Определение циркониевых сплавах

Ошибка определения урана в циркониевых сплавах не превышает 2°/о (отн.). Продолжительность одного определения составляет около 15 мин. [c.140]

Для определения рения в титановых и циркониевых сплавах, содержащих кобальт, никель, железо, алюминий, медь и другие компоненты, применяются те же методы, что и для анализа других сплавов [109, 150, 177, 212, 273, 277, 279, 359, 410, 454, 455, 513, 597, 938, 1262]. [c.258]

Прямой фотометрический метод вытеснил дистилляционный метод при определении бора в цирконии, циркониевых сплавах и гафнии и может применяться для анализа проб, содержащих ЫО" — 5-10 % бора. [c.121]

Определение ниобия в циркониевых сплавах [839]. Для определения 0,2—4% ниобия предложено использовать ПАР. [c.129]

Определение в циркониевых сплавах кислотным хром фиолетовым К [c.115]

Определение в цирконии и циркониевых сплавах куркумином [c.184]

Определение бора в цирконии и циркониевом сплаве. Помеща ют навеску 1 г в виде тонкой стружки в реакционную колбу дистил ляционного прибора. Добавляют 15 мл метанола, помещают в кол бу тефлоновую магнитную мешалку и присоединяют колбу к при бору.Охлаждают колбу в ледяной бане. Добавляют 45 мл воды, не содержащей бора, в поглотительную колбу с отметкой 100 мл и помещают ее таким образом, чтобы конец холодильника был погружен в воду. Эту колбу также охлаждают в ледяной бане. [c.432]

Уран определяют [193] фотометрически в форме перекисного соединения в карбонатной среде. При содержании более 5% и в анализируемом материале (например, в уран-циркониевых сплавах) определение производят титриметрическим методом после восстановления урана до четырехвалентного состояния в редукторе Джонса. [c.197]

Стандартные растворы должны содержать те же кислоты и в тех же концентрациях, что и анализируемые. Так, при определении цинка в циркониевых сплавах (<0,01% 2п) используется стандартный раствор, содержащий 1 мкг/мл 2п, серную кислоту (1 19) и азотную кислоту (1 19). [c.253]

Аналогичный жидкостной метод с применением вращающегося (8 об мин) дискового электрода (диаметр 12,5 мм) предложен для определения в цирконии и циркониевых сплавах гафния в количестве от 0,1 до 15% [27]. [c.421]

Результаты анализов циркониевых сплавов обоими описываемыми методами сопоставлены в табл. 3. Из нее видно, что дифференциальный метод при определении больших содержаний циркония дает более точные результаты. [c.351]

Для определения бора в цирконии и циркониевых сплавах растворяют 0,125 г куркумина в 100 мл ледяной уксусной кислоты при нагревании и размещивании. [c.167]

Окисление сплавов на воздухе проводили при 650° в течение 20 час. Образцы сплавов помещали в кварцевые стаканчики, предварительно доведенные до постоянного веса при 650°, взвешивали и выдерживали в открытой шахтной печи. Охлаждение стаканчиков со сплавами производили в эксикаторе, причем стаканчики закрывали кварцевыми крышками, так как иногда при охлаждении происходило отслаивание и растрескивание окисной пленки. Степень окисления определяли по привесу образца (в граммах), отнесенному к 1 м , скорость коррозии — по привесу образца, отнесенному к 1 м , за 1 час. Результаты изучения окис-ляемости сплавов, закаленных с 1200°, представлены в табл. 1. Содержание молибдена в сплавах дано по химическому анализу, ниобия —по шихте, так как не было надежной методики определения ниобия в циркониевых сплавах в присутствии молибдена. [c.204]

Для определения ЬЮ —Ы0 % бора используют фотометрический метод с предварительным отделением бора дистилляцией борнометилового эфира. Этот метод применяется для анализа циркониевых и гафниевых материалов, например сплавов на основе этих металлов, которые плохо растворяются в смеси кислот. [c.121]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ В БЕРИЛЛИЕВЫХ, ЦИРКОНИЕВЫХ И ТИТАНОВЫХ СПЛАВАХ [6, 8] [c.52]

При определении циркония в циркониевой бронзе навеску бронзы растворяют в азотной кислоте с добавлением соляной кислоты. После полного растворения сплава раствор осторожно выпаривают почти досуха, затем к остатку прибавляют столько НС1, чтобы в объеме 30 мл кислотность была равной 0,4Л . Раствор разбавляют водой до 30 жл, прибавляют 30 мл 5%-ного раствора циклогексанол-1-карбоновой кислоты, а далее поступают, как описано выше. [c.68]

Извлечение тантала широко используется в аналитической химии и технологии этого элемента. В аналитической химии оно применялось для определения тантала в породах [1123, 1541, 1554], рудах [1556], минералах [1123, 1129], металлах (ниобии [1546, 1547, 1552, 1563, 1564], цирконии [1543, 1555]), сплавах на урановой [629, 1542], циркониевой [629], ниобиевой [1545], плутониевой [1542] основе, нержавеющей стали [1554] и в других объектах [1021, 1137, 1546-1549]. [c.264]

Настоящая работа была предпринята с целью изучения части тройной системы цирконий — алюминий — хром, прилегающей к циркониевому углу. В задачу настоящего исследования входило главным образом определение границ - и а-твердых растворов и изучение некоторых их свойств для того, чтобы выяснить возможность получения сплавов на основе цирконий — алюминий — хром, обладающих хорошими коррозионными свойствами и высокими прочностными свойствами при повышенных температурах. При выборе алюминия и хрома в качестве компонентов сплава принималось во внимание их сравнительно небольшое поперечное сечение захвата тепловых нейтронов. [c.23]

В работе исследовано строение циркониевого угла диаграммы состояния системы цирконий — ванадий — никель. Построение указанной диаграммы имеет определенное значение при изыскании коррозионно-стойких и жаропрочных сплавов на основе циркония. [c.81]

Для изучения циркониевого угла тройной системы цирконий — ниобий-молибден были выбраны три лучевых разреза с соотношением ниобия к молибдену 4 1, 1 1, 1 4. Исходными материалами для приготовления сплавов служили йодидный цирконий чистотой 99,6—99,7%, молибден в виде проволоки чистотой 99,6% и спеченный ниобий чистотой 99,3%. Сплавы приготавливали плавлением в дуговой печи в атмосфере чистого аргона. В качестве геттера применяли йодидный цирконий. Однородность состава сплавов достигалась путем 5—6-кратной переплавки с перевертыванием сплавов после каждой плавки. Литые сплавы гомогенизировали при 1350° в течение 90 мин. Изучали микроструктуру, микротвердость и твердость сплавов гомогенизированных, закаленных с 1200° —3 часа, 1000 — 48, 800— 168, 700 и 650 — 240, 600° —336 час., отожженных. Отжигу подвергали сплавы, закаленные с 600°, после чегО их нагревали до температуры 600°, выдерживали 24 час. при этой температуре и затем в течение 14 дней постепенно охлаждали до комнатной температуры. Перед закалкой сплавы нагревали в двойных эвакуированных кварцевых ампулах в обычных печах. Закалку сплавов производили в воде со льдом. Литые, гомогенизированные и закаленные сплавы травили смесью азотной и плавиковой кислот. Для идентификации различных фаз, встречающихся в циркониевом углу тройной системы цирконий—ниобий—молибден, был применен метод микротвердости. Определение твердости проводили на приборе ПМТ-3. Нагрузка на пирамиду составляла 100 Г, время выдержки —- 10 сек. Как известно, -твердый раствор не фиксируется при закалке, пока концентрация легирующих элементов не достигнет определенной критической величины. Поскольку этот переход не всегда можно уловить изучением микроструктуры, был проведен рентгенографический анализ сплавов, закаленных с 1200°. Целью рентгенографического анализа было установление концентраций ниобия и молибдена, необходимых для стабилизации -твердого раствора при закалке. Съемка рентгенограмм производилась по методу Дебая — Шерера на Ка излучении железа. Образцы вытачивали из сплавов в виде столбиков высотой 6—7 мм, диаметром 1 —1,2 лш и стравливали в смеси азотной и плавиковой кислот до столбиков диаметром 0,5—0,7 мм. [c.200]

Излагаются экспериментальные результаты по изучению жаростойкости сплавов Zr — u — Sn на воздухе при 650° С, коррозионной стойкости их в воде при ЗБО и 168 агм, определению механических характеристик тройных сплавов. Исследованы сплавы в кованом состоянии по 4 разрезам, исходящим из циркониевого угла с соотношением Sn u=4 1, 2 1, 1 1 и 1 2, [c.272]

Определение меди и молибдена в циркониевом сплаве Zr30. Одновременно с анализом каждой партии проб проводят холостой и контрольный анализы пробы высокочистого циркония, к которой добавлено по 0,5 мг меди и молибдена, или, что предпочтительнее, анализируют 0,1 г стандартного сплава Zr30. [c.135]

В сварных соединениях оболочковых конструкций, емкостей и трубопроводов возникает преимущественно двухосное поле напряжений с разной жесткостью схемы напряжений в зависимости от тина сварных соединений с продольными стыковыми швами, с кольцевыми швами, с круговыми швами (вварка патрубков, штуцеров), с крестовыми швами, с параллельными швами. На большой группе материалов (стали, алюминиевые, титановые, циркониевые сплавы) исследовались и анализировались остаточные сварочные напряжения и пластические деформации в сварных соединениях перечисленного типа. Сопоставление скорости коррозионного растрескивания рассмотренного типа сварных соединений на образцах, изготовленных из стали 12Х18Н10Т, показало, что при наличии двухосной схемы напряжений времена до растрескивания близки между собой (рис. 13). Исходя из простоты и минимально возможных размеров образцов и из лучшей возможности экспериментального и аналитического определения упругопластического состояния, характерного для реальных соединений, наиболее приемлемы образцы с круговым швом. [c.51]

Фотометрические методы определения ниобия основаны на реакции образования желтого комплексного соединения при взаимодействии ионов ниобия с пирогаллолом в щелочном растворе оксалата аммонкя . Первый Метод предназначен в основном для определения 2—7% ниобия в циркониевых сплавах. Если содержание ниобия превьш ает 7%, рекомендуется дифференциальный метод. Эти методы применимы также для определения содержания ниобия в т аиталониобиевых сплавах. [c.144]

И. Другие применения. Одно из применений искрового источника посвящено определению фтора в коррозионных пленках па цирконии и циркониевых сплавах [150], определению примесей в галлии [138, 151], оценке следов элементов в геологических образцах [152], оценке состава плазмы крови [153], анализу продуктов сгорания ракетных топлив [154] и исследованию межатомных связей в твердых телах [155]. Частагнер [168] сообщил об определении следов элементарных примесей в органических материалах при помощи масс-спектрометра с искровым источником. Лейпцигер [169] показал возможность применения искрового источника в методе изотопного разбавления и определил содержание олова и сурьмы в пробах ASTM. Стандартное отклонение 5%. [c.368]

Ниобий в циркониевых сплавах можно определят- также метолом, основанным на образовании комплексного соединения, окрашенного в желтый цвет, при взаимодействии ионов ниобия с перекисью водорода в коннентрированпом сернокислом растворе . Этот метод применим для анализа циркониевых сплавов, содержаш.их от 0,1 до 60% ниобия, но его нельзя использовать для определения ниобия в танталониобиевых сплавах. [c.145]

Первый метод предназначен главным образом для определения 2—7% тантала в циркониевых сплавах. Если содержание тантала выше, рекомендуется использовать второй (дифференциальный) метод. Оба метода в равной степени применимы для определения тантала в ннобийтанталовых сплавах. [c.151]

Для определения многих компонентов циркониевых сплавов можно применять рентгено-флуоресцентные методы . Простейший из них заключается в облучении соответствующим образом подготовленной твердой пробы и измерении флуоресцентного излучения при характеристических длинах волн определяемого элемента. В этой главе кратко описан один из таких методов, предназначенный для определения компонентов сплава Zr20. [c.167]

Хотя авторы не имеют достаточного опыта работы в области рент-гено-флуоресцентных методов анализа других циркониевых сплавов, яет сомнения, что эти материалы можно анализировать аналогичными методами. Например, /Са-излучение может быть использовано для определения большинства компонентов сплавов, за исключением молибдена в сплаве Zr30, в котором определению мешает /Ср-излуче- [c.167]

Экстракция при помощи оксина была использована для определения магния в кальциевых минералах, aлюJMИниeвыx [345] и циркониевых сплавах [1070] (мешающие элементы удаляли предварительной экстракцией при более низких значениях pH и (или) маскировали цианидами), в электролитическом никеле [584, 587], уране [47], биологических образцах (в присутствии цианидов и тартратов как маскирующих агентов) [1615] и других материалах [1366], а также для отделения магния от щелочных металлов [1595]. [c.131]

Маккинтош и Джервис [106] предложили методику определения гафния в цирконии и циркониевых сплавах, согласно которой образцы и эталоны облучались в одинаковых условиях в течение восьми дней потоком нейтронов 1,2 10 нейтр1см сек. После растворения облученных образцов выделялась гафниевая фракция ионообменным методом на смоле дауэкс-50 из 2-н. хлорнокислого раствора с последующим вымыванием 6-н. соляной кислотой. Для дальнейшей очистки гафний осаждали в виде фторгафната бария. Импульсы [c.444]

Цирконин применен для анализа магниевых, алюминиевых, никелевых и медных сплавов, содержащих 0,05—0,9% 2г, абсолютным методом со средней относительной ошибкой С + 3 %, а также для определения основы в циркониевых сплавах (70—99% Zг) дифференциальным методом со средней относительной ошибкой <+ 1%. [c.351]

Анализ титановых и циркониевых сплавов. Метод [924] пригоден также для анализа металлических титана и циркония. Определению не мешают до 20% Sn, V, Мп 10% А1 5% Си, Fe, Сг, Ni. Влияние молибдена устраняют использованием в качестве восстановителя Ti lg, либо отделяют молибден в форме MoSj. [c.123]

Метод определения железа в циркониевых и гафниевых продуктах мало отличается от метода, рекомендованного для определения железа в титане (см. стр. 50). Но имеются и некоторые особенности. Так, при анализе материалов, содержащих в качестве легирующей добавки молибден (напри.мер, сплав 2г30), пробу растворяют в с.меси, состоя- [c.136]

В последнем своем исследовании Милнер и Эдвардс [79] упростили ход анализа циркониево-урановых сплавов тем, что обратное титрование избытка комплексона они проводят хлоридом железа при pH 2,3 фотометрическим методом. В качестве индикатора применяют калиевую соль бензогидроксамовой кислоты, которая дает с ионами трехвалентного железа синюю окраску. Главное преимущество этого варианта метола заключается в том, что определению тогда не мешает даже 50-кратное количество урана, вследствие чего отпадает необходимость предварительного выделения циркония. Метод имеет основное значение прн анализе вышеупомянутых бинарных смесей, поскольку некоторые другие элементы, особенно олово и титан, мешают этому определению. Авторы поступают следующим образом соответствующую навеску сплава растворяют в платиновой чашке в азотной кислоте при добавлении возможно меньшего количества плавиковой кислоты. Раствор выпаривают с 10 мл разбавленной серной кислоты (1 1) до выделения белых паров. После 10-минутного нагревания дают оставшемуся раствору охладиться и в стакане разбавляют его до 300 мл. Прибавляют в небольшом избытке [c.493]

Вполне удовлетворительные результаты получены при определении гафния в присутствии циркония в 0,8—1,0-н. НС1. В этих условиях интенсивность окраски гафниевого соединения с КО намного меньше, чем циркониевого, и оптическая плотность смеси комплексов уменьшается с увеличением относительного содержания гафния. При содержании Hf02 в сумме окислов от 10 до 100% ошибка определения составляет 1,6 отн.%. Определению не мешают А1, Fe (III), Ti (IV) в количестве до 30% по отношению к сумме окислов циркония и гафния. Общая концентрация определяется с помощью КО в соляно-или хлорнокислых растворах с pH 0,8—1,0 при 550 нм. С этим же индикатором предложено определять гафний в стали [200] и в сплавах на основе никеля [212]. [c.398]

Для определения примесей, в том числе и гафния при содержании его 0,01—0,1 % в металлическом цирконии и сплаве циркалой -2, анализу подвергались образцы в виде прокатанных полосок или брусков 161 ]. Стандартные образцы сплавов готовились вакуумной плавкой циркониевой губки вместе с составляющими сплава и примесями в графитовой печи. Гафний определялся вместе с бором и вольфрамом, остальные примеси — по несколько отличной методике. Источником возбуждения служила дуга переменного тока с поджигом. Для уменьшения разогревания применялось водяное охлаждение образцов и держателей. Спектры регистрировались [c.427]

Для флуоресцентного определения циркония в рудах предложен и 3-оксифлавои. Сам реактив флуоресцирует зеленым светом, его циркониевый комплекс — синим, поэтому при измерении яркости свечения растворов используют синий светофильтр. Для отделения от алюминия и некоторых других элементов применено осаждение едким натром, железо удаляют посредством электролиза на ртутном катоде [182]. В развитие более ранних работ по применению в фотометрическом анализе кверцетина [1] описано количественное определение циркония на бумажных хроматограммах в присутствии титана [50, 109]. При флуориметрировании с кверцетином в растворах для отделения от мешающих примесей использована экстракция циркония смесью теноилтрифторацетона с толуолом в зависимости от юстировки флуориметра количественному определению в объеме 25 мл доступны его содержания в пределах от 1 до 25 мкг или от 0,2 до 5 мкг [240]. Недавно разработано определение циркония с еще одним представителем группы флавополов — дати-стином этот метод применен к анализу алюминиевых и магниевых сплавов [49]. [c.190]

Практическое применение комплексонометрическое определение циркония находит, например, при анализе сплавов, руд и концентратов [60(61)], в особенности после ионообменного разделения [60(177)] и при анализе смесей Си—2г [62(61)], ТЬ—2г [59(110)], Mg—Ъх [60(93)], ниобиевых сплавов [60(71)], боридов и нитридов [59(85)], сиккативов [59(116)] и циркониевого песк [63(52)]. [c.206]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология