Подготовка образцов к химическому анализу

Определение состава растительного материала начинается с отбора образца и подготовки его к анализу. Неправильный отбор образца делает бессмысленной дальнейшую работу. Если образец взят случайно, то, как бы тщательно ни были выполнены все операции по химическому определению содержания азота и зольных элементов, представление о его химическом составе будет неправильным. Поэтому взятию средней пробы, отбору аналитической пробы, подготовке образцов к анализу необходимо уделять большое внимание. Как уже было указано, вес средней пробы свежего растительного материала составляет 200—500 г, а во многих случаях достигает 1—2 кг. [c.39]

Если задача определения брома ставится в плане многоэлементного анализа, ее стараются решить без разрушения анализируемой пробы, применяя эмиссионный спектральный, рентгенофлуоресцентный или инструментальный активационный методы. В других случаях проводят ту или иную подготовку образца к анализу, нередко подвергая его химическому разрушению, а после этого — отделяют бром от элементов, мешающих его определению. Разделению смесей может сопутствовать концентрирование определяемого элемента. При определении микроколичеств и в радиохимическом анализе концентрирование выступает в качестве задачи самостоятельного значения, но решается она теми же методами осаждения, экстракции, ионного обмена и отгонки, которые применяют для аналитического разделения. Выбор конкретного хода анализа и метода определения брома, естественно, зависит от характера поставленной аналитической задачи и состава объекта исследования. [c.162]

Дело в том, что каждый процесс анализа условно делится на ряд основных стадий подготовка образцов к анализу разделение составляющих измерение с помощью специального метода сигнала, отвечающего отдельным составляющим вычисление состава анализируемого образца. Обычно не все эти стадии анализа удается автоматизировать полностью. Например, современные спектрофотометры автоматически измеряют поглощающую способность до пятидесяти образцов, поступающих в кювету. Отсчеты поглощающей способности автоматически поступают на встроенный в прибор цифровой индикатор и печатаются на электронной пишущей машинке. Однако две ступени анализа все-таки ограничивают возможности полной автоматизации чтобы подготовить стандартные растворы для спектрофотометрии, несколько химических операций должен выполнить сам аналитик участие человека необходимо также для интерпретации полученных цифровых данных. [c.336]

Рассмотрим следующий пример. Химическое взаимодействие быстрее всего проходит в растворе. Следовательно, если для определения предполагается использовать избирательную реакцию в растворе, необходимо в первую очередь подобрать методику растворения, которая является первой стадией подготовки образца к анализу. Первой избирательной реакцией в ходе анализа может быть образование осадка, который затем отбрасывают, в этом случае растворимость также является важнейшей характеристикой, так как от нее зависит возможность устранения мешающего влияния компонентов образца. Наконец, определение интересующего элемента может быть основано на измерении интенсивности окраски его соединения соответствующее окрашенное соединение может образоваться в результате другой избирательной реакции в растворе. Для определения элемента можно также использовать реакции осаждения, окисления или восстановления. [c.19]

Подготовка образцов к анализу. Для того чтобы проанализировать катализатор пламенно-фотометрическим методом, его необходимо перевести в раствор. Производится это в случае алюмосиликатных катализаторов следующим образом. Навеску в 0,5 г мелкорастертого катализатора помещают в колбу Кьельдаля (на 250 мл) или в химический стаканчик (на 100 мл), приливают 25 мл соляной кислоты и кипятят в течение 10 минут. После этого добавляют 25 мл азотной кислоты и нагревают при постоянной температуре в течение 20 мин. Затем приливают 15 мл дистиллированной воды и кипятят 10 мин. Полученный раствор пропускают через фильтр с пористым стеклом, осадок на фильтре промывают 5—8 мл дистиллированной воды. Фильтрат доводят до 50 мл. Установлено, что в результате такой обработки практически весь натрий, находящийся в катализаторе, переходит в раствор (нерастворимая часть остается в виде осадка). [c.23]

В случае, когда окислительные реакции нежелательны, обработку образцов проводят в водородной плазме. Плазмохимическая подготовка образцов для анализов обычно осуществляется в ВЧ- или СВЧ-плазме при давлениях 0,5—1,5 торр в течение от нескольких секунд до нескольких часов в зависимости от структуры и химического состава образцов. [c.30]

Выводы перечисленных работ базируются не на отдельных цифрах, а на десятках и даже сотнях результатов. Это — трудоемкая, но необходимая работа. И для того, чтобы изотопный анализ стал достоянием широкого круга исследователей — геохимиков, микробиологов, геологов и других специалистов, необходимо не только четко представлять сам прецизионный метод, но и знать его особенности и возможности. Кроме этого, требуется знание химической методики подготовки образцов для анализа. Но получить правильное представление об этом крайне трудно. Такое положение объясняется отсутствием работ, специально посвященных этим вопросам. Более того, в периодической литературе опубликованы только небольшие статьи, которые слишком специальны и схематичны. По этим отдельным работам можно понять только в общих чертах основы данного метода, но в них не дается математическое обоснование и не указываются детали, которые играют важную роль при прецизионном анализе. [c.4]

Первым этапом разработки методики спектрометрического анализа является изучение физико-химических свойств анализируемого вещества и регистрация его ИК-спектра. По изученным свойствам определяют требования к материалу и конструкции кюветы, выбирают способы подготовки образцов к анализу и приготовления стандартных образцов для построения градуировочного графика. [c.172]

Технологические образцы, как правило, загрязнены механическими примесями, концентрация которых не постоянна. При создании промышленных автоматических анализаторов и разработке устройств подготовки образцов учитывается возможность появления в анализируемой среде примесей переменной концентрации. Так, для уменьшения влияния таких примесей применяют однолучевые двухканальные ИК-анализаторы, у которых сигналы, обусловленные изменением концентраций примесей, в обоих каналах равны и поэтому компенсируются друг другом. Кроме того, устройства подготовки образца к анализу снабжают фильтрами, которые снижают содержание примесей в образце (до 100 мг/л). В этих условиях при использовании однолучевого двухканального ИК-анализатора механические примеси ne влияют на точность анализа. При проведении лабораторных спектрометрических анализов механические примеси удаляют отстаиванием в делительной воронке или фильтрованием. Неагрессивные жидкости можно очищать фильтрованием через бумажные фильтры. Для очистки химически активных жидкостей применяют фильтры из стекловолокна или фторопласта. Хорошей очистки достигают с помощью стеклянных фильтров. [c.173]

В отдельных главах книги описываются оборудование лабораторий, подготовка образцов к анализу, общие приемы лабораторной работы. Наибольшее место в книге уделено описанию общих и специальных методов анализа силикатов, причем приведены способы испытаний с целью установления целесообразности определения отдельных компонентов пробы. Специальные главы посвящены описанию распространенности химических элементов в горных породах и минералах, а также минералогическим и петрографическим расчетам. [c.3]

При определении влажности в растительных образцах режим работы прибора строится таким образом, чтобы образцы растений не подвергались воздействию атмосферной влаги в течение всего времени, которое требуется для анализа. Кроме того, нагрев образцов производится в атмосфере инертного газа, когда, следовательно, химические превращения в образцах растений или вовсе не происходят, или происходят в таких ограниченных размерах, которые не могут оказать влияния на результаты анализа. Благодаря быстрой подготовке образцов к анализу и благодаря тому, что в процессе этой подготовки растения не деформируются (растения целиком поступают в анализ), можнО ручаться за то, что первоначальная величина влажности растений не искажается ни за счет потери влаги в атмосферу, ни за счет обводнения образцов атмосферной влагой. [c.111]

Плазмохимическую подготовку образцов для анализов обычно проводят в ВЧ- или СВЧ-плазме при давлениях 60—200 Па продолжительностью от нескольких секунд до нескольких часов в зависимости от структуры и химического состава образцов. Обрабатывают образцы в виде порошков, плоских срезов, пленок, вспененных или пористых материалов, низколетучих жидкостей. [c.336]

Первый вариант осложнен приготовлением стандартов, близких ио химическому составу и физическим характеристикам к составу анализируемых объектов. Чаще всего стандарты готовят на основе оксидов элементов. В большинстве случаев образцы подвергают термической обработке. Одним из стандарт[1ых приемов подготовки вещества к анализу для порошков сложного состава является разбавление проб графитовым порошком и введение специальных добавок. Такой прием позволяет уменьшить эффект фракционного исиарения и стабилизировать условия возбуждения спектров элементов. [c.118]

Пересчет анализа на сухое вещество дает более удобное представление о химическом составе анализируемого материала, так как содержание в последнем гигроскопической влаги (а тем более и внешней влаги) может колебаться в зависимости от температуры и влажности воздуха и от других причин. Содержание гигроскопической влаги меняется даже в зависимости от степени измельчения пробы при подготовке ее к анализу (например, чем тоньше измельчена проба, тем больше она может поглотить влаги из воздуха). Поэтому пересчет на сухое вещество позволяет сравнивать различные образцы одного и того же материала, если они содержат различные количества влаги, а также результаты различных определений одного и того же образца. [c.51]

Лабораторное использование окислительной низкотемпературной плазмы для приготовления образцов в химическом или физическом анализе доказывает ее успешное применение и уникальные возможности [51, 52]. Сухое плазменное озоление позволяет сводить к минимуму процессы улетучивания элементов и избежать внесения посторонних примесей. В настоящее время в неравновесной плазме могут быть реализованы основные стадии подготовки образцов к их химическому и физическому анализам [53], включающие [c.29]

Метод активационного анализа в сочетании с у-спектро-метрией нашел широкое применение для решения самых различных проблем. По методике проведения анализа все случаи применения у-спектрометрии в активационном анализе можно условно разделить на две большие группы анализ без разрушения образца, т. е. чисто инструментальный метод, и анализ с разложением образца и частичным или полным химическим разделением. Разница между этими случаями вытекает из различия методов подготовки образцов к измерению, из особенностей объектов исследования и в какой-то степени из круга радиоактивных изотопов, по которым ведется определение. [c.252]

Другая задача этого общего раздела — обеспечить понимание того, что в аналитической химии огромную роль играет измерение поэтому метрология химического анализа — важная часть теории аналитической химии. Отсюда необходимость введения понятия об абсолютных (безэталонных) и относительных методах анализа, о стандартных образцах и калибровке, происхождении и свойствах ошибок в количественном анализе и способах обработки результатов. Студент должен познакомиться с отбором и подготовкой проб, получить представление о составлении схемы анализа и выборе методов, овладеть техникой обычных аналитических операций. [c.5]

Ход анализа. Подготовка образцов и химическое концентрирование примесей. Куски -кварца, завернутые в толстую пленку фторопласта,, осторожно разбивают на мелкие осколки, которые протравливают в закрытых У/ [c.79]

Николаев успешно применял метод для определения алюминия [47] и цинка [48] в металлургических образцах. Процедура подготовки проб к анализу состояла в растворении навески образца 1—5 мг в химически чистой кислоте и разбавлении раствора би-дистиллированной водой. Градуировка осуществлялась по чистым растворам этих элементов. Результаты определения алюминия [c.278]

Настоящая работа состоит из двух главных частей. В первой части описаны основные химические методики подготовки образцов серы для изотопного анализа, а именно — перевод разнообразных соединений серы в удобную для масс-спектрометрических измерений форму — двуокись серы (ЗОг). Мы старались наиболее полно осветить все химические методики, применяемые зару- [c.4]

При отборе и подготовке производственных образцов к анализу необходимо уделять особое внимание получению представительной и однородной пробы случайная ошибка при анализе производственных образцов, усредненных по способу, применяемому при подготовке пробы для химических определений (когда расходуется относительно большая навеска), оказалась примерно вдвое больше, чем ошибка при анализе хорошо усредненных проб (стандартных образцов) 6—8% (отн.) против 3—4% в последнем случае. [c.52]

В общем случае ход качественного химического анализа вещества включает следующие основные этапы подготовка вещества к анализу и отбор средней пробы, а затем — анализируемой пробы ггредварительные наблюдения и испытания перевод анализируемого образца в раствор (его растворение) открытие каиганов открытие анионов. [c.502]

Подготовка образцов для спектрального анализа является очень важной и ответственной задачей, а нередко более сложной и длительной операцией, чем сам спектральный анализ Это объясняется тем, что заключение о химическом составе проб дается на основании анализа очень небольшого количества вещества (10—50 мг). В этом небольшом количестве должен найти свое отражение точный химический состав образца исследуемого минерала, руды или горной породы. [c.65]

Перед подготовкой пробы для химического анализа должно быть сделано полное описание ее цвета, текстуры и всех других макроскопических характеристик. В некоторых случаях целесообразно иметь фотографический снимок образца. За исключением очень мягких пород, таких как глины, сланцы, шламы и мягкие песчаники, поверхности всех образцов нужно промыть проточной водой и сполоснуть дистиллированной. Затем образец сушат в атмосфере или в токе сжатого воздуха. [c.78]

Другим не менее важным достоинством активационного анализа является независимость его результатов от чистоты реактивов, применяемых при подготовке образца к определению. Как известно, это обстоятельство сильно затрудняет реализацию высокой чувствительности химических и физико-химических методов анализа (спектрального, калориметрического и т. д.). [c.561]

Методика подготовки средней пробы для химического анализа зависит от специфики исследуемого продукта, а в отдельных случаях и определяемого вещества (например, витаминов С, Е, А и р-каротина). Способ подготовки образца должен обеспечивать сохранность нативных свойств продукта, не допускать потерь (например, влаги), разрушения или видоизменения соединений, входящих в состав продукта, равно как и внесения извне посторонних компонентов [3, 4]. [c.186]

На точность и чувствительность анализа оказывает влияние и химическая подготовка образца. В некоторых случаях большая чувствительность метода может остаться теоретической, если не будут приняты все меры по предотвращению [c.133]

Несмотря на наличие специалистов в области физических и химических методик, оператору, работающему на масс-спектрометре, иногда приходится проделать некоторую работу по подготовке образцов к анализу. Часто, если анализу подвергается сложная смесь, эта предварительная работа включает разделение смесей на компоненты. В других случаях бывает необходимо получить масс-спектр эталонного соединения и тем самым подтвердить идентификацию это иногда сопряжено с необходимостью очистки малого количества эталонного соединения или проверки его чистоты. Для проведения работы подобного рода особенно важны методы газо-жидкостной хроматографии и зонной плавки. Овладение этими двумя методиками облегчает работу масс-спек-трометриста и позволяет достигнуть больших успехов в масс-спектрометрическом анализе. [c.195]

Коллективная монография, подготовленная учеными СССР и ЧССР. Большое внимание уделено способам подготовки образцов химических реактивов для проведения анализа, методам концентрирования микропримесей. Описаны эмиссионные методы анализа, масс-спект-рометрия, кинетические методы, электрохимические методы, хроматография. [c.191]

Коллективная монография, подготовленная учеными СССР и ЧССР по планам научно-технического сотрудничества в рамках СЭВ. Большое внимание уделено способам подготовки образцов химических реактивов для проведения анализа, методам концентрирования микропримесей, наиболее существенным усовершенствованиям методов анализа. Описаны эмиссионные, масс-спектрометрические, кинетические, электрохимические, хроматографические методы анализа. [c.2]

Полярографический анализ требует минимальной предварительной подготовки образца, что предупреждает возможность внесения загрязнений в образец. Полярография может сочетаться, например, с ионообменной хроматографией по методу Кемуля, экстракцией и другими физико-химическими методами анализа. В качестве комплек-сообразователей и маскирующих средств применяют различные органические реагенты. Твердые электроды из благородных металлов в ряде случаев заменяют борокарбидными и графитовыми, которые химически стойки. [c.515]

Среди перечисленных этапов не все являются обязательными при проведении каждого конкретного анализа. При анализе водных растворов отпадает необходимость специальной подготовки к отбору средней пробы и предварительных операций по переведению образцов в удобоанализируемую форму. Уместно отметить, что разделение компонентов на группы не является специфической задачей химического анализа (разделение и выделение веществ— одна из задач химической технологии), а методы разделения широко используются в аналитической практике лишь лз-за отсутствия специфических реагентов и способов конечного определения. [c.22]

Следует указать еще, что при выполнении золь-гель-анализа специальной проверке подлежат также выбор необходимого времени экстракции и вопросы, связанные с подготовкой образца полимера для экстракции. К ним относятся выбор метода диспергирования образца, экспериментальное определение необходимой дисперсности частиц, доказательство отсутствия ые-хано-химических процессов в процессе дробления. [c.33]

Это приводит к рассмотрению двух важных аспектов любого химического исследования — отбора пробы и подготовки образца. К сожалению, многие ученые игнорируют важность квалифицированного отбора пробы, даже если они отдают себе отчет в том, что полная дис-шерсия аналитического метода (У) представляет собой сумму дисперсий, связанных с отдельными ступенями анализа [c.55]

Выбор метода анализа — задача достаточно сложная, так как леобходимо учитывать метрологические характеристики (предел обнаружения, воспроизводимость и ошибку определения элемента), химический состав и количество пробы, производительность, число определяемых кроме серы элементов н возможные ошибки анализа, связанные с их присутствием, и т. д. Отметим, что зачастую сера в нефтепродуктах содержится в микроколичествах, поэтому при выборе и разработке методики ее определения необходимо принимать меры к уменьшению или даже полному устранению потенциальных источников погрешностей, обусловленных отбором проб, хранением нефтяных продуктов, стабильностью стандартных веществ, чистотой в лаборатории [1, 2]. Особое внимание следует обратить на возможные потери определяемого элемента и загрязнение анализируемого образца при подготовке его к анализу. [c.42]

За последнее время методы ядерной физики находят большое применение в аналитической химии. Быстрый технический прогресс в производстве измерительных приборов, в частности различного типа счетчиков, позволил разработать большое число аналитических методов, отличающихся высокой чувствительностью, большой простотой и быстрото11 выполнения [1]. Большим преимуществом метода меченых атомов, по сравнению с большинством других физических и физико-химических методов, является независимость (за единичными исключениями) ядерных свойств элементов от формы химической связи элемента. Это позволяет упростить предварительную подготовку вещества для анализа, а в ряде случаев производить анализ без повреждения анализируемого образца [2]. [c.70]

Начальная стадия подготовки пробы для химического анализа состоит в измельчении образца на куски размером приблизительно 1—2 см при помощи стального молотка или стандартной дробилки для пород. Каждую фракцию затем сортируют по кучкам. Некоторые из этих кусочков могут быть также отобраны как порода, если на предварительной стадии проба не подвергалась микроскопическому исследованию. Во многих лабораториях несколько таких кусочков сохраняют в склянках для будущих справок. Тонкую фракцию па этой стадии измельчения отбрасывают, так как она почти всегда загрязнена металлом от молотка или от щек дробилки. Начиная с этой стадии дальнейшая подготовка пробы проводится с большей тщательностью. При растирании получающийся порошок может загрязниться, а некоторые из компонентов, особенно минералы, содержащие закисное железо, — окислиться. Эти помехи давно известны, их почти невозможно устранить, но особым вниманием к деталям их обычно снижают до приемлемого уровня. [c.78]

Среди перечисленных этапов не все являются обязательными при проведении каждого конкретного анализа. Так, при анализе образцов водных растворов отпадает необходимость специальной подготовки к отбору средней пробы и предварительных операций по переведению образцов в удобоанализи-руемую форйу. Уместно отметить, кстати, что этап разделения компонентов на группы тоже далеко не обязателен, и сама задача разделения не является специфической задачей химического анализа (разделение и выделение веществ — одна из задач химической технологии), а методы разделения широко используются в аналитической практике лишь из-за отсутствия специфических реагентов и способов конечного определения. Из числа всех рассмотренных этапов лишь три последних должны быть непременными компонентами любого аналитического определения. Анализ воз1можных источников ошибок, путей их уменьшения и устранения и, как минимальное требование, надежная оценка возможных ошибок отвечают уровню развития аналитической химии и методов химического анализа наших дней. [c.14]