Следы меди, их определение

На сыщенный водный раствор. К диэтилдитио-фосфату никеля прибавляют дистиллированную воду и оставляют стоять на 12 час., время от времени встряхивая. Растворение идет обычно медленно. Концентрация насыщенного раствора — около 0,06 мол л. Раствор имеет зеленый цвет. Применяют его для обнаружения молибдена, фотометрического определения следов меди, висмута, палладия, для отделения кадмия от цинка, для определения свинца в присутствии бария, кальция, цинка и т. д. [c.91]

При фотометрическом определении железа в виде роданида необходимо соблюдать ряд условий одинаковую концентрацию кислоты и солей в испытуемом и стандартном растворе и т. п. Тем не менее, при полном соблюдении обычных условий работы случается, что в анализируемом материале имеются следы меди. Медь катализирует реакцию между роданидом и ионами трехвалентного железа, в результате чего часть железа восстанавливается и оптическая плотность уменьшается. Несколько последовательных измерений оптической плотности одного и того же раствора дают постепенное уменьшение значений. В этом случае среднее арифметическое не является наиболее вероятным и наилучшим значением определяемой величины наиболее вероятным может оказаться наибольшее значение. [c.35]

В остальном аналитическая методика, примененная в цитируемом исследовании, вкратце сводилась к следующему. Раздельное определение формальдегида и ацетальдегида достигалось полярографическим методом [54, 55]. Для раздельного нахождения метилового спирта и суммы высших спиртов был применен метод окисления хромовой смесью [57] (с предварительным отделением спиртов от остальных продуктов, в особенности альдегидов [58]). Сумма кислот определялась титрованием щелочью. Для определения углеводородов был усовершенствован метод низкотемпературного испарения в высоком вакууме [59]. Определение СО2, непредельных углеводородов, О2 и СО производилось обычным образом в приборе типа Орса. Водород определялся сожжением над окисью меди или поглощением раствором коллоидного палладия [60]. [c.229]

Применение ионообменных смол при определении следов меди, в особенности в жидком и порошковом молоке [700]. [c.278]

Диэтилдитиофосфат никеля применяется для фотометрического определения следов меди в различных материалах [1, 2, 3], фото.метрического определения палладия [4], висмута [5], отделения кадмия от цинка и других элементов [6], определения свинца в присутствии бария, кальция, цинка и других элементов [7], потенциометрического титрования меди [8], обнаружения. молибдена [9] и др. [c.33]

Для фотометрического определения меди (И) применяют 0,1—0,5 %-ные водные растворы. Для определения висмута или теллура (IV) применяют 0,2 %-ный раствор. Для определения сурьмы в рудах готовят 1 %-ный раствор в воде. Для экстракции и определения следов меди в ра- [c.151]

Метод переменнотоковой полярографии и квадратно-волновой полярографии использован в работе [949] для определения следов меди в ртути на фоне 0,5 М ацетата аммония + 0,1 М винной кислоты. Влияние тока ртути устранялось добавкой полиакриламида. Этот метод может быть полезен и при определении других металлов, особенно в сочетании с экстракцией органическими растворителями. [c.184]

Сульфидный осадок для окисления и выщелачивания сульфидов никеля и кобальта обрабатывается 3 ч слабым раствором серной кислоты и кислородом в автоклаве при температуре 120 °С и определенном давлении. В конце процесса жидкая фаза пульпы имеет pH 2 и содержит 60 г/л сульфатов никеля и кобальта, затем pH увеличивается до 5 добавлением аммиака для осаждения гидроксида железа (III), а следы меди осаждаются сероводородом. [c.159]

На образовании подобных комплексов основано много фотометрических методов анализа. Так, широко применяется метод определения меди по образованию и экстракции пиридин-роданид-ного комплекса меди хлороформом. Интересно отметить, что пири-дин-роданидный комплекс меди хуже растворим в хлороформе, чем пиридин-салицилатный, но интенсивность окраски значительно выше у пиридин-роданидного комплекса. Поэтому для определения следов меди целесообразнее использовать образование пири-дин-роданидного комплекса. [c.340]

Последовательное, определение следов меди, никеля, железа и марганца в препаратах КС1 и КВг [196] [c.148]

Используя каталитическое действие диэтилдитиокарбамината меди на обесцвечивание иод-азидных растворов при Я, = 420 нм, Бабко идр. [21] предложили методику определения следов меди (до 0,06 мкг). Максимальное значение молярного коэффициента светопоглощения макс диэтилдитиокарбамината меди равно 12 800, а условный молярный коэффициент светопоглощения каталитической реакции Ек —3,4-10 при А = 420 нм, т. е. в 50 раз больше е акс и во столько же раз чувствительность определения меди по иод-азидной реакции больше, чем с диэтилдитиокарбаминатом. [c.36]

Последовательное экстракционно-фотометрическое определение следов меди, никеля, железа и марганца в препаратах КО и КВг [164] [c.132]

Всю подготовку ионита проводят в соответствии с методикой определения обменной емкости, описанной на стр. 27. Пробы фильтрата собирают в мерные колбы емкостью по 25 мл и испытывают на проскок иона меди добавлением 2—3 кристалликов ферроцианида калия в отдельные пробы фильтрата, помещенные на часовые стекла. При обнаружении следов меди в фильтрате пропускание раствора прекращают, катионит несколько раз промывают водой, после чего регенерируют 2 н. раствором соляной кислоты. Контроль полноты регенерации проводят, определяя в фильтрате следы меди при помощи ферроцианида калия. [c.32]

Для экстракционно-фотометрического определения следов меди используется реакция ее с диэтилдитиофосфатом никеля или с диэтилдитиофосфорной кислотой в щелочной, нейтральной или кислой средах, с последующей экстракцией окрашенного продукта реакции четыреххлористым углеродом. Раствор комплекса меди в U окрашен и поглощает свет при А,макс = 420 ммк, окраска устойчива длительное время. Метод может быть использован для определения следов меди в металлическом алюминии и индии, а также в других металлах и их солях, не дающих реакции с диэтилдитиофосфорной кислотой (Сг, Ti, Nb и др.). [c.283]

Метод пригоден для определения следов меди в воде, разбавленных растворах кислот и щелочей. [c.284]

Были получены вполне определенные результаты по тормозящему действию двухвалентной меди на окисление н.декана [62]. Стеарат меди вызывает в этой реакции период индукции, который очень своеобразно зависит от концентрации введенного катализатора. До концентрации меди 0,06 мол. % период индукции плавно растет с ростом концентрации стеарата меди, но дальнейшее небольшое увеличение его концентрации резко удлиняет период индукции (рис. 137) [62]. Наличие критической концентрации стеарата меди в реакции окисления декана связано с двойственной функцией этого катализатора и цепным вырожденно-разветвленным механизмом реакции. Тормозящее действие стеарата меди на реакцию окисления наблюдалось при окислении октенов [83] и парафинов [92]. С другой стороны, окисление этилбензола [92], циклогексана [55] и смазочного масла [54] ускоряется медным катализатором. Тормозящее действие двухвалентной меди обычно проявляется при ее достаточно большой концентрации следы меди, как правило, ускоряют окисление. [c.222]

К 50—100 мл анализируемого раствора прибавляют достаточное количество комплексона и подщелачивают аммиаком. Затем осаждают медь 1 %-ным раствором купраля, прибавляя его в небольшом избытке. Образующуюся муть встряхивают с Ъ мл этилацетата. После отделения органического слоя водный слой сливают в другую делительную воронку и снова экстрагируют. Соединенные экстракты, обычно мутные вследствие захваченной воды, делают прозрачными добавлением 2—5 мл этанола и в мерной колбе емкостью 25 мл разбавляют растворителем до метки. Раствор переносят в кювету фотоколориметра (лучше через сухой фильтр) и определяют светопоглощение. Для измерения авторы применили зеленые светофильтры и кюветы шириной 20 мм. Можно установить содержание меди в количестве 10—500 мкг в 25 мл растворителя. Другие элементы, кроме висмута в больших концентрациях, образующего тиокарбамат, окрашенный в желтый цвет, не мешают определению. Метод пригоден для определения следов меди в различных солях. Так, например, в сульфате никеля для анализа фирмы Мерк с максимальным содержанием меди 0,005% было найдено в различных образцах 0,0004, 0,0004 и 0,0009% Си. Содержание меди в подобных препаратах можно установить с точностью 0,0001% Си. [c.121]

Пример 1. Для определения следов меди используют реакцию Н2О2 с п-фенетидином, идущую с образованием окрашенных продуктов и катализируемую солями меди. Для количественного определения исследовано изменение оптической плотности раствора во времени в присутствии различных количеств меди [c.231]

Хит [658] выделял и определял следы висмута в меди сле-дую[цим образом, 50 г меди растворяют в 200 мл конц. HNOз, раствор выпаривают с серной кислотой, остаток растворяют в воде и прибавляют 0,3 г железа в виде нитрата. Раствор нагревают до кипения и осаждают железо аммиаком. При этом одновременно осаждаются висмут и другие примеси, присутствующие в меди. Отфильтрованный и промытый осадок растворяют в разбавлеипот серной кис.лоте, прибавляют аммиак и карбонат аммония в избытке относительно взятого железа. Для уда,леиия следов меди осадок снова растворяют, прибавляют избыток цианида калия и осаждают висмут сероводородом. Определение висмута заканчивают весовым путем (в виде В1,0д) или колориметрически. [c.26]

Метод определения следов меди и висмута в свйице разработали С. А. Плетенев и Э, М. Таль [169]. [c.303]

Описанное выше определение меди в дистиллированной воде-по Кульгрену представляет собой хороший пример ионообменного выделения следов веществ. Метод Кульгрена с успехом использовав различными авторами, в частности Крэнстоном и Томпсоном [3], для определения следов меди в молоке. Медь поглощали на катионите и затем элюировали кислотой. Таким путем удавалось избежать трудоемкой процедуры выпаривания молока с последующим сжиганием органических веществ. Применяя иониты для капельных реакций, можно определять чрезвычайно малые количества различных элементов [6]. [c.23]

Самое определение слов ядовитое" или сильнодействующее вещество лежит вне области химии. Одно и то же вещество (например, мышьяк, ртуть), в зависимости от количества его, условий применения и пр. может действовать вредно на организм ( яд ), или полезно ( лекарство ). Далее, одно и то же вещество, в зависимости от формы соединения, в котором оно находится, может быть ядовитым и совершенно безвредным для организма. Например, синильная кислота очень ядовита в простых цианидах, как K N, и совершенно не ядовита в комплексных солях, как желтая и красная кровяная соль К4ре(СЫ)в и КзРе(СЫ)е. Наконец, следы меди, цинка и пр., вводимые иногда с пищей и из окружающей среды, могут быть составными частями организма. Следовательно, понятие яд является условным. Химик не может и не должен делать заключения о наличии яда . Такое заключение могут сделать лишь представители судебной медицины и суда, принимая во внимание не только данные анализа, но и все обстоятельства дела предварительное дознание, данные судебно-медицинского вскрытия трупа и пр. [c.11]

D. G, В i е с h 1 е г. Anal. hem., 37, 1054 (1965). Определение следов меди, свинца, цинка, кадмия, никеля и железа в промышленных сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии после ионообменного концентрирования на смоле Dowex А-1. [c.226]

Гравиметрические методы анализа могут быть основаны на реакции воды с карбидом кальция (см. гл. 2). Второва [358] предложила следующий метод определения влаги в бутадиене. Пробу конденсируют в ампулу, содержащую 0,1 г тонкоизмельченного карбида кальция. Ампулу запаивают и интенсивно встряхивают при охлаждении в течение 5—10 мин. Затем ампулу вскрывают и испаряют ее содержимое. Образующиеся пары пропускают через колонку для очистки газа с реактивом Илосвая [193] — раствором комплексного соединения меди с аммиаком и гидроксиламином (например, раствор 0,75 г u l2 3H20 1,5 г хлорида аммония, [c.185]

Альфонси [12, 30, 56, 76] применял методы потенциостатической кулонометрии для определения меди в различных латунях, бронзах, припоях и других сплавах. Ямада [77] сконструировал оригинальный капиллярный микрокулометр для определения следов меди в элюатах с бумажных хроматограмм. Сузуки и Ямамото [78], пытаясь количественно оценить имеющиеся в живых тканях следы элементов, применили метод потенциостатической кулонометрии для определения 100— 600 мкг меди в растительных материалах. Фаррар с сотрудниками [79] использовали аналогичную методику для отделения меди от других элементов деления в частично истощенном ядерном топливе реактора. Метод потенциостатической кулонометрии, при котором возможно применить дистанционное управление, особенно полезен для работы на установках с высоким уровнем радиации [80]. [c.52]

Образцом для определения следов Си2 может служить также растительный материал, например зерно пшеницы, обработанное медьсодержащим протравителем, или листья растений, опрыснутые бордоской жидкостью. Следы меди смывают с растительного материала водой или 0,01—0,005 М хлороводородной кислотой. Нейтральный или слабокислый раствор фильтруют через катионобменную колонку для поглощения ионов Си и далее поступают, как описано выше. [c.445]

Разработан прямой атомно-абсорбционный метод определения следов меди в нафте (тяжелом бензине) с использованием водных эталонов. Образец разбавляют МИБК в 5 раз. Эталоны (0,025 0,05 и 0,10 мкг/мл) представляют собой водные растворы неорганического соединения меди. Для всасывания растворов используют двухкапиллярный -образный тройник. По одному капилляру постоянно всасывается МИБК, а по другому— последовательно эталоны и образцы. Предварительно определяют вязкость раствора образца. После того как по графику находят концентрацию металла в образце (с учетом степени разбавления), полученный результат умножают на значение вязкости. Так, при анализе нафты полученный результат умножают на 0,59, так как вязкость раствора нафты составляет 0,59, а вязкость воды— 1,0 мПа-с [277]. [c.166]

Карбаинов Ю. A., Сутягина Г. H., Тарземянова С. H. и, п,р. Амальгамно-полярографические методы определения следов меди, свинца и висмута в нефтях и нефтепродуктах. — В кн. Тр. молодых ученых Томск, политехи, ин-та, 1973, вып. 1, с. 148—150. [c.126]

Jl3 всех методов определения меди наиболее точным является электролитический метод при условии, что удалены все мешающие электролизу элементы, как, например, металлы, стоящие в ряду напряжений ниже меди, и если проведено извлечение последних следов меди из электролита. Преимуществом электролитического метода является и то, что этим методом можно выделить до 5 г меди, в то время как при других методах определения меди допускается ее содержание в растворе не выше 0,2 з. Вслед за электролизом по распространению и точности стоит иодометрический метод обладающий тем преимуществом, что при работе иМ присутствие других элементов влияет меньшеТ/Йаряду с иодометрическим методом, хотя он и не является широко распространенным, стоит роданидный метод в его весовой и объемной модификациях [c.285]

Уоррен, Делаво и Ириш [51 ] применяли эмульсионную технику для быстрого нолуколичественного определения очень малых следов меди, цинка и свинца в качестве полевых тестов в поверхностных водах, п,ля геологических разведывательных работ. [c.207]

Фосфорную кислоту очищают от примесей меди путем пропускания ее через слой катионита КУ-2, который для этой цели обрабатывают следующим образом. Определенное количество катионита промывают дистиллированной водой от механических загрязнений, затем тщательно промывают от железа 4 N НС1. Затем катионит проверяют на отсутствие ионов железа качественной реакцией с NH4 NS. После этого производят тщательную отмывку от соляной кислоты тридистиллятом и пропускают фосфорную кислоту для очистки ее от меди. [c.187]

Для полярографического определения малых содержаний свинца предложен новый ацетатно-аскор-биновый электролит, содержащий следы меди и позволяющий определять от 0,5.10 -м. РЬ и выше. [c.129]

История вопроса. В 1929 г. Ф. Г. Гопкинс сделал интересное наблюдение, что тиольные производные (восстановленный глю-татион) осаждаются количественно небольшим избытком закиси меди из разбавленного раствора серной кислоты (0,5 н.— 1 н.). Это открытие послужило основанием для следующих методов определения цистина. [c.203]

В настоящей главе рассмотрены методы концентрирования, в которых используются процессы разделения (см. табл. 30 группу 2), основанные на распределении примесей между твердым веществом и его расплавом. Сюда же следует отнести также избирательную экстракцию примесей соответствующими растворителями из диспергированных твердых веществ, которую широко применяют в препаративной органической химии. Иногда коэффициент диффузии примеси в твердой основе аномально велик и тогда для дополнительной очистки материала используют экстракцию примеси расплавом подходящего состава, например, при очистке тонких слоев германия от следов меди (метод гетерирования) [671]. Но в аналитической химии экстракцию примесей растворителями (избирательное растворение) или расплавами из твердой пробы при малом содержании примесных элементов почти не применяют из-за невозможности добиться полного и воспроизводимого извлечения примесей в жидкую фазу и из-за малой степени разделения веществ. Экстрагирование Н3ВО3 водой из сухого остатка ЗЮг при анализе кремния полупроводниковой чистоты [1286] с последующим эмиссионно-спектральным определением бора в растворе — один из примеров удачного использования метода избирательного растворения в пределах 10"" —10 % В. [c.257]

Судзуки и Кудо использовали этот прием для определения следов меди и серебра в олове и цинке высокой чистоты. Выделение меди и серебра проводили путем экстракции их в присутствии субстехиометрического количества дитизона. [c.264]