Изотопное разбавление с искровым источником

Весьма перспективен в этом отношении метод изотопного разбавления с использованием термоионных источников ионов. Однако метод изотопного разбавления связан с химической подготовкой образцов, которая может существенно ска заться на результатах. Использование приборов с двойной фокусировкой и искровым ионным источником, обладающих чувствительностью до 10 " % (атомных), позволяет исключить сложные операции химической подготовки. Прибор с искровым источником дает одновременную информацию о содержании элементов в диапазоне от 7 до 250 массовых единиц. [c.153]

В результате всех этих работ абсолютная точность метода масс-спектрометрии с искровым источником ионов при строго контролируемых условиях может достигать 2—10% в общем случае точность составляет 20—40%. При использовании метода изотопного разбавления некоторые элементы можно определять с точностью 2—4%). [c.247]

Основы метода изотопного разбавления хорошо изложены Вебстером (1959). При определении каждого элемента в образец вводится небольшое число меченых атомов этого же элемента, имеющего другой изотопный состав. Затем в образце при помощи масс-спектрометра измеряется изменение изотопных отношений. Хотя метод ограничен 85% элементов, имеющих два естественных изотопа, он имеет большое преимущество в чувствительности и точности и относительно свободен от помех. Масс-спектрометры с ленточными источниками используются для изотопного разбавления, но они имеют различную чувствительность к разным элементам, тогда как прибор с искровым источником по существу имеет одинаковую ко всем элементам чувствительность и может применяться там, где термоионный источник недостаточно эффективен. [c.288]

Основное преимущество метода изотопного разбавления перед другими методами анализа — относительно высокая точность и очень высокая чувствительность. Чувствительность масс-спектрометра с термоионным источником сильно зависит от природы элемента, но следы (от нескольких микрограмм до 10 г) обычно можно определять с ошибкой от 0,5 до 3% (1а — критерий). Газы и элементы с низкими потенциалами ионизации также хорошо анализируются этим методом. Для метода искровой масс-спектрометрии с фотографической регистрацией обычно требуется 0,1 мгк, чтобы обеспечить точность 3—5%, но его преимущество — в равной чувствительности почти для всех элементов. Фотографическая регистрация в последнее время ограничивает точность метода искровой масс-спектрометрии до -3%. [c.294]

Изотопное разбавление расширяет возможности метода масс-спектрометрии с искровым источником ионов. Последняя служит для идентификации элементов и определения их приблизительных концентраций, а изотопное разбавление используется для точного анализа отдельных элементов. Метод мало подвержен помехам, особенно если не требуется полного восстановления образца. Помехи от изобаров или многозарядных ионов можно исключить подбором изотопов. Около 20 моноизотопных элементов (примерно половина долгоживущих) можно использовать при определенных условиях, а остальные принадлежат к числу редко анализируемых. Отрицательные эффекты природных загрязнений можно снизить, если сам образец содержит не природные изотопные комбинации (продукты распада), когда изотопы индикатора и образца можно легко отличить от загрязнений. [c.295]

Однако после 1972 г. интерес к данному методу заметно снизился. Главная причина этого — его неудовлетворительные аналитические характеристики большой разброс ионов по энергиям, невоспроизводимость коэффициентов относительной чувствительности ионизации атомов (КОЧ), невысокая правильность и воспроизводимость получаемых результатов, трудности осуществления анализа полупроводниковых и особенно непроводящих веществ. Видимо, по этой причине ведущие приборостроительные фирмы Англии, Франции, ФРГ, Японии либо прекратили выпуск масс-спектрометров с искровым ионным источником, либо, как поступила фирма Джеол (Япония), сократили их выпуск до минимума. На имеющихся приборах некоторые исследователи [3, 4] для получения количественной информации об исследуемых образцах применяют ИМС в сочетании с изотопным разбавлением, в результате чего большие потенциальные возможности данного метода используется не полностью вследствие существенного усложнения процедуры подготовки образцов к анализу. [c.118]

И. Другие применения. Одно из применений искрового источника посвящено определению фтора в коррозионных пленках па цирконии и циркониевых сплавах [150], определению примесей в галлии [138, 151], оценке следов элементов в геологических образцах [152], оценке состава плазмы крови [153], анализу продуктов сгорания ракетных топлив [154] и исследованию межатомных связей в твердых телах [155]. Частагнер [168] сообщил об определении следов элементарных примесей в органических материалах при помощи масс-спектрометра с искровым источником. Лейпцигер [169] показал возможность применения искрового источника в методе изотопного разбавления и определил содержание олова и сурьмы в пробах ASTM. Стандартное отклонение 5%. [c.368]

Если метод с искровым источником наиболее эффективен для исследования всех нримесей в пробе, метод изотопного разбавления применяют для детального исследования определенных примесей. Метод изотопного разбавления наиболее чувствительный и точный из всех рассмотренных методов, и поэтому он представляет большую ценность для определения следов элементов. Абсолютная чувствительность определения этим методом лежит в пределах 10 —10 с и можно достигнуть точности 1%. Простота сочетания его с методом предварительного концентрирования делает этот метод уникальным. Результаты анализа не зависят от степени химического извле- [c.369]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология