Микроанализ элементарный

В течение последних десятилетий в области количественного элементарного анализа произошли существенные изменения. Макроанализ, требующий больших количеств вещества, часто оказывается непригодным при разработке ряда проблем, например при исследовании природных соединений и поэтому он все в большей степени вытесняется микроанализом. [c.5]

IV. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ЭЛЕМЕНТАРНЫЙ И ФУНКЦИОНАЛЬНЫЙ МИКРОАНАЛИЗ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНОГО ВЕСА [c.31]

Отход от ортодоксальных принципов органического микроанализа был провозглашен в связи с применением метода изотопных индикаторов при элементарных аналитических определениях [c.32]

Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементарным анализом, который может проводится макро-, полумикро- и микрометодами. При Макроанализе берут для сжигания навеску в 0,15—2 г, при полумикроанализе —в 20—30 мг, а при микроанализе—в 2—5 мг. В настоящее время широко распространен полумикрометод, который позволяет работать с малыми количествами вещества и проводить довольно быстро анализ. Определение главнейших элементов-—углерода, водорода, азота, кислорода— чаще всего производят сжиганием навески вещества й трубке из тугоплавкого стекла или кварца, причем определение [c.103]

В последние годы большое распространение получил количественный элементарный микроанализ органических веществ. Основоположником этого метода является австрийский профессор Фриц Прегль (1869—1930 гг.). Хотя со времен Прегля появилось очень много различных работ, в методике определения углерода и водорода в органических веществах не введено принципиальных измерений. [c.113]

Элементарный состав карбоидов на сухую массу С 87,52 % Н° 4,84% 8 1,17% 0,57% был определен при помощи элементарного микроанализа и обычного анализа на содержание серы (ГОСТ 1431-49). [c.44]

IV. количественный элементарный и функциональный МИКРОАНАЛИЗ, определение МОЛЕКУЛЯРНОГО веса [c.31]

Элементарные анализы такого типа можно выполнять в микромасштабе, так как для микроанализа углерода и водорода требуется не более 3—4 мг, а для микроопределения азота методом Дюма необходимо не более 3—8 мг веш,ества. Обычно разность между вычисленными и найденными значениями при определении процентного состава не превышает 0,30%. [c.21]

Количественный анализ. Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементарным анализом. Определение главнейших органогенов С, Н, N, О чаще всего производят сжиганием навески вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца. При макроанализе беру т ДЛЯ сжигания навеску в 0,15—2 г, а при микроанализе— в 2—5 мг. При микроопределениях можно не только работать со значительно меньшими навесками, но и проводить анализ гораздо быстрее. Описание аппаратуры для элементарного анализа, а также необходимые расчеты приводятся в руководствах к практическим работам по органической химии, поэтому здесь укажем вкратце только принципы определения тех или иных элементов. [c.29]

Однако известны многие попытки проведения газохроматографического анализа в сочетании с исследованием элементарного состава в одном опыте. Первые попытки применения газоадсорбционной хроматографии в органическом микроанализе были направлены на замену гравиметрических и объемных методов анализа продуктов сгорания СОг, Н2О, N02 и 802. Хотя область эта еще полностью не разработана, уже сейчас явно видны преимущества в отношении продолжительности анализа при приблизительно одинаковой точности. Чрезвычайно короткое время анализа достигается в особенности в тех случаях, когда сжигание и газохроматографическое определение удается проводить непрерывно в процессе одного анализа. [c.252]

Основы количественного органического микроанализа были заложены работами Прегля и его школы, начатыми в 1911 г. В результате этих работ были предложены методы элементарного и функционального микроанализа с использованием навесок порядка 3—10 мг. Основываясь на микрохимических весах Кюль-мана (1906 г.), которые позволяли брать навески с точностью до 0,001 г, Прегль модифицировал существующие методы, а также разработал там, где это было необходимо, новые методы и коренным образом реконструировал оборудование аналитической лаборатории. Результаты работ Прегля и его школы сведены в классической книге Количественный органический микроанализ [48]. Из всех новых методов анализа, кроме хроматографии, система Прегля оказала, по-видимому, наиболее глубокое влияние на развитие химии природных соединений. Оценивая значение и перспективы этой системы, Кук [49] утверждает, что при использовании новой аппаратуры и автоматизации преглевских методов анализа они сохранят первостепенное значение, как самые простые и надежные. [c.32]

Значение и практическая ценность методов элементарного и функционального микроанализа резко возросли в последние годы в связи с разработкой субмикрометодов. Основной вклад в эту новую область был сделан двумя группами исследователей — Кирстеном [50] в Швеции, уменьшившим количество исследуемого вещества до 0,1 мг, и Белчером и Уэстом [51] в Англии, которые используют обра.зцы весом до 0,05 мг. Как и в первых работах Прегля, основную роль сыграла разработка соответствующей конструкции весов. Английские исследователи используют ультрамикровесы с кварцевой нитью [52], которые при навесках менее 700 мкг обеспечивают точность до 0,04 мкг. Методы анализа указанных количеств вещества получили широкое применение в биохимических исследованиях, когда доступное количество вещества заведомо меньше, чем это необходимо для анализа обычными микрометодами. Авторы, однако, отмечают, что новая система не заменит старую в тех случаях, когда доступно большое количество вещества. [c.32]

Жидкие продукты крекинга подвергались исследованию определялся их удельный вес, фракционный состав, химический состав, йодное число— для бензинов по Маргошесу, для дизельных топлив и фракций >350° по Гюблю и, наконец, процент водорода — элементарным микроанализом. [c.15]

Этерификацией диацетиленовых гликолей X хлористым бензоилом получены соответствующие дибензойные эфиры 1,4-бцс-(1-алкил-2,6-дифепил-4-оксипиперидил-1)бутадиина-1,3 (XI). Для доказательства того, что в реакцию этерификации вступают обе гидроксильные группы, дибензоаты диацетиленовых гликолей XI были получены непосредственно окислительной конденсацией бензоатов 1-алкил-2,6-дифенил-4-этинилпиперидолов-4. Строение всех полученных соединений подтверждено ИК-спектрами, данными количественного элементарного микроанализа, а индивидуальность контролировалась тонкослойной хроматографией. [c.165]

Описанный метод количественного определения углерода и водорода требует сравнительно больших количеств испытуемого вешества (100—500 мг) и поэтому называется макрометодом. Так как подлежащие изучению биологически важные вещества могут быть получены зачастую лишь в ничтожных количествах, то Преглем был разработан микрометод, с помощью которого количественный элементарный анализ может быть осуществлен при наличии всего лишь 1—5 мг испытуемого вещества. Принцип определения углерода и водорода с помошью этого метода остается тот же. Важнейшее отличие этого метода заключается в том, что в качестве окислителя для наполнения трубки берут не чистую окись меди, а обычно смесь ее с хромовокислым свинцом. Вся аппаратура для микроанализа обладает гораздо меньшими раз-.мерами, многие ее части делаются из кварца. Кроме макро- и микроанализа иногда используется полумикроанализ, для осуществления которого требуется 10—50 мг вещества. [c.174]

Возможность перейти от 0,2 г вещества, необходимых для анализа углерода и водорода по Либиху, к в 100 раз меньшему количеству оказало революционизирующее влияние на количественный органический анализ. ]Микро- и полумикрометоды, о которых будет-идти речь дальше, вытеснили классические макрометоды количественного органического анализа. Например, в известной монографии Бобранского они уже не описываются как устарелые и вышедшие из употребления. Как пишет Бобранский, Введение элементарного-микроанализа позволило выполнить ряд выдающихся исследований, особенно в области труднодоступных природных соединений. За свой труд Прегль в 1923 г. был удостоен Нобелевской премии. Можна без преувеличения сказать, что метод, который он предоставил в распоряжение современных химиков, дал многим из них возможность получить ту же награду [49, с. 14—15]. [c.309]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология