Разложение органических перекисью натрия

Для определения хлора и брома в трудно окисляемых или летучих веществах используют метод окисления перекисью натрия в герметически закрытом стальном сосуде, так называемой бомбе. Пробу анализируемого вещества вносят в бомбу, прибавляют перекись натрия, герметически закрывают бомбу и осторожно нагревают пламенем микрогорелки. Разложение заканчивается через 40—60 сек. Бомбу охлаждают, открывают и дистиллированной водой вымывают из нее содержимое. Если добавлено большое количество перекиси натрия, то уголь при окислении почти не образуется. В полученном растворе определяют хлор и бром обычными методами аргентометрии. В растворе, полученном после окисления органического вещества в бомбе, можно определять и другие элементы, например серу, фосфор, мышьяк, кремний и многие металлы. [c.307]

В СССР наиболее широкое распространение для оиределения молибдена в рудах получил роданидный метод, позволяющий с исполь-зот анием колориметра определять от тысячных долей процента до 1 % молибдена. Для разложения руд применяется обработка кислотами и сплавление или спекание с щелочными плавнями (сода, едкий натр, перекись натрия). Для материалов, содержащих органические вещества, следует предпочесть сплавление или спекание. Применяемые для сплавления тигли необходимо проверить на содержание молибдена. См. дополнения к разд. VI и гл. XX, разд. VI. Доп. ред.) [c.313]

Перекись натрия является довольно устойчивым веществом при температуре ниже точки плавления и не подвержена взрывному разложению при ударе или пагревапии в пламени. Тем не менее смеси перекиси с самыми различными легкоокисляемыми веществами органического и неорганического происхождения могут давать взрывные реакции. Если смесь перекиси натрия с железными опилками, порошкообразным алюминием, карбидом кальция или тонко-измельченной серой увлажнить водой или копцептрированпой серной кислотой или сильно нагревать такую смесь, то может произойти взрыв в аналогичных условиях и многие органические вещества, например сахар, глицерин, ледяная уксусная кислота и эфир, также могут привести к сильным взрывам илн к раскаливанию смеси. Дерево, бу.мага или ткань при соприкосновении с перекисью иатрия могут воспламениться. [c.540]

Меры для удаления воздуха из реакционной системы. Из реакционного сосуда, содержащего органическую перекись и ио ид, необходимо удалить воздух. Обычным способом является продувание системы током азота 20З-205 Лохауз для вытеснения воздуха добавлял в реакционную смесь твердую двуокись углерода, которую можно также генерировать прямо в реакционной смеси из бикарбоната натрия, если в качестве растворителя применять уксусную кислоту207. Саррино утверждает, что смешивание всех реагентов в кипящем растворе уксусной кислоты хлороформа устраняет необходимость пользоваться дополнительными реагентами для удаления воздуха и работы в инертной атмосфере. Проведение анализа при кипении не рекомендуется для микроопределения в связи с возможным разложением образца и потерей образующегося иода. [c.193]

Приведенный ниже ход анализа включает разложение анализируемого образца породы сплавлением с едким натром или со смесью едкого натра и перекиси натрия, выщелачивание сплава водой, отгонку мышьяка в виде мышьяковистого водорода из фильтрата и определение его методом образования молибденовой сини. Рекомендуется к плаву добавлять перекись натрия, если в образце присутствует большое количество сульфидов или органических материалов (осадочные породы). Содержание мышьяка в остатке после выщелачивания очень мало (максимум 3% при анализе диабаза), поэтому обычно не требуется проводить повторное сплавление. Показано, что извлечение мышьяка, добавленного к граниту и диабазу, составляет более 95%. В 0,5 г анализируемого образца можно определить мышьяк Б количестве нескольких десятых ч. на 1 млн. Оэобщают, что медь, серебро, германий и теллур не мешают определению мышьяка, присутствуя в количествах 1 мг. Известно также, что хром, кобальт, никель, молибден, вольфрам и ванадий не влияют, присутствуя даже в значительно больших количествах. Сурьма в таких количествах, в которых она присутствует в осадочных породах или породах вулканического происхождения, не приводит к ошибкам. [c.258]

При помощи пипетки помещают 0,2 мл содержащего йодид раствора в калиброванные пробирки центрифуги Ь мл) и прибавляют 0,1 мл раствора гидроокиси натрия и 0,1 мл раствора перманганата калия. Если присутствует органическое вещество, то растворяют в 1 % -ном растворе гидроокиси натрия, раствор выпаривают досуха при 95° и остаток озоляют в муфельной печи при 625°. Обрабатывают аликвотную часть 0,2 мл раствора остатка точно так же, как и раствор йодида калия. Помещают пробирку с перманганатом в капящую водяную баню на 0,5 часа, а затем охлаждают в холодильнике до тех пор, пока раствор не примет температуру холодильника. Помещают пробирку в ледяную баню и добавляют по каплям холодную перекись водорода до обесцвечивания перманганата. Выдерживают пробирку в течение часа при 37° и оставляют стоять на ночь при комнатной температуре для разложения избытка перекиси. Разбавляют раствор до 2 жл и центрифугируют 15 мин. Отбирают аликвотную часть 1,5 мл и обрабатывают в соответствии с одним из описанных ниже вариантов. [c.241]

Часто трудно определить, представляют ли собой перекиси, выделенные из реакционной смеси, перекись водорода или же они являются органическими перекисями до самого последнего времени было предпринято лишь немного попыток определить строение этих перекисей. Выводы относительно характера перекисей могут быть сделаны на основании следующих доказательств 1) состава газа и жидкости, образующихся при разложении перекиси (например, перекись водорода дает при этом кислород и воду гидроперекись оксиалкила при щелочном разложении дает водород и кислоту гидроперекись метила при разложении па платиновой черни [145] дает двуокись углерода) 2) разных цветных реакций, например реакции с применением титановой соли, которую считают весьма специфичной для перекиси водорода (см. гл. 10) 3) характеристики реакции с кислым раствором йодистого калия (гидроперекись метила, например, реагирует лишь в присутствии сернокислого закисного железа как катализатора, но не реагирует в присутствии молибдата аммония [146] кроме того, скорость окисления йодида до йода заметно зависит от характера перекиси [147, 148]) 4) образования нерастворимых неорганических перекисей, например перекиси кальция или пероксобората натрия, при введении соответствующих добавок к продукту, что доказывает наличие перекиси водорода или гидроперекисей оксиалкилов 5) сравнения спектров поглощения с этими спектрами для известных перекисей [149, 150] 6) определения коэффициентов распределения с эфиром [151] 7) методов хроматографического разделения [146, 152] 8) определения скорости термического разложения различных перекисей при температуре реакционной зоны и 9) методов полярографии [152—1541 (см. гл. 10). [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология