Смеси растворителей отбор проб

Серьёзное расхождение наблюдается в распределении групп ароматических углеводородов. Так, например, при анализе гудрона западносибирской нефти методом ВНИИ НП содержание группы средних ароматических углеводородов — 28,2 тяжелых — 14,6%, по предлагаемому методу 6,7 и 33,9% соответственно. Вто же время суммарное содержание ароматических углеводородов по обоим методам — 56,0 и 52,2% — разнится незначительно. Это явление связано с различиями в способах элюирования к идентификации хроматографических групп. Чтобы иметь некоторое представление о том, как идет хроматографическое разделение по предложенному методу, было осуществлено препаративное разделение гудрона самотлорской нефти. Разделение проводилось на силикагеле АСК (фракция 0,25—0,5 мм), прокаленном при 250 С в течение 6 ч, с отбором 60 фракций по 30 мл. Проба растворялась в бензоле в соотношении 1 4. Отношение проба силикагель равно 1 100. Подвижной фазой служила смесь растворителей изооктан, дихлорэтан, диизоамиловый эфир, этпл-ацетат, этиловый спирт в соотношении 8 0, 1 0, 1 0, 1 0,4 соответственно, как и в аналитическом варианте. [c.12]

Исследование проводилось по стандартной методике, обеспечивающей получение воспроизводимых результатов. Кинетические опыты проводились в автоклаве, снабженном устройством для отбора проб по ходу реакции. Реакционная смесь под давлением окиси углерода подавалась из специальной емкости в автоклав с растворителем в момент нагрева последнего до температуры реакции. [c.194]

В подавляющем большинстве случаев смеси растворителей представляют собой однофазные системы. Следует обращать особое внимание на то, чтобы приспособления, применяемые для отбора пробы, были сухими и имели ту же температуру, что и смесь. Это предохраняет от увлажнения пробы и потерь легколетучих компонентов. Потери таких [c.929]

На лабораторной установке процесс идет следующим образом (рис. 12). Деасфальтизат и растворитель дозируют в смеситель, смесь подают в сепаратор, который после заполнения отключают от смесителя. Затем сепаратор подогревают, температура смеси повышается, при этом одновременно растет и давление. В процессе нагрева имеется возможность негферывного визуального наблвдения за состоянием смеси. При достижении раздела фаз растворителя и деасфальтизата фиксируются значения температуры и давления, производится отбор проб верхней и нижней фаз. [c.39]

На пилотной установке (рис. 16) имеетсй возможность непрерывной подачи деасфальтизата и растворителя отдельными насосами, смесь далее пологревается в пароподогревателе и поступает в сепаратор, разделенные фазы выводятся сверху и снизу сепаратора, периодически производится отбор проб в специальные пробоотборники. [c.49]

Ход анализа. 1. Получение еидроксамовых кислот. После отбора пробы силикагель переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл этанола. Кислоты извлекают при комнатной температуре в течение 60 мин при периодическом и интенсивном взбалтывании. Для анализа берут 3 ыл прозрачного раствора, переносят в фарфоровый тигель и титруют 0,05М раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания по фенолфталеину. Растворитель удаляют в вакууме на роторном испарителе, а остаток натриевых солей жирных кислот подсушивают. Сухой остаток солей смывают 1 мл метанола дробными порциями, переносят в колориметрическую пробирку на 10 ыл, прибавляют по 1 капле серной кислоты и оставляют на 30 ыин при комнатной температуре для образования эфиров. Через 30 мин в каждую пробирку добавляют по 2 ыл щелочного раствора гидроксиламина, заранее рассчитанное количество 5%-ного раствора едкого натра для нейтрализации 1 капли серной кислоты и 5 мл эфира. Смесь оставляют на 40 мин при комнатной температуре для образования гидро-ксаматов. Через 40 мин раствор нейтрализуют 2N раствором соляной кислоты до обесцвечивания малиновой окраски по фенолфталеину содержимое взбалтывают, а осадку дают осесть. Надосадочную жидкость сливают через складчатый фильтр таким образом, чтобы осадок не попал на фильтр. Затем к осадку в пробирке вновь добавляют 1,5 мл эфира, извлечение повторяют, и так до 3 раз. Фильтр упаривают в вакууме, а остаток смывают 0,3 мл метанола дробными порциями и переносят в круглодонную пробирку с делением 0,3 мл, доводят этанолом до метки 0,05—0,1 мл этого раствора используют для анализа кислот группы С1—С4 и 0,05—0,1 мл для анализа кислот группы С5—С9. [c.306]

В отличной статье Накамуры и Шимоды [54] описывается идентификация методом ТСХ снятых с документов проб чернил шариковых ручек. При отборе проб авторы работы пользовались иглой для подкожных инъекций и после элюирования пробы пиридином проводили разделение на микропластинках с силикагелем, применяя в качестве растворителя смесь я-бутанол—этанол—вода (10 2 3). В работе [54] приведены величины Rf большого числа красителей, вводимых в состав чернил, а также, чтобы легче было идентифицировать эти красители, указано расположение пятен в ряде опытов. [c.18]

Выполнение определения. Для экстракции пробу воды отбирают в колбу, в которой будет выполняться экстракция. Перед отбором пробы чистую колбу дважды ополаскивают тетрахлоридом углерода. Для определения нефтепродуктов в конденсате пара отбирают 500 см пробы и добавляют 20 см тетрахлорида углерода. Для определения нефтепродуктов в промышленных сточных водах отбирают 100 см и добавляют 10 см ССЬ. Экстракцию ведут 15 мин. Затем смесь переливают в делительную воронку, после расслоения жидкости количественно переносят органический слой в стакан, который помещают на водяную баню, и испаряют растворитель досуха. К остатку приливают 10 см H2SO4, тщательно отмывают стенки стакана, нагревают [c.91]

В качестве растворителя брались водные растворы сульфата аммония и серной кислоты, концентрация которых изменялась от О до 600 г/л. Растворитель смешивался с солью НЬ20з(304)2 и смесь запаивалась в стеклянные трубочки. Трубочки помещались в термостат и нагревались при 160—180° в течение 5.5 час. После охлаждения трубочки в запаянном виде хранились 19 суток при комнатной температуре. Перед отбором проб для анализа трубочки выдерживались 48 час. при температуре 20 + + 0.1°. [c.71]

Принцпппальная схема такого прпбора изображена на рис. 175. Растворитель (элюент) из резервуара 1 с помощью насоса 2 подается в колонку 3. При помощи дозатора в колонку вводится разделяемая смесь. После выхода из колонки элюат анализируется с помощью детектора 4. Для отбора проб вытекающей жидкости служит коллектор 5. [c.427]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология