Ультрамикроанализ

П. Кирк. Количественный ультрамикроанализ. Издатинлит, 1952, (376 стр.). Описаны приемы и методы анализа веществ в количестве порядка тысячных доле миллиграмма, Описана аппаратура и техника работы по ультрамикрометоду. Рассмотрены объемные методы определения ряда металлов и неметаллов, методы газового анализа, а также спектрофотометрические и физические методы ультрамикроанализа, [c.487]

Ультрамикроанализ Микрограмм-метод 10- —10- 10-4—10- [c.7]

В соответствии с существующей в настоящее время теоретической концепцией получение абсолютно чистых веществ т. е. совершенно не содержащих примесей) принципиально возможно, но только в очень небольшой области концентраций для достаточно большой пробы чистого вещества и за более или менее ограниченный промежуток времени. Для контроля чистоты необходимы особо чувствительные методы анализа. Применение методов ультрамикроанализа позволяет осуществить мечту аналитиков — обнаружение отдельных атомов в матрице вещества. Одним из таких методов является лазерная спектроскопия. Вещество испаряют и атомы селективно возбуждают действием лазерного излучения в узкой области частот. Возбужденный атом затем ионизируется вторичными фотонами. Число испускаемых при этом свободных электронов фиксируют пропорциональным счетчиком. С помощью эффективно действующей лазерной установки можно ионизировать все атомы определяемого вещества. Метод, основанный на использовании этого явления, называют резонансной ионизационной опектро-скопией (РИС). Например, можно определять отдельные атомы цезия. В другом варианте метода — оптически насыщенной нерезонансной эмиссионной спектроскопии (ОНРЭС) — измеряют интенсивность флуоресцентного излучения возбужденных атомов. Чтобы отличить излучение определяемых элементов от излучения других компонентов пробы, длины волн флуоресценции сдвигают воздействием других атомов или молекул. Этим методом также можно определять отдельные атомы вещества, например натрия. [c.414]

Количественный микро- и ультрамикроанализ. [c.139]

Для микроанализа достаточно 0,01 —10 мг вещества, а для ультрамикроанализа — несколько микрограммов. Такое небольшое количество нельзя взвесить на обычных аналитических весах. Поэтому первая особенность ультрамикрометодов состоит в применении специальных весов. Они бывают различных конструкций. В одних основной частью весов служит тонкая кварцевая нить, закрепленная одним концом в наклонном положении. Взвешиваемое вещество помещают в подвеску на незакрепленный конец нити и определяют угол отклонения ее от первоначального положения он пропорционален весу вещества. [c.139]

Весьма важное значение имеет гидрофобизация всевозможных приборов и лабораторной посуды. Так, например, гидрофобизация стеклянных измерительных приборов (пипеток, бюреток, мерных колб) значительно облегчает пользование ими и позволяет устранить ошибки, часто возникающие при анализе из-за смачивания и натекания. Особенно целесообразна гидрофобизация микробюреток и микропипеток, применяемых в ультрамикроанализе, — при этом посуду не нужно ополаскивать осадки можно перемешивать кончиком пипетки без риска потерь за счет прилипания осадка предупреждается выползание солей на наружные стенки сосуда заметно снижается скорость испарения из малых объемов за счет спрямления мениска (рис. 135) увеличивается точность отмеривания растворов в капиллярах существенно снижаются потери вещества при адсорбции его на стенках сосуда. [c.358]

Важное значение ионообменные процессы имеют при аналитическом определении следов веществ в современном количественном ультрамикроанализе. [c.139]

Для решения первой задачи помимо указанных физических методов анализа пригодны методы ультрамикроанализа, в том числе ультрамикрохимический анализ. Он представляет собой совокупность приемов использования специальной аппаратуры для работы с ультрамалыми объемами растворов. Для взвешивания образцов созданы ультра микровесы, для измерения малых объемов — микробюретки, микропипетки и т. п. Все операции проводят с помощью специальных манипуляторов, аналитические эффекты наблюдают под микроскопом. Для решения второй задачи в качестве предварительной операции используют концентрирование. Оно необходимо в тех случаях, когда нужно увеличить концентрации микрокомпонентов для последующего анализа или отделить следовые количества определяемых компонентов от основных (матрицы) или других микрокомпонентов. При абсолютном концентрировании микрокомпоненты переводят из большого объема в меньший. [c.98]

Методы качественного химического анализа с использованием навески с еще меньшей массой, чем даже в капельном анализе, получившие название ультрамикроанализ , начали развиваться с 30-х годов XX в. в трудах А. Бенедетти-Пихлер, отечественного химика-аналитика И. П. Али-марина (1903—1989) и других ученых. Эти исследования нашли отражение в книге И. П. Алимарина и М. Н. Петриковой Неорганический ультрамикроанализ , опубликованной в 1960 г. [c.37]

МАКРО-, ПОЛУМИКРО-, МИКРО-И УЛЬТРАМИКРОАНАЛИЗ [c.541]

Мало изменились конструктивно и продолжают применяться для ультрамикроанализа крутильные В, а для предварит взвешивания малых кол-в образцов, технических и производственных анализов-торзионные ультрамикровесы. [c.359]

Погрешности, обусловленные электростатич. силами, могут значительно исказить результаты В., особенно при употреблении сосудов из стекла с высоким содержанием З и при низкой относит, влажности воздуха. Это влияние исключается ионизацией воздуха в витринах весов с помощью спец. источников излучений (прн всех лаб. работах, кроме микро- и ультрамикроанализов). [c.363]

В настояш ее время разработана специальная техника эксперимента, позволяющая работать с малым количеством вещества (и 10 — и-10 г) при обычных концентрациях (10 —10 М) его в растворе. Такой раствор получают при обработке малой навески образца малым объемом растворителя (и-10 —и-Ю мл). Для химического микроманипулирования на предметном столике микроскопа разработаны остроумные приемы [8]. Интересной возможностью для развития ультрамикроанализа является применение цветной трансформации [424] и электронного микроскопа. Например, при использовании последнего можно обнаруживать кристаллические соединения элементов в количествах 10 —10 г в малых пробах. Ниже приводится описание некоторых наиболее часто применяемых приемов ультрамикроанализа объектов на содержание хрома [8]. [c.123]

Данные табл. 1.1 соответствуют рекомендациям секции аналитической химии Международного союза по чистой и прикладной химии (1955 г). Количественные границы, разделяющие методы анализа в зависимости от величины навески, достаточно условны и различными исследователями определяются неодинаково. Так, например, в Руководстве по аналитической химии , написанном коллективом немецких авторов (Лейпциг, 1971 г., русский перевод — М., Мир, 1975) даются несколько иные величины, а именно макроанализ — масса вещества больше 0,1 г, полумикроанализ — 10" —10 г, микроанализ — 10 —10 г, ультрамикроанализ — 10 г, субмикроанализ (нанограммовая навеска) — 10 г. Однако обычно из-за такой терминологической неопределенности никакие недоразумения не возникают, если ясно, о чем идет речь. [c.12]

Наибольшую ценность для микро- и ультрамикроанализа представляют методы [364, 388], в которых сочетается быстрота детектирования ТЭ с высокой чувствительностью и точностью. Метод дифференциальной электролитической потенциометрии [364] по чувствительности приближается к масс-спектрометрии и нейтронно-активационному анализу, но ие требует столь сложной аппаратуры. Титрант генерируется в этом методе за счет растворения серебряного анода, соединенного в цепь с платиновым вспомогательным электродом, а индикация ТЭ осуществляется измерением разности потенциалов между двумя серебряными индикаторными электродами. Сила генерирующего тока при определении 80 п 0,8 нг Вг" составляет соответственно 2,2 и 0,122 мка, питающее напряжение 60 и 12 в. Средняя ошибка определения этих количеств составляет +0,3 и —20%. Хлориды определяют аналогично, но иодиды образуют иа генераторном аноде непроводящую пленку. [c.139]

Существуют методы, позволяющие работать с очень малыми количествами вещества (микроанализ и ультрамикроанализ). При использовании этих методов необходимы более чувствительные весы и специальная техника работы. Подробнее об этом см. Алим арии И, П., Фрид Б. И., Количественный микрохимический анализ минералов и руд, Госхимиздат, 1961 Алимарин И. П., Петриков а М. Н., Неорганический ультрамикроаналнз, Изд. АН СССР, 1960 Корен май И. М., Количественный микрохимический анализ, Госхимиздат, 1949 Кирк П., Количественный ультрамикроанализ, Издатинлит, 1952. [c.134]

Технику выполнения количественных микрохимических определений см. 1. И. М. К о р е н м а и. Количественный микрохимический анализ. Госхимиздат. 1949. 2. А. Б е и е д е т-ти-Пихлер. Техника неорганического микроанализа, перев. с англ., ИЛ. 1951. —3. И. П. Алима рин, Б. И. Фрид, Количественный микрохимический анализ минералов и руд. Госхимиздат, 1961.-4. П. Кирк, Количественный ультрамикроанализ. перев. с англ.. ИЛ, 1952.-5. И. П. А л и м а р и н, М. Н. Петр и ко в а, Неорганический ультрамикроанализ. Изд. АН СССР, 1960. — б. И, М. Кореиман, Бведение в количественный ультрамикроаналиэ, Госхимиздат, 1963. [c.235]

Другая особенность рассматриваемых методов анализа заключается в том, что все химические реакции проводят в очень маленьких объемах растворов, которые нередко не превышают нескольких тысячных долей миллилитра. Все осаждения выполняют в маленьких пробирках, вместо фильтрования применяют центрифугирование и т. д. С очень малзнькими объемами растворов — в ультрамикроанализе — работают, используя микроскоп. Все химические реакции проводят в микрососудах на предметном столике микроскопа. Специальные механические устройства—микроманипуляторы — позволяют перемещать в поле зрения объектива микрососуды с определяемым веществом в трех направлениях— вперед и назад, вверх и вниз, налево и направо. Работа [c.139]

Развитие ультрамикрометодов в значительной степени стимулировалось исследованием свойств новых радиоактивных искусственно получаемых элементов, количества которых сначала были очень малы. Методы ультрамикроанализа можно также использовать для определения микропримесей в аналитических концентратах, полученных, например, путем соосаждёиия с коллектором, а также во всех тех случаях, когда количество вещества крайне невелико для проведения обычного анализа. [c.140]

Гелиевый детектор. Разработан для ультрамикроанализа газов. Под воздействием тритиевого источника р-излучения и высокого градиента электрического поля (более 2000 В/см) гелий, используемый в качестве газа-носителя, переходит в метастабильное состояние с определенным ионизационным потенциалом. Все соединения с более низким потенциалом ионизации при этом ионизируются и дают положительный сигнал. Гелиевый детектор дает отклик на все газы, исключая неон. Этот детектор удобен для анализа следовых примесей в высоко очищенных этилене, кислороде, аргоне, водороде, диоксиде углерода и т. д. [c.233]

В зависимости от количества имеющейся пробы работают в химической]посуде различной емкости в макро-, полумикро- и микропробирках, с микротиглями и микростаканчиками, с часовыми стеклами, а также в стеклянных капиллярах. В последнем случае пробу и реактив смешивают в капилляре на центрифуге, а результат реакции наблюдают под микроскопом. Для проведения такого анализа достаточно несколько микролитров (мкл) раствора пробы (ультрамикроанализ). Осуществление аналитических реакций в одной капле исследуемого раствора делает возможным качественный микроанализ, называемый капельным анализом. [c.53]

Гравиометрический анализ разработан как макрометод (навеска 0,1 г), микрометод (навеска до 0,001 г) и ультрамикрометод (навеска 10 г). Методы ультрамикроанализа в СССР подробно разработаны И. П. Алимариным. [c.292]

Выбор метода точного В. определяется конструкцией весов и условиями В. При особо точных В. (напр., объектов массой 1-10 мкг при ультрамикроанализе) используют не только методы точного измерения массы, но и принимают во внимание погрешности гирь и шкал весов, а также воздействие внеш. условий (аэростатич. и др. сил, атм. давления и т.п.). Погрешности, вносимые накладны га гирями 1-го и 2-го классов точности, исключаются при точном В. внесением поправок, указанных в свидетельствах на наборы гирь. Погрешность В. из-за влияния аэростатич. сил возникает при неравенстве объемов объекта В. и гирь. Согласно закону Архимеда, эту погрешность можно найти по ф-ле А = 4(1/ г 1/ тХ где в, г и т-плотность соотв. воздуха, гирь (принятая при поверке) и объекта В. Напр,, при разностном В. погрешность может возникнуть вследствие изменения в за время между первым и вторым В. Для исключения упомянутой погрешности вводят поправки (что особенно необходимо, если и значительно различаются), которые обычно находят из спец. таблиц или графиков. [c.362]

ТЕЛЬГ Т. Элементный ультрамикроанализ. Пер. с англ. 1973, 200 с., 63 к. [c.336]

Для ультрамикроанализа дистиллированную воду получают перегонкой в кварцевом приборе, не имеющем резиновых соединений. Воду предварительно кипятят со щелочным раствором перманганата (добавляют перманганат калия до получения ярко-розовой окраски и 5 мл концентрированной серной кислоты на 1 л воды). Иногда воду перегоняют со щелочным раствором дитизона (10 мл 0,05%-ного раствора дитизона в 1 н. растворе NaOH на 1 л воды, pH 8,3). При перегонке отбирают только среднюю фракцию и перегоняют ее еще раз в кварцевом аппарате. [c.344]

Хельбиг [458] применил растворы двухвалентного хрома в качестве восстановителя для определения микрограммовых количеств плутония. Техника работы при ультрамикроанализе описа- [c.186]

Нейтронно-активационный инструментальный анализ используется для определения хрома и других элементов в микрообъектах космического происхождения. В отличие от других методов ультрамикроанализа данный анализ производится без разрушения образца. Наибольшее применение метод нашел в анализе хондр, основных составляющих хондритов [238, 941, 942, 1030]. По нашим данным, минимальная навеска хондр при 20-часовом облучении в потоке 1,2-10 нейтр см -сек) равна 10 з (предел обнаружения хрома 2-10 г). Описан недеструктивный нейтронно-активационный метод определения Сг, V, Мп, Со, Си и А1 во включениях троилита (ГеЗ) в железном метеорите Сихотэ-Алинь [255]. [c.122]

Кавамура и сотр. [ 2551 сообщили, что 5г извлекается избирательнее, чем Са при экстракции из буферного раствора с помощью ионообменной смолы, пропитанной Дициклогексм-18-краун-б. Митчел и Шэнкс [2561 провели ультрамикроанализ N3 (0,240 0,004 и ,81 0,18 мкг N3 на 1 г ЗЮ ), используя комбинированный метод извлечения NaBPh в хлороформе с применением дициклогексил-18-краун-б и последующим нейтронным облучением- [c.265]

Аналитическая химия. Т.1 (2001) -- [ c.11 , c.37 ]

Аналитическая химия (1973) -- [ c.7 ]

Аналитическая химия. Кн.2 (1990) -- [ c.0 ]

Качественный полумикроанализ (1949) -- [ c.13 , c.14 , c.15 ]

Аналитическая химия (1994) -- [ c.10 , c.62 ]

Курс аналитической химии (2004) -- [ c.112 ]

Аналитическая химия (1965) -- [ c.9 ]

Качественный анализ (1951) -- [ c.11 ]

Качественный анализ 1960 (1960) -- [ c.11 ]

Курс качественного химического полумикроанализа 1962 (1962) -- [ c.13 ]

Курс качественного химического полумикроанализа 1973 (1973) -- [ c.11 ]

Основы аналитической химии Книга 1 (1961) -- [ c.147 , c.148 ]

Аналитическая химия (1975) -- [ c.7 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.0 ]

Количественный микрохимический анализ минералов и руд (1961) -- [ c.9 ]

Курс аналитической химии (1964) -- [ c.30 ]

Курс химического качественного анализа (1960) -- [ c.198 ]

Курс аналитической химии Издание 2 (1968) -- [ c.33 ]

Курс аналитической химии Издание 4 (1977) -- [ c.95 ]

Курс качественного химического полумикроанализа (1950) -- [ c.12 ]

Курс химического и качественного анализа (1960) -- [ c.198 ]

Микрокристаллоскопия (1955) -- [ c.7 , c.8 ]

Основы аналитической химии Издание 3 (1971) -- [ c.438 ]

Основы аналитической химии Кн 2 (1965) -- [ c.21 , c.353 ]

Количественный анализ Издание 5 (1955) -- [ c.13 , c.16 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.525 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология