Температура плавления в капилляре

Метод определения температуры плавления в капилляре мало пригоден для высокомолекулярных веществ, так как плавление полимеров очень часто не приводит к текучести материала и отсутствие течения может быть принято за отсутствие плавления. Более надежно измерение удельного объема и теплоемкости, интенсивности рентгеновских интерференций, модуля упругости и некоторых других показателей, резко меняющихся при плавлении (рис. 128). Резкий перелом обеих кривых при одной и той же температуре (около —72°С) соответствует Тст- Скачкообразное изменение объема в интервале 8—13°С на кривой кристаллического каучука связано с плавлением полимера. Методы, подобные описанному, очень чувствительны, они позволяют не только отличать стеклование от истинного плавления, но и обнаружить кристалличность, когда она слабо выражена. [c.445]

Определение температуры плавления в капилляре. Определение температуры плавления нагреванием вещества в капилляре весьма удобно, так как при этом расходуется лишь несколько миллиграммов вещества. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из чистой и сухой стеклянной трубки диаметром 10— [c.52]

Определение температуры плавления в капилляре [c.111]

Кроме того, температуру плавления в капиллярах можно определять на специальных металлических блоках, которые изготовляются преимущественно из меди. [c.53]

Определение температуры плавления в капилляре, а) Температура плавления вещества не выше 300° С. Если в распоряжении исследователя имеется мало вещества, то нельзя непосредственно измерить температуру расплава. В этом случае с помощью лупы наблюдают плавление твердого вещества, помещенного [c.78]

Определение температуры плавления под микроскопом. Наблюдение плавления под микроскопом имеет определенные преимущества по сравнению с визуальным определением температуры плавления в капилляре. Под микроскопом можно проследить поведение каждого отдельного кристалла и по равномерности плавления сделать вывод об однородности и степени чистоты исследуемого вещества. Кроме того, требуется меньше вещества, чем в капиллярном методе. [c.80]

При анализе определяют температуру плавления в капилляре, плотность при 90 °С, молекулярный вес, коэффициент преломления, дисперсию. Вычисляют интерцепт рефракции, удельную дисперсию, а также фактор цикличности и фактор асимметрии . [c.209]

Наиболее удобно (и обычно принято) определять температуру плавления в капилляре. [c.40]

Определение температуры плавления в капилляре. Определение температуры плавления нагреванием вещества в капилляре весьма удобно, так как при этом расходуется лишь несколько миллиграммов вещества. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из чистой и сухой стеклянной трубки диаметром 10—12 мм. Капилляр должен быть тонкостенным с внутренним диаметром 0,8— , 0 мм и запаян с одного конца. Открытым концом капилляра набирают немного тщательно высушенного и тонко измельченного вещества. Чтобы сместить его на дно капилляра и утрамбовать, капилляр бросают несколько раз через вертикально стоящую на столе трубку диаметром около 10 мм и длиной 50—60 см. Плотный слой вещества в капилляре должен быть высотой около 2 мм. [c.48]

Оборудование прибор для поликонденсации иа границе раздела фаз (см. рис. 10) воронка Бюхнера с колбой колбы для реактивов прибор для определения температуры плавления в капилляре термостат. [c.110]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ В КАПИЛЛЯРАХ [c.194]

Определение температуры плавления в капиллярах [c.197]

Описанные выше приборы имеют некоторые общие для них всех недостатки появление паров и опасность вскипания жидкости при сильном нагревании, а также возможность поломки стеклянного прибора. Этих недостатков лишены металлические блоки для определения температуры плавления в капиллярах. [c.198]

При наблюдении вещества под микроскопом температуру плавления отмечают в тот момент, когда грани и углы кристаллов начинают расплываться. Если столик с обогревом достаточно хорошо выверен, то этот способ дает более точные результаты, чем определение температуры плавления в капилляре. Кроме того, применение микроскопа позволяет с большей точностью отмечать и другие изменения, которые могут происходить с исследуемым веществом при нагревании возгонку, превращение кристаллических форм, характер разложения и т. п. Поэтому определение температуры плавления под микроскопом можно рекомендовать и для веществ, имеющихся в распоряжении экспериментатора в достаточном количестве. [c.267]

Определение температуры плавления в капилляре. . . . 135 [c.5]

Температуру плавления полиамидов можно определять раз-чными методами (см. гл. 1, разд. Определение температуры авления ). Чаще всего применяют метод, основанный на оп-еделении температуры плавления в капилляре. [c.193]

Наиболее распространенным является способ определения температуры плавления в капилляре (способ изготовления капилляра см. стр. 34). [c.68]

При наблюдении вещества под микроскопом температуру плавления отмечают в тот момент, когда грани и углы кристаллов начинают расплываться. Если столик с обогревом достаточно хорошо-выверен, то этот способ дает более точные результаты, чем определение температуры плавления в капилляре. Кроме того, при- [c.347]

А. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ В КАПИЛЛЯРЕ [c.155]

Определение температуры плавления в капилляре возможно без особенно больших трудностей до —50°. В простейшем случае такие определения проводят в большом стеклянном стакане (рис. 79) с охлаждающей смесью из сухого льда с метиловым спиртом. Сначала охлаждают вещество [c.87]

Парафин неоднократно перекристаллизовывали из бензола и дихлорэтана для отделения различных примесей, в том числе кислородных соединений. Очищенный парафин имел белый цвет, температуру плавления (в капилляре) 95—100 °С, молекулярный вес (определенный эбулио-скопически) 1007 и обладал кристаллической структурой. Для его окисления был подобран режим, при котором достигалось значительное кислотное число оксидата. Условия окисления температура 115—120 °С, продолжительность 8 ч (в присутствии 0,2% перманганата калия), расход воздуха 300 л/ч на 100 з парафина. При этих условиях оксидат оставался таким же белым, как и исходный парафин. Твердые продукты окисления имели кислотное число 102 мг КОН/г, гидроксильное — 24 мг КОН/г. Привес за счет поглощенного кислорода составлял 15,5%. Вес жидкого оксидата, задержанного в ловушках, был равен 16,5%, а твердого — 83,5%. Сконденсированные (летучие) продукты окисления на 66% состояли из низкомолекулярных кислот и на 34% из нейтральных соединений. [c.288]

Определение температуры плавления в капилляре возможно эез особенно больших трудностей до —50 °С. В простейшем слу-4ае такие определения проводят в большом стеклянном стакане (рис. 81) с охлаждающей смесью из сухого льда с метиловым ппртом. Сначала охлаждают вещество в капилляре до затвердевания, а затем при постоянном перемешивании дают охлаждающей смеси медленно нагреваться. [c.112]

Один из наиболее распространенных способов определения температуры плавления—определение температуры плавления в капиллярах (см. гл. IX), собственно говоря, является микроспособом, так как для этой операции достаточно 1—3 мг вещества. Однако при работе с очень малыми количествами не всегда возможно израсходовать на определение температуры плавления все имеющееся вещество, особенно если учитывать, что многие вещества частично или полностью разлагаются при плавлении. [c.265]

Примером работы с малыми количествами и определения температуры плавления в капилляре может являться весьма важный в лабораторной практике способ определения молекулярного веса по Расту. Этот способ, основанный на высокой растворяющей способности и большой криоскопической постоянной камфоры (стр. 184), позволяет определить молекулярный вес вещества, взятого в количестве менее 1 мг. [c.267]

Один из наиболее распространенных способов определения температуры плавления—определение температуры плавления в капиллярах (см. гл. XI), собственно говоря, является микроспособом, так как для этой операции достаточно 1— [c.346]

Определения температуры застывания на шарике термометра (так называемый галицийский способ), температуры капленаде-ния из капсюля (но Уббелоде), температуры плавления в капилляре основаны на визуальном принципе. Исследователь устанавливает момент, когда испытуемый образец застынет или расплавится. Наличие высокоплавкой фракции в некоторых твердых углеводородах в это определение вносит неприятный корректив в момент, когда температура основной массы продукта уже достигла величины, при которой она должна плавиться или застывать, эта высокоплавкая часть создает условия, не позволяющие экспериментатору точно фиксировать истинный момент илавления. [c.125]

Наблюдение под микроскопом процесса плавления при 50—100-кратном увеличении по сравнению с определением температуры плавления в капилляре имеет ряд преимуществ количество вещества, необходимое для определения, крайне незначительно, поэтому можно работать в микро-и субмикромасштабе мг — 1г). Все изменения, происходящие с веществом в процессе нагревания (отщепление воды от гидратов, переходы полиморфных веществ, процессы возгонки и разложения), можно наблюдать под микроскопом с большой точностью. Поэтому был сконструирован нагреваемый электричеством предметный столик Кофлера для микроскопа, который поз- [c.87]

Мелкие крупинки белого цвета. В этиловом спирте смола должна растворяться полностью. Температура плавления в капилляре— в пределах 78—100°. Содержание влаги—не более 5% щелочь должн а отсутствов ать. [c.704]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология