Дициан определение

При определении кислорода иногда представляет интерес одновременное определение азота. Однако определение азота затруднено, так как при пиролизе пробы образуется не только азот, но и дициан [34]. [c.202]

Выполнение определения. Исследуемый газ пропускают сначала через промывную склянку с 2 н. раствором серной кислоты, затем через три маленькие промывные склянки, в которые наливают такое количество концентрированной серной кислоты, чтобы подводящие газ трубки были погружены в нее на глубину 4 см. После промывных склянок газ поступает в поглотительную колонку, наполненную щелочной газоочистной массой Люкс . Эта колонка служит для улавливания не окислив-щегося сероводорода и двуокиси серы, образовавшейся в результате О кисления серы, если в газе, наряду с цианистым водородом и дицианом, содержатся сернистые соединения . На выходе из поглотительной колонки присоединяют газовые часы, которые при правильном дросселировании газа должны показывать скорость 20—30 л/ч. Общее количество газа, используемого для анализа, зависит от содержания цианистого водорода и дициана. Если в газе содержится 10% цианистого водорода, для проведения анализа пропускают 1 л газа при содержании 1 % цианистого водорода пропускают Юл газа и т.д. Если применяют всего 1 л газа, после определения необходимо хорощо продуть прибор азотом. По окончании поглощения объединяют содержимое всех промывных склянок и осторожно нейтрализуют 8 н. раствором едкого натра. После разбавления приблизительно до объема 500 мл быстро прибавляют избыток раствора едкого натра и отгоняют выделивщийся аммиак. После того как в приемнике, содержащем 0,1 н. раствор серной кислоты, сконденсируется 150—200 мл дистиллята, титруют избыток кислоты 0,1 н. раствором едкого натра 1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 2,7. иг цианистого водорода . [c.780]

Предполагая, что все радикалы СК при определенных условиях охлаждения перейдут в дициан, при оптимальных температурах и 1 атм можно получить объемную долю дициана до 0,55. [c.180]

После определения цианамидного азота методом Kjeldahl a, как описано на стр. 108, берут другую порцию раствора, обычно такую же, как и первая, если неизвестно, что проба содержит очень большие количества дициандиамида, разбавляют до 250 см3, прибавляют такой же объем азотнокислого серебра, какой был взят для осаждения цианамида, и затем еще некоторое количество в зависимости от количества предполагаемого в наличии дициандиамида. Потом медленно и при энергичном помешивании приливают 25 см3 10% раствора едкого натра. Перемешивают несколько минут до свертывания осадка и просветления жидкости, фильтруют и промывают осадок один раз хоЛ дШй водой. Смывают осадок небольшим количеством воды в тот же стакан обратно, прибавляют по каплям азотной кислоты до растворения почти всего осадка, разбавляют до первоначального объема, прибавляют 5 см3 азотнокислого серебра и затем 25 см3 раствора едкого натра и перевешивают, как раньше. Фильтруют и дважды промывают осадок холодной водой. Переносят в Кьельдалевскудо колбу с 50 см3 серной кислоты (1 1), кипятят и отгоняют, как при цианамиде. Уловленный аммиак соответствует Цианамиду и дицианди амиду. Дициан-диамид получается по разности. [c.110]

Метод дегидрирования особенно удобен при определении строения природных, сильно гидрированных циклических углеводородов путем превращения их в ароматические углеводороды (которые гораздо легче идентифицировать), но в ряде случаев он может быть и препаративным (детальный обзор [1], более краткий [2]). Наиболее часто в качестве дегидрирующих агентов применяются сера, селен, или такие металлы, как платина или палладий, а также и другие металлы, такие, как никель или родий, и такие соединения, как хлоранил при действии света или без него [3, 4], 2,3-дихлор-5,6-дициан-1,4-бензохинон [51 и тритилперхлорат [6]. Последний, по-видимому, наиболее эффективен для превращения перинафтанонов в перинафтеноны и хроманонов в хромоны [71. В случае серы работают при сравнительно низких температурах (230—250 °С) селен требует более высокой температуры (300—330 °С). При использовании каталитических методов (Р1 или Рб) соединение в паровой фазе можно пропускать над катализатором, нагретым при 300— 350 °С, однако удобнее работать в жидкой фазе. Как правило, хорощие результаты при дегидрировании дает нагревание с одной десятой частью 10%-ного палладированного угля при 310—320 °С. Иногда при дегидрогенизации серой или селеном в качестве растворителей используют нафталин или хиполип. Пропускание через реакционную смесь углекислого газа, а также энергичное кипячение облегчают удаление водорода можно также использовать акцепторы водорода, например бензол [81 или олеиновую кислоту [9]. [c.62]

Выделение промежуточного вещества возможно, так как оно образуется значителыно быстрее, чем расходуется в последующей реакции. Таким образом, нужно только, чтобы дициан прореагировал некоторое время на холоду с водным раствором альдегида, а затем необходимо упарить раствор в вакууме при 30°. Очистить вещество удается не полностью из-за его неустойчивости. Выпариванием ацетонового раствора получают бесцветные кристаллы, результаты анализа которых отличаются еще на 1—2% от теоретических величин. Эти данные, а также данные определения молекулярного веса лучше всего согласуются с формулой С4Н80зН2, которая может быть разложена на [c.18]

Бреннер и Коте18 использовали необратимую адсорбцию нормальных парафинов для определения их в сложных смесях. Установка состояла из колонки длиной 50 см, диаметром около 6 мм, заполненной молекулярным ситом 5А и соединенной последовательно с обычной двухметровой хроматографической колонкой, в которой в качестве неподвижной фазы применялся 3, (З -дициан-диэтиловый эфир. На рис. IV, 7 приведены хроматограммы смеси углеводородов, полученные при пропускании пробы только через одну колонку с эфиром (а) и через обе колонки (б). На второй хроматограмме уже отсутствуют пики, характерные для нормальных парафинов. [c.199]

Реакция с пикратом натрия 2 . Пикрат натрия образует с синильной кислотой изопурпуровую кислоту (2-гидрокси-амино-3,5-дициан-4,6-динитрофенол). Индикация проводится на бумаге или в пробирке в присутствии щелочи. Окрашенный в желтый цвет раствор приобретает красно-коричневую или оранжево-крас-ную окраску чувствительность реакции 0,3 мг/мл. Восстановители мешают определению. [c.103]

Спектрофотометрическсе определение мочевины в техническом дициан диамиде и маточниках после кристаллизации дициандиамида. . Определение содержания основного вещества в перекристаллизо ванном и техническом меламине циануратным методом. . [c.5]

Если предполон< ить, что все N-paдикaлы при определенных условиях охлаждения перейдут в дициан, то при оптимальных температурах при [c.355]

Найдено, что нропионитрил реагирует с дибораном, давая аддукт, который при осторожном нагревании (до 20°) дает М-три-и-пропилбо-разол и вторую фракцию, соответствующую эмпирической формуле и-СзН,КВН)х. Величина х равна 4 или 6 в зависимости от метода определения молекулярного веса — криоскопически найденный молекулярный вес составляет 300, по плотности пара — 450. Гидролиз дает и пропил амин и аммиак, а это указывает на то, что вещество является смесью [34], несмотря на соответствие данных анализа и теории. Акрилонитрил и дициан при [c.135]

Работы относятся к различным обл, химии. Независимо от Дж. Дальтона открыл закон (1802), устанавливающий колич. соотношения между степенью расширения газов и т-рой при постоянном давлении, а также закон объемных отношений (1808), согласно которому объемы газов, вступающих в р-цию, относятся друг к другу и к объемам 1 азооб-разных продуктов р-ции как целые числа (законы Гей-Люссака), Исследуя хлористоводородную и синильную к-ты, впервые показал, что содержание кислорода не является обязательным критерием определения в-ва как к-ты. Уста1Ю вил (1811 — I8I3) аналогию между хлором и иодом, приготовил иоди-стоводородную и йодную к-ты, монохлорид иода. Изучал фторово-дород, Совм. с Л. Ж. Тенаром выделил (1808) свободный бор из борного ангидрида. Совм. с Тенаром разработал (1808) независимо от Г. Дэви способы получения калия и натрия восстановлением гидроксидов. Исследовал (1810) их пероксиды, а также пероксиды кальция и бария. Определил (1815) колич, состав синильной к-ты и установил аналогию между нею, гало-геноводородпыми к-тами и сероводородом. Получил и изучил (1815) циан (в современном понимании— дициан), что послужило одной из предпосылок формирования теории сложных радикалов и теории замещения. Впервые построил (1819) кривые зависимости [c.115]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология