Концентрирование микроколичеств раствора

Примером использования избирательной адсорбции может служить концентрирование микроколичеств катионов металлов, содержащихся в воде (водопроводная вода, вода природных водоемов и т. д.), на активированном угле с последующим определением их содержания. Для этого к достаточно большому объему анализируемой воды (-1 л) прибавляют аммиачный буфер до pH 8—9 и 8-оксихинолин (раствор в ацетоне), который образует относительно прочные оксихинолинатные комплексы с катионами металлов, присутствующих в микроколичествах в анализируемой воде (ионы меди, цинка, кадмия, ртути, алюминия, свинца, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля и др.). Затем воду пропускают через активированный уголь, находящийся на фильтре. При фильтровании оксихинолинатные комплексы металлов практически количественно адсорбируются на активированном угле (коэффициент концентрирования равен -Ю ), из которого они могут быть десорбированы обработкой небольшим объемом раствора азотной кислоты НМОз (около 10 мл). В полученном азотнокислом концентрате можно определить содержание указанных металлов различными методами (например, оптическими). [c.236]

Влияние больших количеств различных хлоридов на групповое концентрирование микроколичеств галлия, железа ( 1П), кобальта и меди из роданидных растворов методом экстракционной хроматографии. [c.536]

Восстановленные металлы-примеси извлекаются из раствора вместе с цементатором в порошкообразной форме и подвергаются спектральному анализу. Металлы-цементаторы применяют в виде очень тонких порошков. При этом скорость извлечения микроэлементов увеличивается, а навеска цементатора уменьшается. Для концентрирования, например никеля, применяют порошок металлического магния, для концентрирования меди—железо. Для концентрирования микроколичеств ниобия используют гранулированный цинк с размером частиц 0,07—0,1 мм [70]. [c.180]

Соосаждение используют, в частности, для концентрирования веществ, содержащихся в растворе в микроколичествах, с последующим их определением в концентрате различными методами. [c.238]

Концентрирование микроколичеств ниобия цементацией на металлическом цинке дает возможность выделить ниобий из растворов, содержащих большое количество солей и органических [c.352]

Методика концентрирования микроколичеств железа из солей кобальта. К 90,0 мл 1,11 М раствора хлористого кобальта (ос. ч.) в 6 НС1 добавляют 10,0 мл 1-10 М раствора хлорного железа в 6Л4 НС1, меченного радиоактивным изотопом Ре . Соотношение концентраций в растворе Ре (И1) [c.35]

При использовании солевых нитратных растворов сорбция и разделение лантаноидов и актиноидов на анионите происходит еще лучше [439, 449, 560] (рис. XII. 6). Следует заметить, однако, что при разделении актиноидов в растворах нитрата лития значительно возрастает радиационная опасность в результате возникновения нейтронов по реакции (а, п). Кроме того, вязкость концентрированных солевых растворов достаточно высока их плотность больше плотности частиц ионита, поэтому если не принимать специальных мер, появляется опасность всплывания последних в колонне. При разделении микроколичеств трансплутониевых элементов возникают трудности, связанные и с радиолизом ионита и раствора и образованием вследствие этого пузырей в колонне. В этом случае предпочтительнее процесс проводить под давлением, так как образующиеся вследствие радиолиза газы остаются в воде растворенными [439]. [c.363]

Сущность работы. Можно предполагать, что ниобий (V) восстанавливается до ниобия (III) на поверхности металлического цинка, где он и сорбируется. Поверхность цинка предварительно активируют разбавленной кислотой. Таким образом, подобное концентрирование микроколичеств ниобия на металлическом цинке строго не соответствует понятию цементация . Тем не менее метод по практическому использованию приближается к цементации и позволяет выделить ниобий из растворов, содержащих большое количество солей и органических веществ. Последнее обстоятельство имеет важное значение для анализа природных вод, так как в природных водах ниобий встречается в составе комплексов, образованных органическими кислотами. Выделение ниобия на цинке лучше протекает при pH от 2 до 3. [c.364]

Широко применяющийся в аналитической химии Ы-бензоил-фенилгидроксиламин (Ы-БФГА) представляет особый интерес как экстрагент для концентрирования микроколичеств элементов [1—7]. В настоящем сообщении мы приводим результаты экстракционно-фотометрического определения ванадия (IV) с помощью "-БФГА, а также методику последовательного экстракционно-фотометрического определения пяти- и четырехвалентного ванадия при совместном присутствии в анализируемом растворе. [c.30]

Экстракция матричных элементов в виде хелатов ограничена их невысокой растворимостью в органических растворителях. Кроме того, экстракция матрицы не обладает существенными преимуществами перед экстракцией микроэлементов вследствие возможных потерь микроэлементов в результате соэкстракции и загрязнений пробы при использовании больших количеств реагентов, образующих хелаты. Описано применение этого метода для концентрирования микроколичеств марганца в высокочистых ниобии, тантале, молибдене и вольфраме экстракцией основы раствором купферона в хлороформе или смеси хлороформа с 3-метил-1-бутанолом [200]. [c.55]

Для концентрирования микроколичеств газов широко используют их селективное поглощение растворами. Относительно большой объем пробы газа пропускают с заданной скоростью через барботер, содержащий поглотительный раствор (табл. 39). Небольшие пузырьки газа получают с помощью мелкопористого диска из спеченного стекла. [c.116]

Характерно, что избирательная сорбция происходит даже в случае таких близких по свойствам ионов, как катионы Са + и Mg2+. Так, с помощью окисленного угля удается извлекать микроколичества (до 10" — 10 %) кальция из концентрированных (1—2 н.) растворов солей магния [27] и определять количественное содержание Сг (III) в морской воде 128]. [c.51]

Цель работы концентрирование на ионите микроколичеств меди из сильно разбавленного раствора и определение ее количественного содержания. [c.232]

Отделение и концентрирование серебра на, дитизон е. Применяя в качестве коллектора дитизон, можно соосаждать микроколичества серебра вместе с золотом, ртутью, палладием, медью, кобальтом и цинком [411] из разбавленных азотно-, соляно- и сернокислых растворов. Этот способ был применен [882] при определении микропримеси серебра в свинце высокой чистоты. Серебро выделяется из растворов, 0,01—1 М по НКОз, на порошке тонкоизмельченного дитизона в течение 15 мин. с использованием ультразвукового поля, ускоряющего процесс осаждения. Для выделения 2 мкг серебра достаточно 5 мг порошка дитизона при этом происходит отделение серебра от меди и свинца. [c.145]

Как метод концентрирования хроматографию применяют сравнительно редко. Исключение составляет ионообменная хроматография, которая весьма удобна для выделения и абсолютного концентрирования определяемых ионов путем перевода из большого объема раствора в малый, а также хроматография на хелатных (комплексообразующих) сорбентах, отличающаяся высокой эффективностью и избирательностью извлечения ионов металлов. Такими способами концентрируют, например, микроколичества металлов при их определении в природных или сточных водах. Для аналогичных целей в органическом анализе широко применяют сорбцию на гидрофобных сорбентах. Ионный обмен, осуществляемый в статических условиях (без направленного движения жидкой и твердой фаз относительно друг друга), часто превосходит ионообменную хроматографию в качестве метода концентрирования. [c.78]

Интересные результаты получены при исследованиях работы колонн ИСК разного типа в процессе обессоливания жидких радиоактивных отходов [98, 103]. Этот процесс отличается от предыдущих тем, что в нем необходимо обеспечить не только глубокую очистку раствора от микроколичеств комионентов, но н высокую степень их концентрирования в минимальном объеме регенератов. Опыты показали, что при одинаковой глубине очистки колонны ИСК обеспечивают большую, чем фильтры, производительность при меньщей загрузке сорбентов, хотя объемы их сравнимы между собой [98]. [c.119]

МпОг), или если эти формы возникают в процессе самого опыта, то могут быть получены неправильные результаты. Еще более грубые ошибки могут возникать при исследовании поведения элементов, склонных к образованию коллоидов. Если микроколичества циркония-95 добавлять к сильнокислому раствору соли циркония, то для достижения полной идентичности поведения стабильных и радиоактивных изотопов этого элемента требуются многократная обработка смеси комплексообразующими веществами, последующее разрушение комплексов концентрированными минеральными кислотами и т. д. Коллоидообразование может привести к серьезным ошибкам при анализе продуктов деления урана и различного рода индикаторных исследованиях [1БJ. [c.6]

Вследствие резкого различия приемов работы и большого разнообразия методов, трудно сделать сопоставление приемов соосаждения и экстракции в общем виде. Для концентрирования следов элементов в особых случаях каждый прием может иметь свои преимущества. Соосаждение сильно отличается от экстракции по применяемому количеству реагентов. Для выделения микроколичеств элементов, например, из 1 л раствора иногда достаточно нескольких миллиграммов органического соосадителя, тогда как количество экстрагента всегда во много раз больше. [c.286]

Методику концентрирования на окисленном угле разрабатывали на примере выделения микроколичеств Са + из растворов хлористого аммония. Для сравнения ставили также аналогичные опыты с катионитами КУ-2 и КБ-4. [c.338]

Поскольку из приведенных выше данных (табл. 2—4) следует, что при помощи окисленного угля можно в однократном фронтальном процессе извлекать из концентрированных растворов электролитов микроколичества примесей, мы применили этот сорбент для очистки различных веществ (квалификации х. ч. и ч.д.а.). [c.343]

Значительное место занимают работы по экстракции неорганических соединений. Изучено взаимное влияние металлов при их экстракционном выделении, особенно важное при извлечении больших количеств одного металла на фоне микроколичеств других. Практическое значение этой работы весьма велико даны рекомендации по выбору растворителя и условий для эффективного концентрирования микроэлементов путем удаления элемента-матрицы. Показана возможность разделения даже очень близких по свойствам элементов, например железа(П1) и галлия в случае экстракции их из солянокислых растворов кислородсодержащими растворителями. Хотя оба элемента экстрагируются в обычных условиях с высокими коэффициентами распределения, можно подобрать условия (и теория указывает, как это сделать), когда один элемент будет количественно экстрагироваться, а второй полностью оставаться в водной фазе. [c.7]

Концентрирование микроколичеств кальция из растворов NH4 1 различными катионитами [c.338]

Применение комнлексообраэовательной хроматографии для концентрирования микроколичеств свинца и других металлов из растворов. [c.529]

Для концентрирования микроколичеств одного иона в присутствии большой концентрации других ионов необходимо использовать смолу с высоким коэффициентом селективности микрокомпонента по сравнению с макрокомпонентом. Идеальными для этой цели являются хелатные смолы, которые образуют хелаты с микрокомпонентом. Турсе и Риман [75] извлекали 99—99,6% меди из 1 М раствора хлористого аммония, содержащего 0,000016 М меди, с помощью колонки с дауэксом А-1 длиной 1,1—1,7 см при скорости пропускания 3,75 см/мин. Сорбированная медь легко вымывалась 10 мл 1 М раствора соляной кислоты. [c.112]

Малые количества германия из разбавленных растворов можно скон-дентрировать электролизом на небольшом ртутном катоде [228]. После растворения ртути или ее испарения в токе азота германий определяют фотометрически или полярографически. Концентрирование микроколичеств элементов, в том числе и германия, электролизом на медном катоде для последующего спектрального анализа описано в [229]. [c.413]

В. Б. Алесковский, Р. И. Либина и А. Д. Миллер применили хроматографический метод для предварительного концентрирования микроколичеств свинца и меди. Подготовленный раствор, содержащий малые количества свинца и меди, пропускают через колонку с катионитом СБС, предварительно промытым горячей 15%-ной соляной кислотой до полного удаления определяемых элементов. Смолу из колонки переносят в стакан и несколько раз обрабатывают 15%-ным раствором соляной кислоты. Раствор фильтруют через фильтр и промывают его тем же раствором соляной кислоты. Фильтрат и промывные воды упаривают до малого объема и определяют свинец и медь. [c.207]

Процессы экстракции могут происходить с образованием экстрагирующихся соединений различных типов. В аналитической химии наибольшее значение имеют следующие экстракционные процессы экстракция нейтральных молекул (1 , Вг , 302, СеС1,, углеводородов, насыщенных карбоновых кислот), экстракция хелатных комплексов металлов, которая в настоявшее время является наиболее эффективным способом разделения и концентрирования микроколичеств металлов (в общем случае экстракция хелатов тем выше, чем выше pH раствора) и др. [c.113]

Бумага, импрегнированная органическими реагентами. В лабораторных условиях легко изготовить фильтровальную бумагу, импрегни-рованную нерастворимыми в воде органическими реагентами, например дитизоном или я-диметиламинобензилиденродамином. Такую бумагу применяют для быстрого концентрирования микроэлементов из растворов фильтрованием [613, 614]. Бумагу, импрегнированную дитизоном, использовали при анализе электролитов меднения для концентрирования микроколичеств серебра, которое затем определяли спектрофотометрически, а также для получения тонкого гомогенного слоя пробы для (З-активационного определения [c.98]

В этом методе в качестве сорбента используют силикагель или стеклянные бусинки с контролируемым размером пор, связанные с хелатными (диамино-, дитиокарбаминат- или 8-гидроксихинолинатной) группами. Такие сорбенты применяют для концентрирования микроколичеств тяжелых металлов из водных растворов [619-625]. После концентрирования микроэлементы можно определять рентгенофлуоресцентным методом непосредственно на сорбенте. Для концентрирования Си , РЬ и Zn пробу воды 5 л с pH = 5,6 (устанавливают с помощью буферного раствора) пропускают через колонку, заполненную стеклянными бусинками с этиленДиаминтетраацетатными группами. Затем микроэлементы элюируют 15 мл 1 М раствора хлороводородной кислоты и определяют атомно-абсорбционным методом [622]. [c.99]

Экстракция — это процесс переноса растворенного вещества из одной жидкой фазы в другую, не смешивающуюся с ней, из водного раствора в слой не смешивающегося с водой органического разбавителя. Экстракция представляет собой один нз методов фазового разделения веществ и широко применяется в аналитической химии. Причины популярности экстракционных методов в аналнзе заключаются в следующем. Одной из важных задач анализа является необходимость определения микроколичеств элементов. Нередко эти количества находятся ниже предела обнаружения реакций, используемых для определения. Поэтому перед заключительным определением проводят концентрирование. [c.565]

Высокие сорбционные свойства поликомплексов обеспечивают возможность извлечения с их помощью микроколичеств катионов из растворов, процессы обогащения и концентрирования, а также количественное разделение катионов, например извлечение следов тяжелых и щелочноземельных элементов из растворов, содержащих большие количества солей натрия, лития, аммония. Такие катионы как Мп +, Fe +, АР+, Ti +, d2+, o +, N 2-, u +, Ag+, T1+, Ba +, Sr +, a +, Mg +, поглощаются из растворов хлорида натрия настолько полно, что они не обна- [c.303]

Эффективность разделения и концентрирования может быть улучшена при добавлении в исследуемый раствор комплексообразующих веществ. Так, микроколичества В1, Со, Си, Ре, 1п, РЬ при анализе металлического серебра и нитрата таллия можно извлечь в виде устойчивых комплексов с ксиленоло-вым оранжевым сорбцией активным углем, помещенным в виде слоя на фильтр. Некоторые примеры концентрирования микроэлементов приведены в табл. 7.5. Активные угли оказались весьма эффективными дпя извлечения биологически активных веществ разнообразных штассов из сыворотки и плазмы крови, мочи, желчи и экстрактов различных органов. [c.242]

Электрохимические методы, характеризующиеся быстротой выполнения и избирательностью, применяются для удаления мешающих элементов и для выделения или концентрирования элементов с целью последующего их определения. Эти методы часто выгодно отличаются от других тем, что разделение проводится без введения дополнительных реактивов. Электролиз и электродиализ при контролируемом потенциале обеспечивают возможность избирательного извлечения элементов из раствора. Методы электрофореза и электромиграцин могут быть использованы для целей разделения и исследования состояния микроколичеств элементов в растворах. [c.181]

Микроколичества золота можно сокристаллизовать с тиопа-лидом [1142]. Сокристаллизация зависит от кислотности раствора при pH 0 3,5 7 и 10 сокристаллизуется 98,9 97,4 98,3 и 73,9% Аи соответственнее. Наиболее селективно концентрирование при pH О концентрируются 1п (10,3%), Ag (24,8%), Оз (91,8%), Та (94,4%), (63,5%) не концентрируются Na, Сз, 8г, 8е, 8Ь, 8п, Т1, 2п, Hg, Со, 1г, Ге, Ки, Мп, Сг, 2г, Н1, 8с, У, Се, и. [c.80]

Разработан атомно-абсорбционный метод определения хрома и других элементов с предварительным их обогаш ением путем соосаждения с 8-оксихинолинатом кадмия в присутствии органических комплексообразующих веществ [789]. Микроколичества хрома в природных водах определяются после концентрирования Сг04 на анионите AG-1X4 и элюирования раствором, содержащим 30 мл i М Na l ж iO мл 0,5 М раствора соли Мора в 1 М НС1 [945]. Анализ фосфатных горных пород на содержание хрома проводится с предварительным отделением мешающих примесей на катионите Дауэкс-50 WX8 в Na -форме [803]. Сг(1П) окисляют до r(VI) раствор подщелачивают до pH 12 и пропускают через колонку. [c.94]

Представляет интерес концентрирование ионитами катяонов Ге , Си , Мп2, Со , N 2 , микроколичества которых определяют в почве, сельскохозяйственных химикалиях (микроудобрениях, ядохимикатах) и в растительном материале. Концентрируют эти ионы из нейтральных или слабокислых растворов (pH 5—7) с помощью сильнокислотных Н-катионитов КУ-2, КУ-23 или КУ-1. При этом достигается увеличение концентрации катионов в десятки и сотни раз. [c.444]

В рассматриваемом случае мищенью для облучения служит металлическое серебро, электролитически нанесенное на поверхность медной подложки. После облучения слой серебра, содержащий кадмий-109, растворяется в концентрированной азотной кислоте при этом в раствор частично переходит медь. Таким образом, выделение кадмия-109 связано с отделением микроколичеств кадмия от больших количеств серебра и меди. Осаждение основной части серебра и меди производится в виде Agi и uab, после чего раствор пропускается через колонку, заполненную анионитом АВ-17 в С1 -форме при этом ионитом удерживаются кадмий и [c.86]

Так, например, мы разработали методику онределения микроколичеств кальция в соединениях щелочных металлов и аммония при помощи предварительного концентрирования на окисленном угле. Известно, что чувствительность прямых комплексометрических [24, 25] или фотоколориметрических [22, 26, 27] методов определения кальция в таких веществах обычно не превышает 0,02% и для онределения содержания кальция порядка 10-- — 10 % и ниже требуется отделять микрокомПонент от основного вещества. Эта задача весьма просто была решена при использовании окисленного угля [21]. Для этого определенный объем 5—20%-ного раствора соли или гидроокиси щелочного металла пропускали со скоростью 2—3 мл сек через колонку с 4—5 г окисленного угля в солевой форме, соответствующей катиону анализируемого соединения. Затем уголь промывали дистиллированной водой, предварительно пропущенной для очистки через катионит, и проводили десорбцию 0,1 7V раствором НС1. В элюате кальций определяли [21] либо комплексометрическим микротитрованием (при содержании в пробе более 50 мкг Са +), либо (при меньших количествах кальция) фотоколориметрически с глиоксаль-бмс-(2-оксианилом) После регёнерйЦии и перевода в соответствующую солевую форму окисленный уголь может, быть использован для следующих определений. Мы ие [c.339]

Порядок работы. Навески вещества с большим содержанием воды берут как обычно при определении микроколичеств воды для этой цели пользуются боксом. Навески твердых веществ (3—400 мг) берут в пробирку 29, переносят в пробку 28, которую затем вставляют в боковой тубус колбы для титрования. Навески сыпучих веществ берут прямо в пробку для сыпучих веществ 8. Пробы жидких веществ берут в пробирку 29 или (по объему) в микропипетки 5 и 7 (2—5 мл), которые на конусах затем присоединяются к колбе для титрования. Для разгрузки колб для титрования применяется приспособление 25. При многократном взятии навесок жидкостей, например при определении водного эквивалента по воде или бензолу, удобно пользоваться трубкой 9, представляющей собой микродозатор, при помощи которого можно легко отбирать одинаковые объемы жидких веществ. Пробы мазей, технических смазок и т.п. отбирают на пластинки матового стекла и вносят их в колбу для титрования через боковой штуцер. При содержании воды более 0,1% титрование можно проводить с визуальным или биамперометрическим определением точки эквивалентности. При визуальном установлении конца титрования изменение окраски раствора (от соломенно-желтого до темно-бурого) достаточно отчетливо при использовании относительно концентрированного раствора реактива Фишера (если исследуемое вещество прозрачно и неокрашено). Биамнерометрическоеопределение конца титрования более просто и надежно. [c.246]