Определение брома нефтепродуктах

Полуавтоматическая установка для количественного определения серы и галогенов (хлора, брома иода) в органических соединениях и нефтепродуктах. Волынский Н. П. Методы анализа органических соединений нефти, их смесей и производных , сб. 2. М., Наука , 1969, стр. 63—75. [c.209]

Рис. 120. Образец записи регистратора прибора БИ-1 при определении бромного числа образца нефтепродукта, отличающегося замедленным присоединением брома.

Для определения брома в нефтепродуктах рекомендуется метод рентгенофлуоресцентного анализа, описанный в работе [606]. [c.168]

Для количественного определения непредельности нефтепродуктов применяют способы йодных и бромных чисел, заключающиеся в определении количества йода или брома, присоединяющегося к павеске нефтепродукта. [c.540]

Объемно-аналитический вариант определения. Навеску нефтепродукта растворяют в четыреххлористом углероде и добавляют к раствору 20 мл 5 н. раствора серной кислоты. К охлажденной смеси приливают из бюретки 0,5 н. бромид-броматный раствор до слабо-желтого окрашивания верхнего слоя и снова 2—3 мин охлаждают. Далее добавляют 20 мл 10% раствора иодистого калия для перевода избытка брома в свободный иод, который и оттитровывают тиосульфатом натрия. Параллельно проводят контрольный опыт. Расчет ведут по обычной формуле [c.159]

Методы определения непредельных углеводородов основаны на реакции присоединения к ним иода или брома по месту двойной связи (определение йодного или бромного числа). Йодным или бромным числом называют массу иода (брома) в граммах, присоединившегося к 100 г анализируемого образца. Метод определения йодных чисел по ГОСТ 2070-84 заключается в воздействии на спиртовой раствор образца нефтепродукта спиртового раствора иода и титровании избытка галогена тиосульфатом натрия. Параллельно проводят контрольный опыт без навески анализируемого вещества, но с теми же количествами реактивов и вычисляют количество иода, вступившего в реакцию. [c.53]

Имеются различные методы определения непредельных соединений в нефтепродуктах. Большое число из них основано на способности йода и брома присоединяться по месту двойной связи. Содержание непредельных в масле может характеризоваться количеством граммов йода или брома, присоединившегося к навеске масла и выраженное в процентах. Полученное число именуют йодным или бромным числом. [c.205]

Ранее было показано [1—4], что пиролитический ламповый метод ( метод двойного сожжения ) позволяет легко и достаточно точно определять количественное содержание серы и галогенов (хлора, брома, иода) во всевозможных органических соединениях и нефтепродуктах. Метод позволяет также проводить одновременное определение серы и галогена (хлора или брома) из одной навески. На одно определение серы или галогенов (хлора или брома) требуется около 30—50 мин. [c.63]

Рис. 1. Общий вид полуавтоматической установки для определения содержания серы, хлора или брома в органических соединениях и нефтепродуктах

Приведенные в табл. 1—3 данные по анализу соединений с известным содержанием серы, хлора и брома вновь подтверждают надежность пиролитического лампового метода, в частности, в предлагаемом новом оформлении, которое позволяет вести анализ с максимальной относительной ошибкой в пределах 2% при средней ошибке 0,7%. Определение содержания серы в нефтепродуктах ничем не отличается от определения содержания серы в органических соединениях, за исключением лишь необходимости брать большую навеску. Так, при содержании серы около 0,5% следует сжигать примерно 500 мг нефтепродукта. При анализе бензинов, содержащих менее 0,1% серы, следует вместо [c.74]

При определении дисульфидов в нефтепродуктах будут постучаться неверные результаты, так как выделяющийся бром будет реагировать с непредельными углеводородами или углеводородами, имеющими подвижный атом водорода. С другой стороны, присутствующие в нефтепродуктах сульфиды и меркаптаны также будут окисляться бромом [c.58]

Международный стандарт ИСО 15597 устанавливает метод определения содержания хлора и брома в нефти и подобных продуктах с помощью рассеивающей рентгено-флюоресцентной спектрометрии. Метод применим к жидким нефтепродуктам, синтетическим маслам и добавкам (включая отработанные масла) с содержанием хлора в области от 0,0005 [c.361]

Так как галогены при взаимодействии с алкенами в обычных условиях способны не только присоединяться по кратной связи, но и вступать в реакцию замещения атомов водорода, при количественном определении непредельных углеводородов условия анализа подбирают так, чтобы свести к минимуму реакции замещения. Содержание непредельных в анализируемом нефтепродукте характеризуют с помощью йодных (бромных) чисел. Йодным (бромным) числом называют количество граммов иода (брома), присоединившегося при определенных условиях к 100 г исследуемого вещества. При этом считают, что весь иод (бром) идет на реакцию присоединения по кратной [c.169]

Реакции присоединения. Соединения олефинового ряда можно определять, используя реакцию присоединения брома по двойной связи. В литературе описан целый ряд таких методов определения с применением бромат-бромидных смесей [8]. Большинство из них используется для определения степени ненасыщенности жиров, масел и нефтепродуктов. [c.390]

Для качественного определения непредельных углеводородов в нефтепродуктах можно пользоваться реакцией с бромом. При смешении нефтепродукта с бромной водой (несколько капель) при наличии непредельных углеводородов бромная вода моментально обесцвечивается. [c.30]

Количественное определение непредельностн нефтепродуктов. Йодные и бром [c.881]

Для анализа нефтепродуктов, наряду с рентгенофлуоресцентным анализом, применяют потенциометрическое титрование и фотометрический метод. При этом окончательной стадии хода определения предшествует разложение броморганических соединений действием динатрийдифенила [402, 745]. Однако сложность следующей затем подготовки проб к непосредственному определению брома снижает практическую ценность обоих методов, хотя они обеспечивают несколько более высокую точность, чем рентгенофлуоресцентный анализ. [c.166]

Чтобы элиминировать влияние примесей 8 и Ре в нефтепродуктах на результаты определения брома, к 50 мл анализируемой жидкости в качестве внутреннего стандарта добавляют 10 мл 0,54%-ного раствора этилселенида в смеси бензола и декана (1 1). Исследуемый образец с площадью поверхности 4,12 X 3,18 см и толщиной не менее 0,79 см, обеспечивающей максимальную интенсивность флуоресценции, активируюг лучами трубки с Мо-антикатодом, работающей при напряжении 50 кв и силе тока 40 ма, постоянство которых поддерживается в пределах соответственно 0,25 и 0,1%. На установке, показанной на рис. 11, измеряют интенсивность вторичного излучения Вг и Зе (0,1039 и 0,1105 нм) и находят искомый результат по градуировочным графикам зависимости отношения интенсивностей линий Вг и Зе от весового процента брома в углеводородах различной плотности. Таким образом учитывается влияние плотности исследуемого вещества на интенсивность вторичного излучения. Анализ длится 15 мин. [c.168]

Электрометрический метод определения бромных чисел нефтепродуктов с использованием полуавтоматического титрометра типа БЧ-2 (ГОСТ 8997—59) основан на том, что навеску испытуемого нефтепродукта растворяют в кислом смешанном растворителе и титруют при охлаждении водным раствором ромид-бромата. Конец титрования определяют амперометрически по резкому возрастанию силы тока в цепи платиновых электродов, на которые подается небольшой постоянный потенциал (0,2—0,3 в). Возрастание тока происходит потому, что свободный бром, появляющийся в растворе после того, как все ненасыщенные связи непредельных углеводородов оказываются насыщенными, проникая к поверхности электродов, увеличивает диффузионный ток. [c.184]

На реакции присоединения брома и йода основано и колтественное определение алкенов в нефтепродуктах методами бромных и йодных чисел, основанных на определении эквивалентных количеств брома и йода, вступивших в реакцию. [c.57]

Известны два типа подобного метода титрования — с внутренней и внешней генерацией реагента. Метод с внешней генерацией не нашел широкого применения из-за сложности процесса, а также в связи с необходимостью обеспечения химической стабильности промежуточных продуктов кулонометрической реакции. Метод с внутренней генерацией реагента заключается в получении реагента непосредственно внутри титруемого раствора путем окисления или восстановления одного из компонентов, содержащегося в сравнительно высокой копцентраини. Последнее условие необходимо для того, чтобы коэффициент полезного действия тока поддерживался равным 100% и чтобы раствор мог пропускать ток достаточно большой силы. Свифт с сотр. [46] получали бром, иод и хлор анодным окислением галогенид-иопов и титровали ими различные восстановители, например Аз", 5Ь , иодид-и-оны, таллий (I) и тногликоль. Кулонометрическое титрование проводили также при помощи железа (И) [47] и церия (IV) [48], полученных электролитическим способом. Картер [49] описывает простой и быстрый метод определения серы в нефтепродуктах путем сожжения ее до диоксида серы, который затем титруют иодом. Принцип этого метода был использован для титрования в расплавах солей, что очень трудно осуществить путем обычного прибавления титранта [50]. Железо(III), проявляющее свойства сильного окислителя в расплавленной эвтектической смеси хлоридов лития и калия при 450°С, было использовано для титрования Сг" и V". [c.305]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология