффективность разделения была подтверждена в работах Дести (1959), Дести и сотр. (1959) на медных капиллярах и Скоттом (1959) на капиллярах из найлона. Впоследствии над проблемами капиллярной газовой хроматографии работали во многих институтах. Уже первые публикации показали, [c.311]

Газовая хроматография по своему существу является динамическим методом, ценность которого выявляется при сравнении как со статическими, так и с другими динамическими методами главным ее достоинством является экспрессность, а также относительная простота экспериментальной установки и возможность анализа малых количеств вещества. Особое преимущество заключается в том, что газовая хроматография сохраняет свой характер разделительного метода и при физикохимических применениях. Благодаря качествам, присущим разделительной колонке, можно в одном опыте определять константы нескольких исследуемых веществ или, что еще более важно, можно отказаться от тщательной очистки этих веществ. Наконец, газовая хроматография, используемая в качестве эффективного мнкроме-тода, позволяет проводить прямые измерения констант в условиях, близких к состоянию бесконечного разбавления , и поэтому избежать оцеикп этих констант при помощи экстраполяции. [c.445]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология