Спектры идентификации элементов

Абсорбционный спектр атома независимо от области длин волн обычно состоит из ограниченного числа дискретных пиков. Эти пики используют как для идентификации элементов, так и для их количественного определения. Атомно-абсорбционная спектроскопия рассмотрена в гл. 25. [c.137]

Качественный обзорный анализ. Сначала получают полный рентгеновский спектр анализируемого образца в интервале углов скольжения 20 = 10— 140°. Для идентификации отдельных элементов в первую очередь находят наиболее интенсивные линии, соответствующие Ка- или ц-переходам обнаруживаемого элемента (табл. 5.8). Затем систематически отыскивают другие линии этих элементов, которые должны отличаться соответствующими соотношениями интенсивностей (см. стр. 203). При идентификации часто оказываются полезными сравнительные диаграммы спектров чистых элементов. Следует учитывать, что наряду со спектром материала пробы появляется также диффузно рассеянный спектр материала трубки (рис. 5.10, а). Могут появляться дополнительные линии за счет материала рентгеновской трубки, коллиматора или экрана (Ре, Си, Мо, РЬ). Далее, точная идентификация ли- [c.207]

Рис. 139. Идентификация спектральных линий а — спектр анализируемого образца (/) рядом со спектром открываемого элемента II). б — спектры анализируемого образца (/) в чистой основы (III).

Для построения дисперсионной кривой стилометра в разряд конденсированной искры вводят раствор, содержащий соль известного элемента. В наблюдаемом спектре измеряют положение спектральных линий с точностью до десятых долей деления шкалы барабана. Затем вводят в разряд дистиллированную воду и измеряют положение спектральных линий в ее спектре (холостая проба). Идентифицируют спектральные линии в спектре известного элемента, используя при этом данные табл. 1 и исключив предварительно спектральные линии, наблюдаемые в спектре холостой пробы. Идентификация облегчается группировкой спектральных линий (синглет, дублет, триплет и т. п.), их относительной яркостью, цветом. Показания измерительного барабана и длины волн идентифицированных спектральных линий записывают в виде таблицы. [c.16]

Линии оже-спектров могут (аналогично РЭС) исиользоваться для идентификации элементов в исследуемом веществе. В оже-сиектрах также наблюдаются химические сдвиги, связанные с изменением окружения изучаемых атомов. В оже-процессе могут участвовать как внутренние заполненные оболочки, так и внешние валентные. В первом случае в оже-спектрах наблюдаются сдвиги, аналогичные первичным рентгеноэлектронным. Если в оже-эффек-10 участвуют электроны валентных оболочек, то картина усложняется. Трактовка спектров требует анализа, аналогично проводимому в ФЭС. [c.266]

В фотографическом методе спектр исследуе.мой пробы снимают на фотографическую пластинку при помощи спектрографа, обычно с кварцевой оптикой, потому что последние линии большинства элементов расположены в ультрафиолетовой части спектра. Одновременно снимают спектр железа (спектр этого элемента содержит очень большое число линий), который служит шкалой длин волн для идентификации линий в спектре исследуемого элемента. Для расшифровки спектра пользуются спектропроектором, с помощью которого проектируют на экран небольшой участок спектра (т. е. фотографии спектра), увеличенный примерно в 20 раз. [c.225]

Для проведения К. м. необходимо предварит, исследование эмиссионного спектра катодолюминесценции анализируемого образца. Идентификацию элементов проводят по положению выбранных аналит. линий (X) в спектре. [c.355]

Идентификация линий. В качественном спектрографическом анализе требуется только идентификация элемента, вызывающего эмиссию соответствующих длин волн, наблюдаемых в спектре определяемого вещества. Идентификация осуществляется сравнением со спектрами образцов чистых элементов. Все известные длины волн для всех элементов имеются в справочных таблицах, но для получения правильных -результатов при пользовании этими таблицами необходимо возможно более точное определение длин волн линий, вызываемых анализируемым ве- [c.95]

В искровом пространстве твердые вещества полностью распадаются, и наблюдаемый масс-спектр представляет собой сумму масс-спектров индивидуальных элементов, из которых состояло твердое вещество. Поэтому искровой источник не представляет интереса для идентификации органических соединений, атомный состав которых может быть легко установлен соответствующими химическими методами. Он применяется главным образом для анализа металлов, сплавов, полупроводников и реакторных материалов, анализ которых обычными методами затруднителен. [c.128]

Спектральный анализ элементов, особенно металлов, прочно вошел в практику металлообрабатывающих предприятий и металлургических заводов. Трудно сейчас представить налаженный технологический процесс в промышленности этого типа без постоянного спектрального контроля качества исходных материалов, а также промежуточных и окончательных изделий. Это оказалось возможным в результате большой многолетней работы по систематизации спектров отдельных элементов (см., например, [1]). Однако, как упоминалось, есть нужда еще и в методах идентификации отдельных соединений, определении состава молекулярных смесей и особенно органических продуктов. Среди таких методов одно из основных мест принадлежит спектральному методу молекулярного анализа. [c.5]

Как качественный анализ (идентификация элементов), так и количественный анализ (количественное определение содержания элементов в образце) производят обычно по нескольким так называемым аналитическим линиям, являющимся в случае определения следов элементов наиболее интенсивными в спектре излучения данного элемента. Выбор этих линий ограничивается соста.-вом пробы, характеристиками используемых спектральных аппаратов и приемников излучения. [c.8]

Качественный спектральный анализ основан на изучении эмиссионного спектра исследуемого вещества. Задачей качественного анализа является обнаружение и идентификации элементов, входящих в состав анализируемого образца. Качественный анализ выполняют визуально или фотографическим методом. Последний имеет преимущество перед визуальным способом, так как фотографический снимок спектра охватывает щирокую область длин волн и представляет ценный документ, который может неоднократно проверяться и храниться длительное время. [c.9]

При идентификации отмеченных в спектре атласа элементов необходимо особенно тщательно проверять по нескольким характеристическим линиям надежность вывода о присутствии предполагаемого элемента в пробе. Данные об относительных интенсивностях [c.25]

Неизвестная проба анализируется в стандартных условиях, а ее спектр фотографируется вместе со спектром железа, линии которого хорощо известны и служат для привязки искомого спектра пробы на основе реперных линий — линий эмиссионного спектра железа. Полученный спектр сравнивают со спектрами элементов (металлов) в атласе и по совпадению наиболее характерных линий в обоих спектрах делают вывод о принадлежности искомого спектра определенному элементу. Это наиболее трудный этап спектрального анализа, и от надежности качественного анализа (идентификации целевых компонентов пробы) зависит успех всего анализа в целом. [c.229]

В качественном спектрографическом анализе требуется только идентификация элемента, вызывающего эмиссию соответствующих длин волн, наблюдаемых в спектре определяемого вещества. Идентификация осуществляется сравнением со спектрами образцов чистых элементов. Все известные длины волн для всех элементов вносятся в справочные таблицы, но чтобы пользоваться последними, необходимо возможно более точное определение длин волн линий, вызываемых анализируемым веществом. Идентификацию можно также проводить фотографированием на одном и том же спектрографе спектров различных возможных элементов и сравнивать их, линию за линией, с анализируемым веществом. [c.151]

Нестабильность ионного тока устраняется двумя путями использованием фотографических пластин [41—43] или применением регистрирующей системы, в которой фиксируются отношения разрешенного и неразрешенного ионных пучков вместо величины одного разрешенного пучка. В искровом источнике анализируемый образец полностью распадается и наблюдаемый масс-спектр представляет собой сумму масс-спектров индивидуальных элементов, из которых состояло твердое вещество. Метод вакуумной искры не может дать информации для идентификации сложных соединений он применяется главным образом для анализа металлов, сплавов, полупроводниковых материалов и т. п. [c.121]

В таблицах спектральных линий может и не быть слабых линий тех или иных элементов, особенно с многолинейчатыми спектрами. Если есть основания считать возможным присутствие такого элемента в пробе, то во избежание ошибок при идентификации необходимо сфотографировать спектр этого элемента рядом со спектром пробы в качестве спектра сравнения. [c.182]

Полная расшифровка спектра и идентификация всех его линий или даже поиск и отождествление последних линий всех элементов требуют большого труда и затрат времени. Очень часто основной состав анализируемого образца приблизительно известен и требуется установить присутствие или отсутствие нескольких заданных элементов. Такую задачу проще всего решить путем сравнения спектра пробы не со спектром железа, а со спектрами искомых элементов (рис. 3.22). При этом нет необходимости фотографировать спектр чистого элемента при каждом анализе. Достаточно иметь стандартную спектрограмму чистого элемента. Тогда при наличии двойного спектропроектора рабочий спектр можно непосредственно сравнить со стандартным. Если двойного спектропроектора нет, то нужные участки спектрограммы чистого элемента можно либо сфотографировать на фотобумаге, либо зарисовать. Далее этими фотографиями или рисунками можно пользоваться так же, как и обычными планшетами атласа спектра железа. [c.115]

При идентификации линий полезны специальные атласы спектральных линий или искровых спектров железа с указанием последних линий различных элементов, приспособленные для работы со спектральными приборами ИСП-28, КСА-1, ИСП-51 с большими камерами. Для облегчения идентификации линий примеси спектр пробы всегда фотографируется непосредственно рядом под или над спектром железа при одинаковых условиях возбуждения при этом однозначно может быть решен вопрос о наложении линий железа, очень часто присутствующих в пробах. Иногда для дополнительной проверки наложения линий других элементов следует сделать снимки пробы в стык со спектрами этих элементов. Если же последних линий подозреваемого элемента нет в спектре, можно уверенно говорить об отсутствии элемента в пробе. [c.68]

Теоретически можно возбудить характеристический спектр любого элемента. Эмиссионный спектр служит одним из способов однозначной идентификации элемента. [c.148]

Задачей качественного спектрального анализа является обнаружение (идентификация) элементов, входящих в состав анализируемой пробы. Основы качественного спектрального анализа изложены ранее (см. книга 1, гл. П1, 9). По сравнению с другими аналитическими методами спектральный анализ является наиболее простым, быстрым н чувствительным. Из навески в несколько миллиграммов можно одновременно фотографическим путем определить сразу все элементы. Для того чтобы выяснить, присутствует ли определяемый элемент в анализируемой пробе, достаточно установить с полной достоверностью наличие одной-двух аналитических линий в спектре. [c.218]

Положение сигнала, или энергия связи электрона Есв, измеряемая в спектре, определяется, как уже указывалось, прежде всего электронной конфигурацией атома. Таким образом, полный фотоэлектронный спектр атома представляет собой набор сигналов, соответствующих 5-, р-, (1-, электронам оболочек атомного остова, как показано, например, для металлического кобальта на рис. VI.4. Атом в молекуле какого-то вещества характеризуется спектром, близким по виду к его спектру в веществе сравнения, хотя сигналы могут быть несколько сдвинуты. Атомы всех элементов, исключая водород и гелий, могут идентифицироваться и определяться по фотоэлектронному спектру (методами РЭС, ОЭС и др.). Некоторые удобные для идентификации линии ряда элементов приведены в табл. IV. 1. [c.140]

Интенсивность линий спектра элемента зависит от концентрации этого элемента в исследуемой пробе, поэтому с уменьшением концентрации интенсивность линий уменьшается и, наконец, линии постепенно исчезают. Для идентификации элементов пользуются так называемым последними линиями , которые еще можно обнаружить в спектре исследуемой пробы при предельно малой концентрации элемента. Например, последней линией в спектре натрия является линия с длиной волны (X) 589,0 нм. Она исчезает в спектре исследуемой пробы, когда [c.218]

Распространенным методом идентификации является библиотечный поиск, при котором фрагменты структуры, ее спектр, сама структура исследуемого соединения сравниваются с соответствующими элементами библиотечного каталога. Однако в случае поиска спектрального соответствия идентификация неизвестного соединения возможна, только если снектр неизвестного соединения присутствует в библиотеке спектров. В противном случае выдается информация о структурных аналогах, по которым пользователь может восстановить возможные структуры неизвестного соединения, используя некоторую априорную информацию о нем [67, 68]. [c.91]

ИК-спектры индивидуальных соединений в высшей степени характеристичны, что делает их незаменимыми при идентификации индивидуальных веществ. При анализе многокомпонентных смесей (например, нефтяных фракций) определение индивидуальных соединений оказывается невозможным из-за перекрывания полос огромного числа соединений. Однако ИК-спектры могут быть использованы для получения данных о групповом составе, т. е. о наличии в смеси той или иной группы соединений, имеющих некоторые общие элементы строения. В результате для любого из этих соединений характерно присутствие определенной полосы (или группы полос), которая носит название групповой [222]. [c.139]

Из предыдущего видно, что в области 1350—3300 см проявляются колебания, локализованные в определенных связях и небольших группах атомов и характерные для них. Соответствующие полосы используются преимущественно для структурно-группового анализа, и область спектра 1350—3800 см называют областью групповых или областью характеристических частот. В области ниже 1350 сж наряду с характеристическими колебаниями некоторых структурных элементов проявляются колебания, частоты и интенсивности которых определяются строением молекулы как целого, в первую очередь строением ее углеродного скелета. Такие скелетные колебания делают спектр данной молекулы отличным от всех остальных, ее уникальной характеристикой. Поэтому область ниже 1350 сж называют областью скелетных частот. Именно на скелетных частотах основаны идентификация и качественное и количественное определения индивидуальных углеводородов в сложных смесях. [c.493]

Когда в образце (в молекуле) имеются атомы разных элементов, спектр представляет суперпозицию спектров элементов, т. е. аддитивен. Кроме того, для атомов одного и того же элемента их спектр зависит от окружения, т. е. сигналы претерпевают химический сдвиг. По этой причине спектр остовных электронов может служить как отпечаток для идентификации чистых веществ и качественного анализа смесей, т. е. идентификации компонентов, при использовании поисковых систем и сопоставлении с уже известными спектрами. [c.152]

Идентификация спектральных линий известного элемента. С помощью данных табл. 1 идентифицируют поочередно все спектральные линии вводимого в разряд элемента и регистрируют их положение в спектре по шкале отсчетного барабана. Затем отключают прибор от сети, поочередно заменяют оба электрода на новые и проводят идентификацию и измерение положения спектральных линий в спектре следующего известного элемента. [c.21]

Для идентификации спектров в продаже имеются специальные наборьс стандартов, позволяющие идентифицировать спектры 50 элементов. Эти стандарты содержат такое количество элемента, что в его спектре возникает только одна или две последние линии. Количественное определение элементов в анализируемой пробе значительно упрощается при фотографировании искрового спектра такого образца рядом со спектром определяемого вещества. Подробности метода описаны в специальной литературе. [c.373]

Качественный анализ отложеиий волокнистого углеродного вещества проводили путем сравнения длин волн спектральных линий на фотопластинке с известными спектрами - нормалями.-Точное совпадение нескольких (не менее трех) наиболее ярких линий в спектре этого элемента и в спектре пробы является достаточно надежным признаком отнесения этих линий к данному элементу. Для исклгоче1Н1я ошибок производили съемку спектров проб исследуемых веществ и предлагаемого элемента на одну фотопластинку. Качественный анализ после съемки спектра на РС8-2 проводили идентификацией на спектрографе 8Р-2 (увеличение 20-ти кратное). [c.32]

Развитие многоканальных анализаторов шло по пути перехода от приборов, подключаемых к внешней ЭВМ, к устройствам на основе встроенной мини-ЭВМ, причем самые последние системы соединяют лучшие достоинства обоих. В первых многоканальных анализаторах пользователь должен был буквально считать точки для определения номеров каналов, которые затем вручную преобразовывались в значения энергии. Для идентификации элементов сравнивались рассчитанные положения пиков с таблицами энергий известных рентгеновских линий. Следующее поколение имело индикатор, называемый указателем канала , который позволял высветить точку, соответствующую любому конкретному каналу на электронно-лучевой трубке. Одновременно информацию о его положении либо как номер канала, либо как энергию, а также соответствующее количество импульсов можно было прочесть прямо на числовой панели на экране. С появлением недорогих буквенных генераторов информация о счете и метки также могли воспроизводиться прямо на экране электронно-лучевой трубки. Позже появилась серия специальных особенностей, включая воспроизведение интересующих областей спектра, линейные маркеры и доступ к множеству вспомогательных устройств для хранения и восстановления спектральной 1инф0рмации. В режиме воспроизведения интересующих областей спектра пользователь часто с помощью указателя канала определяет серию энергетических интервалов, в которых регистрируется счет, соответствующий площади пиков. В этом режиме площади пиков можно нспользовать как предварительные данные для количественного анализа либо импульсы, соответствующие определенным элементам, можно передать на воспроизводящее устройство РЭМ для распределений элементов вдоль линии или карт распределения элементов. Линейные маркеры представляют собой серию вертикальных линий, положение которых соответствует энергиям основных линий любого выбранного элемента. [c.252]

Для идентификации элементов используют в первую очередь наиболее интенсивные, так называемые последние линии (название связано с тем, что при уменьшении концентрации элемента эти линии исчезают в последнюю очередь). Чтобы идентификация была надежной, в спектре необходимо обнаружить несколько линий одного и того же элеменга. [c.240]

Эти три спектрографических метода эффективны для анализа поверхностей вследствие значительной информации, получаемой при возбуждении нескольких первых атомных слоев. Одним из ограничений методов РФЭС, УФЭС и ЭОС является то, что эффективная глубина выхода электронов изменяется в зависимости от энергии возбуждения и от вида образца (например, порошка, плоского кристалла). Недавний обзор [40] показал, что глубина выхода электронов, как правило, в два раза меньше для ЭОС чем для РФЭС (преимущественно вследствие более низких значений кинетической энергии выбиваемых электронов) и что глубина выхода электронов в методе УФЭС может значительно изменяться. Типичными интервалами глубин являются для ЭОС — 0,2—2,4 нм, для РФЭС — 0,7—4,0 нм и для УФЭС — 0,3—5,0 нм. Эти вариации в глубинах выхода электронов являются причиной трудностей количественных измерений. Метод ЭОС использовался более часто и более успешно для этой цели, чем другие два метода. Посредством подбора подходящей линии спектра с соответствующей энергией метод РФЭС может быть использован для количественных измерений. С другой стороны, метод УФЭС не может быть приспособлен для этой цели, потому что спектры сами по себе не пригодны для прямой идентификации элементов, так как обычно они состоят из широких пиков, наложенных на фон рассеяния электронов [40]. [c.153]

Одним из наиболее эффективных новых методов анализа поверхности, который мончет значительно облегчить идентификацию отдельных фаз и следов примесей в промышленных катализаторах, является метод микроанализа электронным щупом [498—500]. В основном этот метод заключается в том, что производится рентгеновский спектрохимический анализ площадок поверхности твердого образца, имеющих диаметр от 0,1 до 3 мк. Очень узкий, но мощный пучок электронов направляется на выбранный микроскопический участок поверхности образца. Падающие электроны генерируют характеристический рентгеновский спектр химических элементов, содержащихся в облучаемом участке вещества на 1—3 мк ниже уровня поверхности, а у испускаемых рентгеновских лучей анализируются длины волн и интенсивности. Это позволяет проводить как качественный, так и количественный химический анализ исследуемых объемов с микроскопическими размерами. [c.145]

Метод идентификации элементов по рентгеновским спектрам является дорогостоящим, но настолько прямым и действенным, что ему отдают предпочтение во всех важных случаях, таких, как идентификация новых элементов или анализ веществ, состоящих из трудноразделяемых или трудно поддающихся другим исследэваиия.м элементов. Этот метод особенно удобен, если нужно сделать анализ многих веществ на один и тот же элемент. В этом случае настраивают спектрометр так, чтобы он регистрировал излучение определен- [c.165]

Спектральный анализ. Раскаленные пары и газы испускают лучи, характеризующиеся определенной длиной волны (X) или частотой колебаний (v). При пропускании света, испускаемого раскаленными парами и газами, через узкую щель и затем через стеклянную призцу он разлагается на цветовые слагающие и дает на экране щелевые изображения спектра в виде отдельных цветных линий. Такой спектр называют линейным, или прерывистым. Линейный спектр каждого элемента характеризуется рядом аналитических линий. Искомый элемент открывают ло этим аналитическим линиям. Для идентификации линий, которые расположены в видимой части спектра (в области 400— 700 m[i), применяют визуальные спектроскопы или спектрометры. [c.144]

Это обстоятельство, по всей вероятности, может быть использовано для исследования строения аморфных веществ. Дело в том, что ионность связи между атомами одних и тех же элементов в аморфном и кристаллическом веществах одинакового состава различна. Поэтому сравнительное изучение мёссбауэровских спектров кристаллической и аморфной разновидностей вещества может дать ответ на вопрос о степени аморфизаини различных образцов аморфного вещества, а возможно позволит проводить их идентификацию. [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология