Высушивание микроколичеств

Бумагу, содержащую хлорид кобальта(П), можно использовать для определения микроколичеств воды, выделяющихся при нагревании твердых веществ [66], а также для определения воды в газах, в частности в кислороде [5]. В первом случае образец, например влажную соль, помещают в конец стеклянной трубки, в другом конце которой находится бумага, обработанная хлоридом кобальта. После удаления воздуха трубку запаивают, а ее конец, в котором находится соль, нагревают на глицериновой бане. Если количество воды, выделившееся при нагревании, превышает 50 мкг, то бумага приобретает фиолетовый или розовый цвет. Асами [5] готовил индикаторную бумагу из фильтровальной бумаги, погружая ее в 3%-ный водный раствор хлорида кобальта(П). После высушивания на воздухе нижнюю кромку бумаги удаляли, а оставшуюся часть разрезали на полоски размером 2 X 14 см [c.348]

Другое ограничение атомно-абсорбционного анализа, относящееся скорее к способу атомизации веществ с помощью пламен, заключается в необходимости переведения твердых проб в растворенное состояние, что несколько удлиняет процедуру анализа. Однако при этом не следует забывать, что растворение образцов обеспечивает высокую воспроизводимость результатов измерений, единообразие способа введения вещества независимо от его первоначального состояния (порошок, стружка, твердый кусок, жидкость) и, что, пожалуй, самое главное, соответствие пробы среднему составу анализируемого объекта. Поэтому-то при атомизации веществ с помощью графитовой кюветы дозирование проб в виде растворов (с последующим высушиванием) предпочтительнее прямого дозирования микроколичеств твердого вещества. [c.380]

Следует подчеркнуть, что вода сильно влияет на свойства многих веществ и на скорость протекания многих реакций. Дело в том, что даже тщательно высушенные вещества содержат микроколичества влаги, которые могут существенно отразиться на их свойствах. Получение абсолютно сухих веществ является чрезвычайно сложной задачей. Специальными опытами установлено, что после высушивания брома в течение 9 лет темпера [c.278]

Вместе с тем для работы с микроколичествами препарата описано приготовление гелей для горизонтального электрофореза толщиной 0,1 мм на предметных стеклах. После высушивания такой гель образует настолько тонкую, не заметную глазом пленку, что она позволяет вести авторадиографию даже меченных Н препаратов [АтаИ , 1972]. [c.36]

Растворение, выпаривание и высушивание микроколичеств вещества ничем не отличается от макропроцессов такого рода (см. разя. 9.1). Только следует применять микрососуды, микромешалки и микронагревательные устройства, техника работы с которыми была ихтожена в предыдущих разделах. [c.556]

К реакционной смеси медленно прибавляют 200 мл 2 М соляной кислоты и основное количество ТГФ отгоняют при нормальном давлении. Остаток смешивают с 300 мл эфира, фазы разделяют и органическую фазу промывают 0,1 М раствором ЫазСОз (4 х 100 мл) и водой (3 X 100 мл). После высушивания над Na2S04. растворитель отгоняют при несколько пониженном давлении, а остаток фракционируют при 30 мм рт. ст. в приборе для перегонки микроколичеств. При 75-76°С отгоняется 4,66 г (65%) октанона-3 в виде бесцветной, пахнущей фруктами жидкости, Лр 1,4153. [c.129]

НОСТИ, если кремнезем, находящийся в контакте с углеводородом в воздушной среде, нагревать ниже точки кииенпя органического соединения. Бойлан [386] предложил способ, согласно которому смесь, состоящая из 10 % кремнезема и белого парафинового масла, нагревается на воздухе при перемешивании и температуре 250°С в течение 1 ч и затем охлаждается. После удаления масла гексаном и высушивания образуется гидрофобный порошок. Неизвестно, происходило ли на первом этапе процесса окисление масла до спирта или же совместное дегидрирование и окисление масла до алкена. Подобная смесь масла с кремнеземом может с успехом применяться в качестве антипенной присадки. Как катализаторы могут использоваться микроколичества пафтепатов Со, Мп или РЬ. [c.960]

Реакция ненасыщенных жиров и жирных кислот с 1Вг, в результате которой образуются производные, содержащие по одному атому иода и брома, лежит в основе известного титриметри-ческого метода Гануса [53]. В работах [54, 55] описан метод определения микроколичеств этих веществ, в котором используется бромистый иод, меченный изотопом В анализе этим методом пробу наносят на фильтровальную бумагу и обрабатывают ее раствором радиореагента в абсолютном метаноле, насыщенном бромидом натрия. Реакционная способность нанесенных на бумагу соединений значительно увеличивается за счет получающейся относительно большой поверхности их контакта с реагентом. Для приготовления раствора ЧВг в мерную колбу емкостью 10 мл переносят порцию водного раствора Ыа Ч, в которой содержится I мМ соли и радиоактивность которой равна 0,5 мКи. После выпаривания этой порции и тщательного высушивания остатка в эту колбу добавляют теоретический объем 0,2 н. раствора брома в. сухом метаноле о завершении реакции в колбе судят по изменению цвета раствора с коричневого на оранжевый. Образующийся в этой реакции ЫаВг служит для насыщения реагента, в котором пе должно быть свободного брома. [c.229]

В 1981 г. Л. Худ и М. Ханкепиллер сконструировали новую модель секвенатора — газофазный секвенатор, предназначенный для анализа микроколичеств белков и пептидов. В приборе (рис. 20) исследуемый образец наносится на небольшой (диаметр 10 мм) диск нз пористого стеклянного волокна, пропитанный полибреном. После высушивания диск зажимается между двумя стеклянными цилиндрами, образующими миниатюрную реакционную камеру (внутренний объем 0,05 мл) (рис. 21). Через капилляр в центре верхнего цилиндра (диаметр 0,5 мм) в реакционную камеру подаются необходимые реагенты (летучие — в газообразном состоянии), которые, проходя через поры диска, взаимодействуют с адсорбированным на нем белком или пептидом и далее выводятся через капилляр в нижнем цилиндре. [c.66]

Следует подчеркнуть, что вода сильно влияет на с80ЙстБ 1 многих веществ и на скорость протекания многих реа(кций. Дело в том, что даже тщательно высушенные вещества содержат микроколичества влаги, которые могут существенно отразиться на их свойствах. Получение абсолютно сухих веществ является чрезвычайно сложной задачей. Специа.риыми опытами было установлено, что после высушивания брома в течение 9 лет температура его кипения оказалась на 59 °С выше той, которая указана в справочниках, а температура кипения ртути, высушенной в тех же условиях, повысилась почти на 100 °С. Установлено также, что после длительного высушивания гремучий газ не взрывается при высокой температуре, оксид углерода (II) не горит в кислороде,серная кислота не взаимодействует со щелочными металлами, а щелочные металлы и водород не реагируют с хлором. Следовательно, вся химия — это химия на фоне следов воды. [c.262]

Наиболее значительным преимуществом применения органических реагентов в весовом анализе является высокий молекулярный вес получаемого комплекса. Растворимость в воде элек-тронейтральных комплексов, имеющих сравнительно большую органическую часть, исключительно мала благодаря этому можно количественно осаждать даже микроколичества металлов из сильно разбавленных растворов. В результате сравнительно низкого содержания металла в комплексах, имеющих высокий молекулярный вес, при обработке результатов весового анализа получается очень выгодный фактор пересчета. Конечно, важно, чтобы состав осажденного комплекса был стехиометрически воспроизводимым и можно было доводить осадок до постоянного веса без разложения. К сожалению, многие из органических комплексов не отвечают этим требованиям. Так, например, комплекс кобальта (III) с а-нитрозо-р-нафтолом и комплексы с куп-фероном не имеют точного стехиометрического состава. По этой причине осадок комплекса приходится сжигать и взвешивать в виде окисла металла или же сжигать в восстановительной атмосфере и затем взвешивать в виде металла. Понятно, что в таких методах нельзя использовать высокую чувствительность органических реагентов, так как образующиеся микроколичества осадка имеют слишком малую массу. Поэтому аналитик должен разрабатывать аналитические методы, при которых образуются воспроизводимые в стехиометрическом отношении комплексы. Методом термогравиметрии и особенно при использовании более современного его варианта — дериватографии можно определить оптимальные условия высушивания осадков. Можно ожидать, что дальнейшие исследования позволят расширить применение органических реагентов в аналитической химии. [c.81]

При высушивании в высоком вакууме замороженных растворов, содержащих микроколичества свободных аминокислот, коротких пептидов или других низкомолекулярных соединений, существует опасность значительных потерь вещества, приводящая к невозможности количественной оценки процесса в целом. Например, было обнаружено, что за 90 мин лиофилизации при вакууме 5—10 мм рт. ст. охлаждение смесью СгНзОНН-твердый СО2) терялось 89% 2-[ С]-ь-фенилаланина и 867о N-феру-лоилглицил-ь-фенилаланина [378]. [c.247]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология