Выпаривание микроколичеств

Процесс хроматографирования в микропрепаративном масштабе включает следующие операции измерение небольших объемов растворов, наносимых на бумагу, вымывание полос отдельных разделенных веществ небольшим объемом растворителя, выпаривание элюатов и, наконец, химические превраш ения остатков, количество которых часто не превышает нескольких микрограммов. Обычные методы органической химии в этих случаях непригодны. Поэтому были разработаны специальные методики для работы с микроколичествами. [c.474]

Исследования показали [548], что с малыми образцами разбавленных раствором плутония (общее количество плутония— 1—2 мкг) можно работать в боксах-шкафах со значительно открытым передним фронтом. Здесь могут проводиться отбор проб растворов порядка нескольких сотых миллилитра в колбы и на подложки для а-счета, их выпаривание и прокаливание, а также другие химические операции с микроколичествами элемента. Согласно санитарным нормам [200], работы могут выполняться в обычном порядке (как с нерадиоактивными изотопами), если концентрация плутония в растворе не превышает 0,03 мкг/мл, а общее его количество не более 1,5 мкг. [c.119]

Выполнение реакции. Каплю исследуемого раствора или микроколичество твердого вещества, например остаток после выпаривания капли эфирного раствора, помещают в углубление черной капельной пластинки. Добавляют одну каплю разбавленной соляной кислоты и выпаривают смесь досуха. Затем пластинку нагревают в печи при 120° в течение 2—5 мин. После охлаждения к остатку прибавляют одну каплю 5%-ного раствора нитрата серебра и перемешивают стеклянной палочкой. Выпадение осадка или появление, иногда через несколько минут, помутнения указывает на наличие оснований. [c.150]

С целью избежания потерь урана, связанных с выпариванием растворов урана досуха, операция удаления аммонийных солей возгонкой была заменена выделением урана на носителе — титане, прибавление которого не мешает люминесцентному и полярографическому определениям урана [12]. Опыты показали, что микроколичества урана практически полностью соосаждаются с метатитановой кислотой. Следовательно, титан может служить коллектором микроколичеств урана. Потерь урана при этом не наблюдается. [c.272]

Применение метода. В анализе вод [290, 334, 336, 1202, 1320] метод используют для концентрирования микроколичеств лития и его отделения от щелочных и щелочноземельных металлов. Определяют литий методами фотометрии пламени или др. В работе [336] после удаления из элюата соляной кислоты выпариванием содержание лития определяют косвенным методом по количеству иона хлора, для чего используют фотометрический метод с Hg(S N)2 и солью железа (111). [c.69]

Раствор плутония, не содержащий сульфат- и фосфат-ионов, сначала сильно нагревают для удаления легколетучих кислот. Затем добавляют 1 мкл конц. НС1О4, которая содержит 10% НЫОз, и выпаривают возможно быстрее до объема 100—150 нл. Было показано, что при малой скорости выпаривания микроколичества плутония окисляются только частично или не окисляются совсем. Операция выпаривании должна быть закончена в 20 сек. Кипения раствора необходимо избегать. Пробы выпаривают 2—3 раза и, наконец, после охлаждения смешивают с 0,7—1,0 мкл 2 N N(2804. Полученный раствор РиОа + титруют 0,05—0,01 N раствором соли Мора. Конец бюретки и электроды не должны касаться стенок микроконуса во избежание захвата жидкости. [c.199]

Реакция ненасыщенных жиров и жирных кислот с 1Вг, в результате которой образуются производные, содержащие по одному атому иода и брома, лежит в основе известного титриметри-ческого метода Гануса [53]. В работах [54, 55] описан метод определения микроколичеств этих веществ, в котором используется бромистый иод, меченный изотопом В анализе этим методом пробу наносят на фильтровальную бумагу и обрабатывают ее раствором радиореагента в абсолютном метаноле, насыщенном бромидом натрия. Реакционная способность нанесенных на бумагу соединений значительно увеличивается за счет получающейся относительно большой поверхности их контакта с реагентом. Для приготовления раствора ЧВг в мерную колбу емкостью 10 мл переносят порцию водного раствора Ыа Ч, в которой содержится I мМ соли и радиоактивность которой равна 0,5 мКи. После выпаривания этой порции и тщательного высушивания остатка в эту колбу добавляют теоретический объем 0,2 н. раствора брома в. сухом метаноле о завершении реакции в колбе судят по изменению цвета раствора с коричневого на оранжевый. Образующийся в этой реакции ЫаВг служит для насыщения реагента, в котором пе должно быть свободного брома. [c.229]

Выполнение реакции. Микроколичество твердого исследуемого вещества или остаток после выпаривания капли раствора этого алкалоида или его солей смешивают в мнкропробирке с несколькими сантиграммами висмутата натрия. Отверстие пробирки накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной каплеГ реагента (его приготовление см. на стр. 445). Дно пробирки нагревают на микрогорелке. На положительную реакцию указывает появление круглого синего пятна на желтой фильтровальной бумаге глубина окраски зависит от количества эфедрина. [c.575]

Иониты используются для избирательного поглощения ионов, содержащихся в растворе в настолько низко11 концентрации, что обычные методы анализа не дают достаточно точного количественного определения. Методы совместного осаждения и выпаривания больших объемов не во всех случаях дают удов.летворптель-ные результаты и имеют лишь ограниченное применение. Адсорбция ионов, присутствующих в микроколичествах, на катионите или апиопите и последующее получение более концентрировап-ных растворов путем вымывания дают хорошие резу.льтаты при определении следов меди в молоке [120] и микроэлементов в растительных тканях [444, 445]. Лурье и Филиппова предложили даже использовать ионный обмен в качестве общего метода для этой цели [323, 324]. В табл. 11 и 12 приведены данные, характеризующие точность, достигаемую при этом методе. Преимущества ионного обмена для концентрирования следующие 1) простота, 2) скорость, 3) отсутствие загрязнений. При работе необходимо предварительно удалять из ионита все ионизированные примеси. Предложено [120] перед применением тщательно обрабатывать катионит соляной кислотой, а анионит—щелочью. [c.121]

Хлор-ИФК из размоченной или размолотой пробы сначала экстрагируют неводным растворителем. После отделения хлор-ИФК и выпаривания растворителя остаток подвергают гидролизу в сравнительно сильнощелочной среде. Получаюнщйся при этом 3-хлоранилин отгоняют с паром из щелочного раствора и определяют его содержание в дистилляте с помощью спектрофотометрического метода, позволяющего измерять микроколичества 3-хлоранилина. [c.247]

Необходимо обратить внимание на некоторые особые свойства веществ, содержащихся в микроколичествах. Например, при выпаривании раствора, содержащего большие количества борной кислоты, потери, связанные с ее летучестью, могут не приниматься в расчет. Если же в вынарпваемом растворе имеются только микрограммовые количества бора, то значительная часть его теряется вследствие летучести борной кислоты [136а]. Поэтому такой раствор можно выпаривать только после подгцелачивания. [c.78]

Растворение, выпаривание и высушивание микроколичеств вещества ничем не отличается от макропроцессов такого рода (см. разя. 9.1). Только следует применять микрососуды, микромешалки и микронагревательные устройства, техника работы с которыми была ихтожена в предыдущих разделах. [c.556]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология