Ультрамикроанализ колориметрический метод

В этой книге сделана попытка систематически изложить существующие методы работы с количествами вещества порядка нескольких микрограммов применительно ко всем видам анализа, имеющим практическое значение, и дать описание колориметрических методов, разработанных специально для анализа очень-малых количеств вещества. Ультрамикроанализ до сих пор [c.9]

Применение реакционного сосуда и колориметрических реакций газов с растворами в газовой хроматографии позволяет выполнять качественно-количественный ультрамикроанализ газовых компонентов, вступающих в химическую реакцию с веществами, присутствующими в жидкой среде. В сложных смесях метод допускает селективное определение искомых веществ, в соответствии с возможностями колориметрического анализа. Количественная интерпретация при этом является более простой, чем в случае применения физической системы индикации ее производят по калибровочным кривым на основе пропускаемости реакционного раствора, до прохождения анализируемой смеси и после него. [c.324]

Колориметрический хроматографический ультрамикроанализ газов. 1. Метод анализа веществ, окисляемых до углекислоты (см. № 950). [c.73]

Колориметрические определения обычно выполняют в растворах объемом 10 жл и больше. В микроанализе для одного колориметрического определения требуется 1 мл и больше анализируемого раствора. К области ультрамикроанализа следует отнести такие колориметрические методы, которые дают возможность работать с 50 мкл и со значителЁно меньшими количествами растворов. При колориметрическом анализе клеток или их частей объемы анализируемых объектов значительно меньше 1 мкл. В них удается определять до 10 мкг вещества 44]. Ультрамикрометоды, основанные иа измерении иоглощения света и применяемые для исследования отдельных клеток или их частей, достаточно широко распространены и носят название цитофотометрии [96], [c.150]

За последующие годы внимание микрохимиков привлекли методы анализа еще меньших количеств вещества. В результате был разработан целый ряд соответствующих методов, получивших в дальнейшем широкое практическое применение. Совокупность этих методов может быть названа ультрамикроанализом, так как с их помощью можно проводить анализ вещества в количествах порядка одного или нескольких микрограммов. Указанные методы применяют или для анализа очень малых образцов или для определения следов вещества в больших образцах. В первом случае в основном используют объемные методы анализа, во втором — наиболее распространенными являются колориметрические методы. Последние дают возможность анализировать-вещества в количествах, еще меньших, чем один микрограмм, и во многих случаях позволяют определять следы вещества, содержащегося в очень маленьких образцах. [c.9]

Газометрический жтод (за исключением газового анализа). Методы, основанные на измерении объемов газа, редко применяют в ультрамикроанализе. Они значительно менее чувствительны, чем объемные и тем более колориметрические методы. Однако отсутствие газометрических методов анализа количеств вещества порядка нескольких микрограммов ничем не может быть оправдано, и следует ожидать, что такие методы когда-нибудь будут разработаны. В некоторых случаях газометрические методы могут оказаться даже более подходящими, чем любые другие методы. [c.14]

Колориметрические методы обычно несколько менее точны, чем весовые и объемные. Однако к их достоинствам следует отнести то, что они часто обладают очень высокой чувствительностью и во многих случаях дают вполне надежные результаты при анализе самых разнообразных соединений неорганического, органического и биологического происхождения. Колориметрические методы анализа малых количеств неорганических веществ (металлов) подробно изложены в книге Сендэла [1]. Более подробное описание основных вопросов колориметрии читатель может найти в руководствах Ф. Снелла и К. Снелл [2], Йоу [3] и др. В монографии Джиб-6а [4], а также в учебнике Кольтгофа и Сендэла [5] рассмотрен широкий круг вопросов, связанных с колориметрией . Подробное описание колориметрических методов применительно к биологическим и клиническим исследованиям можно найти в ряде работ, в частности в работах Гаука, Озера и Саммерсона [6], Петерса и Ван-Сляйка [7], а также других авторов. Обзор современного состояния колориметрии опубликован сравнительно недавно Мел-лоном [8]. В связи с ограниченным объемом настоящей книги в ней подробно не рассмотрены некоторые проблемы, связанные с колориметрическими исследованиями очень малых количеств вещества, а также ряд теоретических положений, понимание которых необходимо для получения надежных результатов при использовании колориметрических методов в ультрамикроанализе. [c.64]

Кроме описанных выше операций, в объемных и колориметрических методах анализа суш,ествует также ряд других операций, которыми аналитик должен овладеть, если он предполагает работать с очень малыми количествами вещества. Весовые методы до последнего времени не могли получить широкого применения в ультрамикроанализе, во-первых, из-за отсутствия подходящих весов, а во-вторых, вследствие значительных трудностей, возникающих при манипуляциях с очень малыми количествами вещества. Однако после того, как были сконструированы ультрамикровесы, роль взвешивания в ультрамикроанализе значительно возросла. В процессе работы в лаборатории всегда возникают проблемы, связанные с нагреванием, центрифугированием, фильтрованием, экстрагированием и дестилляцией очень малых количеств вещества. Различные пути решения этих проблем описаны в ряде руководств, например Эмиха и Шнейдера [1], Чемота и Мейсона [2], Бенедетти-Пихлера [3] и Шнейдера [4]. Однако применение перечисленных операций для количественных определений не всегда возможно, так как большинство из них разработано для качественных целей. Поэтому прежде всего каждую из этих операций необходимо приспособить для количественных целей, чтобы вместе с другими операциями они дали возможность успешно осуществлять полный количественный анализ малых количеств веществ по тому или другому методу. [c.100]

Количество объемных ультрамикрометодов определения других металлов невелико, и большинство из них не систематизировано. Олкрофт и Грин [44] предложили объемный метод определения мышьяка в количествах больше 5 7. Ошибка определения составляет 5%. Различные колориметрические методы дают возможность определять значительно меньшие количества мышьяка почти без снижения точности. Для титрометрического анализа различных тяжелых металлов применяли дитизон. Так, например, этот реактив был использован Хиббардом [45] для определения следов цинка. Этот метод не получил широкого распространения отчасти из-за малой точности. Количества анализируемого вещества слишком велики и выходят за пределы ультрамикроанализа. Для анализа очень малых количеств металлов с помощью дитизона можно использовать также спектрсфотометрические методы. Шток и другие [46] применяли микрометрические методы измерения чрезвычайно мелких капель ртути для определения количества [c.188]

Химические основы ультрам.икроанализа те же, что и макроанализа. Разумеется, характер реакций В разных методах анализа один и тот же в любых методах применяются реакции осаждения, цветные реакции, реакции окисления-восстановления и т. п. В ультрамикроанализе, как и в макроанализе, используются весовые, объемные, колориметрические и другие методы. [c.10]

Исходя из принятого способа разграничения химического ацалща на макро-, полумикро- и микроанализ в соответствии с взвешиваемым количеством вещества, строго говоря, к ультрамикрометодам мощно причислить лишь такие, при которых пользуются навесками менее 1 мг или даже мецре 1 мкг (1 7). Развитие ультрамикроанализа в настоящее время наталкивается на препятствие, кажущееся непреодолимым, — на необходимость создания весов, пригодных для работы в лаборатории и допускающих взвешивание с точностью до 0,1 -f. При органическом ультрамикроанализе весы, за небольшим исключением (осаждение в виде высокомолекулярных соединений, например осаждение фосфора стрихнином или молибдатом алюминия), применяют только для взвешивания исследуемого вещества, а определение завершают при помощи объемного, колориметрического, флуорометрического, электрометрического или других методов анализа. Поэтому для ультрамикроопределений требуются весы указанной чувствительности при нагрузке в несколько десятых грамма. [c.251]

В книге профессора биохимии Калифорнийского университета П. Кирка Количественный ультрамикроанализ обобщен опыт по количественному ультрамикроанализу и содержится описание методов, разработанных главным образом самим автором. В гл. I излагаются основные принципы количественного ультрамикроанализа, описывается аппаратура и техника объемного, весового и колориметрического ультрамикроанализа. В следующих главах (II—VIII) излагаются отдельные методы и приводятся примеры количественного ультрамикроанализа твердых и газообразных веществ. В последних главах (IX—X) описываются физические и физико-химические методы. [c.4]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология