Углерод анализ

Идентификация смесей олефиновых соединений С- — Сд чрезвычайно трудна вследствие того, что число изомеров возрастает экспоненциально при увеличении числа атомов углерода. Анализ таких смесей часто еще осложняется вследствие присутствия диенов и алкинов. Гидрирование пробы приводит к значительному упрощению задачи. Вначале можно на основе смещения пиков установить, какие пики на хроматограмме принадлежат олефинам. Далее путем гидрирования можно превратить олефины, для которых не имеется чистых веществ-тестеров, в насыщенные соединения, более доступные в чистом виде и для которых легче найти величины удерживания. По структуре идентифицированных насыщенных углеводородов могут быть сделаны заключения о структуре олефинов, присутствующих в исходной пробе. Отсутствие определенных насыщенных соединений на хроматограмме исключает наличие некоторых олефинов. Впрочем, надо обращать внимание на то, что многие изомерные олефины образуют одни и те же насыщенные соединения. Распознавание алкинов, алкадиенов и алкенов в известной [c.246]

Крекинг н-парафиновых углеводородов характеризуется повышением содержания разветвленных изомеров в продуктах при увеличении числа атомов углерода. Анализ состава продуктов крекинга н-пентаде-кана показывает, что степень конверсии не влияет заметным образом на распределение изомеров С4-С1 о - Диметилзамещенные изомеры характеризуются такой же структурой, как и образующиеся при изомеризации н-парафиновых углеводородов в основном преобладают изомеры с од- [c.119]

При анализе смеси газов, не содержащих окиси углерода, анализ проводят на колонке длиной 2 а если смесь содержит окись углерода, то длина колонки должна быть 4 м. [c.842]

Бинарная смесь углеводородов из газометра 17 подается в установку с помощью крана 15. Точный расход смеси устанавливается по пенному расходомеру 13 и контролируется но реометру 14. Расход азота, моделирующего неадсорбирующиеся компоненты смеси (метан, водород и т. п.), измеряется и поддерживается постоянным с помощью реометров 12. Колонка 7 вспомогательная, она предназначена для установления заданных расходов обоих потоков. Нитрометр 1 предназначен для сбора поглощенных газов, десорбция которых происходит при одновременном воздействии тепла и потока двуокиси углерода. Нитрометр заполнен 40%-ным раствором едкого кали, который поглощает десорбирующий агент — двуокись углерода. Анализ исходного газа и десорбата производится с помощью хроматографа. [c.154]

Побочным продуктом реакции при гидролизе цианистого водорода является муравьиная кислота, которая разлагается с выделением окиси углерода. Анализ газов, выходящих из поглотительных сосудов после реактора, подтвердил наличие окиси углерода в количестве 2—8% по объему. [c.9]

При графитации происходит снижение сопротивления, уменьшение твердости, удаление зольных примесей, понижение способности к окисляемости и т. д. В процессе графитации существенно изменяется структура углеродного материала. На рентгенограммах исчезает размытость линий, появляются рефлексы кЫ), (кко) и (оо/). Количественная оценка степени графитации может быть сделана по формуле (1.2). В работе [20] проанализированы возможности современных структурных методов для оценки степени упорядоченности углеродных материалов. Оже-спектроскопия полезна для разделения различных форм аморфного углерода. Анализ спектров вторичной электронной эмиссии позволяет исследовать переход аморфный углерод — кристалл. [c.25]

Первая ступень анализа предусматривает отделение парафиновых и нафтеновых УВ от ароматических и распределение последних по числу атомов углерода. Анализ выполняется методом ГЖХ (хроматограф Цвет-1 ) на насадке с высокоселективной неподвижной фазой — цианэтилированным аммиаком. В выбранных условиях бензол и другие ароматические УВ элюировались после парафиново-нафтеновых. [c.114]

Другой способ определения Скор использует только данные ЯМР С. В п. 4.1.2 и 4.1.3 были приведены диапазоны химических сдвигов сигналов С-ядер СНд-групп коротких алкильных и нафтеновых фрагментов. Из этих данных следует, что основная часть сигналов при б < 22 м. д. соответствует резонансу метильных групп, а при б > 25 м. д. — резонансу метиленовых, ме-тиновых и четвертичных атомов углерода. Анализ фракций ПЦП нефтей типа Б показал, что результаты определения содержания СНд-групп, полученные с помощью ЯМР С и ПМР (200 МГц), совпадают, если предположить, что в спектрах ЯМР С резонансу СНд-групп соответствуют все сигналы в диапазоне 5—23,0 м. д,, кроме узких сигналов при 22,65 м. д., вклад в который дает и Сг, в структурном элементе I (табл. 7), и 20,10 м. д. Тогда 5 (5,0-23,0) [c.164]

Рентгеноструктурный анализ отработанных кремнемедных сплавав показывает, что эти сплавы содержат в своем составе свободный кремний, металлическую медь и, кроме того, в них имеется примесь углерода и небольшие примеси адсорбированных хлорсиланов. Такие сплавы подвергают отжигу для удаления основной массы образующегося углерода и используют яри синтезе фенилхлорсиланов. Методика определения состава исходного кремнемедного сплава (см. стр. 449) непригодна для анализа отработанного сплава, так как в последнем содержится еще и углерод. Анализ сплава на содержание углерода, хлора, кремния, меди и железа производят так, как описано в гл. IV, стр. 297. [c.474]

В работе [1225] для определения состава сополимеров стирола с метакрилатами использовали методы пиролитической газовой хроматографии, спектроскопии ПМР и элементного анализа на углерод. Анализ метилметакрилат-стирольных и бу-тилметакрилат-стирольных сополимеров пиролитической газовой хроматографией проведен в работе [1226]. Разработан новый метод определения относительных реакционных способностей в реакциях сополи.меризации двойных и тройных смесей, основанный на использовании газовой хроматографии при установ- [c.285]

Химический анализ карбидов и нитридов обычно предусматривает определение углерода (связанного и свободного), азота и примесей в более тщательно проведенных работах прямым путем определяли также количество переходного металла. Содержание переходного металла обычно не определяют, потому что большинство методов приготовления образцов, в частности порошковая металлургия, обеспечивают малые потери металла. Эти анализы, однако, можно сделать для того, чтобы проверить точность определения углерода или азота при условии, что примеси присутствуют в малых концентрациях. Содержание углерода и азота может существенно изменяться в процессе приготовления образцов, и его необходимо определять. В карбидах, особенно богатых углеродом, не весь углерод связан, и в них присутствует вторая фаза в виде свободного углерода в этом случае необходимы специальные определения связанного и свободного углерода. Анализы примесей в основном включают спектральное определение предполагаемых примесей и определение содержания кислорода. Криге [39], а также Даттон и др. [41] дали исчерпывающие описания надежных методик химических анализов свыше 25 различных тугоплавких карбидов и нитридов. Количество связанного углерода можно определить как разность между общим и свободным углеродом. Содержание общего углерода определяется при нагревании карбида в токе кислорода карбид превращается в окисел, а углерод с кислородом образует СОг. Двуокись углерода абсорбируется аскаритом, и количество ее определяется по изменению веса последнего или цутем измерения теплопроводности горючей газовой смеси СОг—Ог, как это делается в теплотехнике. Чтобы определить количество свободного углерода, карбид растворяют в смеси плавиковой и азотной кислот. Свободный углерод не растворяется, образует осадок, который собирают, промывают, высушивают и затем сжижают до СОг для окончательного определения. При хорошей калибровке установки точность определения общего углерода составляет примерно 0,05%. Точность определения свободного углерода значительно меньше, что объясняется малым процентным содержанием свободного углерода в образце, образованием смол, потерей тонкоизмельченного углерода при фильтровании и, возможно, потерями свободного углерода, связанными с тем, что он находится в активированном состоянии [42]. [c.30]

Газо-адсорбционная хроматография применяется для анализа газов. Основана на адсорбции газообразных компонентов смеси твердыми поглотителями. Последовательная десорбция компонентов исходного газа осуществляется потоком инертного газа-носителя, например гелия или двуокиси углерода. Анализ проводится на автоматических приборах — хроматографах. [c.60]

До сих пор еще остается мало изученным вопрос о влиянии на скорости химических реакций изотопии иных элементов, чем углерод. В нескольких новых работах [124] были найдены неожиданно большие различия для прочностей связей С—С между разными изотопами углерода. Анализ продуктов термического крекинга пропана С Нз-С Нз-С Нз дал на 8% меньшую вероятность разрыва связей чем а нри мас- [c.189]

Для устранения недостатков пламенных детекторов с водородным пламенем предложено использовать пламя окиси углерода. Анализ смеси фтор- и фторхлорметанов. НФ динонилфталат. Т-ра 26° С. [c.64]

Радиолиз двуокиси углерода. (Анализ СО и О2 в продуктах радиолиза.) [c.170]

Реакции горячих атомов фтора-18 с газообразным четырехфтористым углеродом. (Анализ продуктов реакции.) [c.170]

Сущность работы. Разделение и анализ технического фреона проводится как на полярных, так и неполярных жидких фазах. Наилучшие результаты достигаются на трибутилфосфате или на диизоа-миловом эфире метилфосфоновой кислоты, нанесенных на диатомит. В оптимальных условиях разделения в техническом фреоне удается обнаружить фреоны И, 12, 13, 21, 22, а также четыреххлористый углерод. Анализ проводится на стандартном хроматографе типа ХЛ-4. [c.227]

При абсорбции двуокиси углерода анализ газовой фазы проводили с помощью газоанализатора типа ОРСА, а анализ жидкой фазы обработкой 0,1 и. раствором едкого натра в присутствии хлористого бария с оттитровыванием избытка NaOH 0,1 и. раствором соляной кислоты в соответствии с методикой, изложенной в работе [220]. Для последующей обработки принимались только-результаты тех опытов, в которых расхождение материального баланса не превышало 15%- [c.74]

С помощыс количественного анализа тоже трудно отличить чистую маргариновую кислоту от эвтектической смеси кислота содержит 75,49% С и 12,61% Н, а смесь-75,26% Си 13,19% Н, что находится в пределах экспериментальной погрешности определения углерода. Анализ только по водороду здесь не может служить надежным критерием. [c.119]

Широкая система полос с многочисленными кантами, лежащими в области между 2340 и 5000 Л, наблюдалась Венкатесварлу [157] и Эндрюсом и Барроу [4] в спектре испускания неконденсированного разряда через пары фтористого углерода. Анализ колебательной структуры 57 полос в области 2400—3250 А был проведен Венкатесварлу [157], который отнес их к нелинейной молекуле СРг-При изучении К-структуры этих полос он показал, что они являются полосами параллельного типа, и приписал их переходу Одиннадцать полос наблюдалось в по- [c.14]

Фиг. 7 также показывает, что поглощение газа увеличивается выше отметки, соответствующей гИд + Оа, сли присутствует двуокись углерода. Анализы обнаруживают, что в этом случае углекислый газ поглощается вместе с водородом и кислородом. Вероятно, водоросли начинают теперь функционировать как хемоавтотрофные водородные бактерии , т. е. соединяют поглощение водорода с восстановлением двуокиси углерода. [c.145]

Метод озонолиза использовал также Ванденберг для установления структуры полимеров цис- и трамс-2,3-эноксибутана Этот мономер содержит два асимметрических атома, что позволяет более надежно различать инверсию или сохранение конфигурации, чем в окиси пропилена, где атака практически всегда идет на первичный углерод. Анализ 2,3-бутиленгликолей, полученных при обработке полимеров озоном, показал налтие 99% мезо-конфигурации в поли-мракс-2,3-эпоксибутане и 99% рацемата в г ис-полимере. Структура дибутиленгликолей соответствует в обоих случаях одинаковой конфигурации соседних мономерных звеньев. На основании этих данных предполагается диизотактический рост цепи с инверсией конфигурации атакуемого атома углерода [c.373]

Общий анализ газа имеет целью определение в образце газа процентного содержания воздуха, суммарного содержания двуокиси углерода и других газов кислотного характера, суммарного содержания непредельных углеводородов (без этилена) и содержание окиси углерода. Анализ производят в газоанализаторе системы ВТИ-2 (стр. 131), соблюдая следующую последовательность определения отдельных компонентов газовой смеси двуокись углерода, сероводород и меркаптаны поглощают 33% раствором КОН непредельные углеводороды (без этилена)— 87% раствором Н2504 кислород — щелочным раствором пирогаллола или раствором N328204. Далее вычисляют содержание воздуха в данном образце газа, умножая найденное количество кислорода на коэффициент 4,78, выведенный из соотношения кислорода, азота и инертных газов в воздухе == 4,78 . [c.284]

Галогениды кремния, серы, углерода, фосфора и азота [129]. Эти соединения так же, как и соответствующие оксигалогениды и хлориды металлов, легко подвергаются гидролизу. Это значительно затрудняет их хроматографирование, но не требует применения только фторированных носителей и неподвижных фаз, на которых анализируются реакционноспособные фториды. Затруднен выбор насадки при хроматографировании легко гидролизуемых галогенидов и оксигалогенидов фосфора и кремния. Подвержены гидролизу все галогениды серы, кроме фторидов, а также некоторые оксигалогениды углерода. Анализ этих соединений невозможен без предварительного удаления влаги из сорбентов, газа-носителя и коммуникаций хроматографа. Особенно труден анализ тетрафторида кремния, который количественно поглощается стерхамолом, активированным углем, окисью алюминия и ситами 5А [130]. Через колонку с тефлоном 51р4 про- [c.77]

Автоматический электрический газоанализатор типа ГЭУК-21 основан на принципе сравнения относительной теплопроводности газов. Газоанализатор предназначен для определения содержания двуокиси углерода в дымовых газах в пределах от О до 20 об. %, погрешность 0,5 об. % от содержания двуокиси углерода. Анализ проводится непрерывно, в потоке газа. [c.206]

Интересен в промышленном отношении процесс получения дициана. В работах [И, 68] этот процесс проводят в плазменной струе азота (реагент — четыреххлористый углерод). Анализ результатов термодинамических расчетов для системы С N и кинетических констант возможных реакций образования и разложения GjNa, проведенный в [37], показывает, что оптимальным условием проведения процесса является диапазон температур 3600—4400° К. В пиролизном газе можно получить до 50% jNa, энергетические затраты составят 11,25—12,5 квт-ч на 1 кг дициана. По расчетам американских исследователей [68], этот процесс может быть экономически эффективным. [c.423]

Проиуская газообразное соединение через водный раствор сулемы, получают бесцветный осадок, который при термическом разложении дает иридий, каломель и окись углерода. Анализ соединения пока не сделан. [c.335]