Алкалоиды экстракция из проб

Затем в этом растворе проводят групповое разделение без всякой предварительной обработки попеременной экстракцией из кислой и щелочной среды. Первую группу составляют алкалоиды, экстрагирующиеся из слабокислого раствора. Их выделяют из полученного выще раствора или водных проб, смешанных с винной кислотой, встряхиванием сначала с эфиром, затем с хлорформом, содержащим 10% этанола. После испарения растворителя в остатке эфирного экстракта обнаруживают среди прочих алкалоидов пикротоксин, а в остатке хлороформного экстракта — колхицин и вератрин. Вторую группу составляют алкалоиды более основного характера, которые только после обработки водного раствора едким натром можно извлечь эфиром. После испарения эфира в остатке среди прочих находят атропин, никотин, стрихнин, бруцин, аконитин, физостигмин, кониин и кокаин. Третью группу составляют алкалоиды со свободными фенокси-группами, образующие с едким натром растворимые в воде феноляты, не экстрагируемые эфиром. Их можно извлечь хлороформол из первоначального подкисленного водного раствора после подщелачивания его аммиаком до слабощелочной реакции. [c.133]

После охлаждения в колбочку добавляют 10 мл пет-ролейного эфира, Ь мл 0,1 н. соляной кислоты и несколько миллилитров воды. Содержимое встряхивают и водный слой переносят в другую делительную воронку. Экстракцию алкалоидов хлороформом в этой же пробе повторяют. [c.31]

Анализ анабазиса. Навеску в 5—10 г измельченной средней пробы ежовника анабазиса растирают в фарфоровой ступке с равным весовым количеством измельченной пемзы, пропитанной 5—10 мл крепкого водного раствора аммиака. Через час смесь помещают в гильзу аппарата Сокслета, остаток в ступке очищают повторным растиранием небольших количеств пемзы. Экстракцию в аппарате Сокслета ведут хлороформом до получения бесцветных сливов. Экстракт помещают в мерную колбу на 250 мл и доводят хлороформом до метки, в отобранных пробах определяют анабазин и сумму алкалоидов, как указано для экстрактов из анабазиса, [c.69]

Фотоколориметрический метод. Определение анабазина в Л. aphyila. 4 г тонкоизмолотой навески тщательно перемешиваются на часовом стекле при помощи стеклянной палочки с 40% едким натром до получения однообразной массы, которая затем количественно переносится в патрон из фильтровальной бумаги. Патрон помещается в аппарат для непрерывной экстракции. Экстракция алкалоидов проводится в 50 мл эфира, в течение четырех часов при нагревании на водяной бане. Затем эфирный раствор количественно переносится в делительную воронку и промывается 0,1 н. серной кислотой 4 раза (2 раза по [Ъ мл и два раза по 10 мл). Кислые вытяжки соединяются и оставляются иа ночь открытыми для удаления следов эфира. Затем пипеткой берутся параллельные пробы в 4 колбы (2 —мерные на 50 мл и 2—конические по 5 мл]. Пробы в конических колбах титруются 0,1 и. едким натром (индикатор—метилкрасный). Полученное количество 0,1 н. едкого натра, без индикатора, вносится в две мерные колбы. Наряду с этим готовятся пробы и из стандартного раствора к двум пробам в конических колбах прибавляется 2 мл 0,1 н. серной кислоты и точно титруется 0,1 н. едким натром (индикатор—метилкрасный). Полученное количество 0,1 н. едкого натра вносится после добавления 2 мл 0,1 и. [c.141]

Растворителями для экстракции ОВ служат обычные органические растворители — этиловый спирт, петролейный эфир, диэтило-вый эфир, дихлорэтан, хлороформ и др. Часто используют также и воду. Выбор растворителя прежде всего зависит от вида ОВ и его растворимости, материала пробы и предполагаемого метода анализа. Хлорсодержащие растворители — дихлорэтан и хлороформ — реагируют, например, с тимолфталеином — реагентом для обнаружения иприта, поэтому в данном случае эти растворители не могут быть применены, но для определения фосфорорганических ОВ или для экстракции алкалоидов они вполне пригодны. Во всех случаях, где только это возможно, следует применять растворители, хорошо смешивающиеся с водой, что обеспечивает получение гомогенных смесей экстракта с водными растворами реагентов. [c.258]

Определение содержания кодеина. К 50 г фильтрата, перенесенным в делительную воронку, приливают 10 мл 10% раствора едкого натра и 40 мл хлороформа и смесь осторожно взбалтывают. Затем, дав смеси расслоиться, отделяют хлороформную вытяжку в коническую колбу емкостью 250 мл (работу производить в вытяжном шкафу ). Экстракцию алкалоидов хлороформом повторяют несколько раз, сливая все вместе, до отсутствия пробы на тебаин . [c.416]

Нейтральные вещества можно отделить от кислот или оснований, фильтруя пробу через ионообменники. Содержащиеся в водных растительных экстрактах алкалоиды можно концентрировать следующим образом. Подкисляя экстракт, сначала получают их сильно гидрофильные соли, затем экстрагируют липофильные компоненты межклеточного вещества органическим растворителем, например хлороформом, далее переводят свободные основания алкалоидов в щелочную форму и экстрагируют их хлороформом. Подобным образом можно повысить содержание липофильных кислот, но при этом кислотную обработку и перевод в щелочную форму проводят в обратном порядке. Для концентрирования ряда соединений можно использовать большинство видов колоночной хроматографии ( (хроматографической фильтрации). При работе с сухим исходным материалом экстракцию обычно ведут в аппарате Сокслета растворителями различной полярности. Например, в результате фильтрации водных растительных экстрактов в колонке, заполненной порошкообразным полиамидом, удерживаются соединения фенольного типа, а другие растворимые в воде соединения, например сахара, аминокислоты и т. п., проходят через колонку. Оставшиеся в колонке соединения можно элюировать мета- [c.87]

Описа нная проба достаточно чувствительна для наблюдения за ходом экстракции. Не рекомендуется заменять осаждение едким натром реактивом Мейера или какой-нибудь другой пробой на алкалоиды, так как они показывают малейшие следы алкалоида, экстракция которых не только не имеет практического значения, но вызывает лишь напрасную работу и потерю экстрагирующего вещества. [c.415]

Описанную пробу бензольных вытяжек начинают делать лишь с четвертой экстракции, чтобы избежать лишних потерь вещества. По окончании экстракции в стакане С находятся весь хинин, другие алкалоиды в виде бисульфатного. раствора и небольшой избыток свободной серной кислот . Они должны быть, переведены в средние сульфаты, а чистый хинин должен быть выделен. Для этой цели стакан ставят на треножник с проволочной сеткой, которая подогревается горелкой Бунзена. Еще лучше произв-одить, нагревание не. горелкой, а водяной баней. К стакану пристраивают стеклянную мешалку. В капельной воронке находится 5%-ный раствор свободной от металлов соды, и термометр, повешенный в жидкость, указывает температуру (рис. 90). Нагревают при помешивании до 88—90° (не до кипения) и медленно по каплям прибавляют из делительной воронки раствор соды до тех пор, пока горячий расгоор е покажет точно нейтральную на лакмус реакцию. Прозрачная красно-желтая жидкость обычно при нейтрализации мутнеет вследствие выделения частиц смолы. Ее слабо подкисляют 1—2 каплями разбавленной серной кислоты (индикатором служит лакмус), прибавдяют 0,5 г свободного от металлов обесцвечивающего угля и перемешивают еще часа при 88—90°, причем вместо испаряющейся воды добавляют дестиллированную воду. Одновременно подогревают воронку для горячего фильтрования [c.415]

Пробы воды. При достаточно высокой концентрации ОВ в воде пробы ее можно анализировать без всякой обработки. Однако в большинстве случаев в воде находятся только следы ОВ, поэтому приходится проводить обогащение раствора. Для этой цели пригодно экстрагирование отдельных частей пробы различными растворителями, не смешивающимися с водой. Экстракцию проводят в делительной воронке, используя 50—100л<л пробы и 2—5 мл растворителя. После разделения слоев органический слой можно использовать для обработки другой части пробы воды. Для экстракции из воды серного иприта пригоден петролейный эфир, а для экстракции фосфорорганических ОВ—дихлорэтан. Алкалоиды и азотистый иприт извлекаются из проб воды хлороформом. Более обогащенный образец для анализа получают путем пропускания определенного объема исследуемой воды через трубку с мелкозер-неным активированным углем, после чего ОВ извлекают из угля этиловым спиртом, [c.259]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология