Хроматографический и колориметрический анализы

Количественное определение аминокислот методом распределительной хроматографии на бумаге. Цель работы — определить концентрацию аминокислоты в анализируемом растворе методом колориметрического анализа раствора, полученного при элюировании хроматографического пятна. [c.529]

Практически в любом биохимическом исследовании очень важно уметь обнаруживать и точно определять ничтожные количества специфических соединений. Чаще всего для этого используют особые реагенты— индикаторы, которые при взаимодействии со специфическими соединениями определенным образом окрашиваются. Например, для выявления на хроматограмме аминокислот или пептидов, присутствующих в очень малых количествах (доли микромоля), хроматограмму опрыскивают нингидрином (дополнение 8-Е). Если выявляемое соединение находится в растворе, то по интенсивности окрашивания можно определить его количество. Фенолы и концентрированная серная кислота окрашивают сахара (в растворе или на хроматографической бумаге) в красный цвет. Эта реакция лежит в основе колориметрического анализа углеводов. Восстанавливающие сахара выявляют на хроматограммах, опрыскивая последние раствором нитрата серебра. [c.179]

Оборудование для колориметрии. Обработка множества хроматографических фракций является очень трудоемкой и неточной операцией. Колориметрический анализ заключается в добавлении реагентов или растворителей, нагревании реакционной смеси и в последующем измерении поглощения. Все эти операции можно механизировать следующим образом. Для добавления точного объема можно пользоваться автоматическими пипетками. Одна из таких пипеток, работающая по принципу поршневого насоса с двумя клапанами, приведена на рис. 32.4. Автоматическую пипетку легко можно изготовить в лаборатории из хорошо притертого стеклянного шприца и системы клапанов, приведенной на рис. 32.4. Помимо повышения скорости и точности добавления реагента преимущество такой пипетки состоит в том, что ее можно непосредственно подключать к склянке с реагентом, содержащимся в инертной атмосфере. [c.312]

Для количественного определения содержания примесей в этилене и пропилене применяются хроматографические, колориметрические и титриметрические методы анализа. [c.168]

Для количественного определения содержания примесей в этилене применяют хроматографические, колориметрические и титриметрические методы анализа . В данной книге описаны методы определения кислорода и влаги, как наиболее часто встречающиеся в лабораторной практике. [c.56]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ И КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗЫ [c.380]

Для анализа смешанных полиамидов, в состав которых входят различные двухосновные кислоты и аминокислоты, применяются хроматографические , колориметрические или спектроско-пические методы. [c.207]

При хроматографическом анализе используется примерно та же методика экстрагирования остатков пестицидов из растений, что и при колориметрическом анализе или биологической пробе. Обычно, однако, методика очистки значительно проще, поскольку хроматографическая колонка сама но себе обеспечивает очистку. [c.580]

Книга содержит задачи н примеры по всем основным методам физико-химического. анализа (колориметрическому, потенциометрическому, спектроскопическому и др.) и методам физико-химического разделения (хроматографического, экстракционного и др.). [c.2]

Полностью автоматический химический анализ функциональных групп методом титрования описал Джонсон [82]. В этом анализе через сосуд для титрования непрерывно течет поток элюента из хроматографической колонки, в котором содержатся карбоновые кислоты. Так же непрерывно в сосуд поступают разбавитель и индикатор. Кислоты, проходящие через сосуд, титруются электролитически генерируемым основанием до получения постоянного значения поглощения раствора. График зависимости потенциала, требующегося для генерирования основания, от времени представляет собой не ступенчатую линию, а состоит из отдельных пиков. Имеются и другие методы непрерывного титрования веществ в потоке, выходящем из хроматографической колонки [83, 84], с использованием избытка индикатора, однако их лучше классифицировать как колориметрические методы. [c.398]

В основу количественного определения сахаров положены те же реакции, что и для их качественного обнаружения . Классические методы анализа использовали, главным образом, восстанавливающие свойства моносахаридов и сводились к весовому или объемному определению продуктов реакции, тогда как новейшие методы являются в большинстве случаев колориметрическими. Для определения содержания данного моносахарида в смеси с другими сахарами используют, как правило, предварительное хроматографическое разделение ряд методов количественного анализа может быть с известной осторожностью применен для определения суммы сахаров в исследуемой смеси. [c.414]

Уран определяют стандартными колориметрическими или объемными методами в зависимости от его содержания в исследуемом образце, торий — весовым путем после прокаливания оксалата, либо спектральным методом, если количество его <0,2% [1204]. В последнем случае торий соосаждают на лантане, который в то же время служит внутренним стандартом. При анализе более сложных руд и минералов, содержащих значительное количество различных примесей, наблюдается частичное экстрагирование тория (вместе с ураном) эфиром, 1%-ным по НЫОз. В таких случаях предварительно экстрагируют уран вместе с торием эфиром, 12,5%-ным по НЫОз, а затем повторяют процесс хроматографической экстракции, отделяя уран описанным выше способом. [c.197]

Между интенсивностью окраски и концентрацией галлия в застворе соблюдается прямо пропорциональная зависимость. Лри нагревании возможно проводить определение галлия методом колориметрического микротитрования. В описанных условиях галлион реагирует со многими элементами, поэтому галлий определяют лишь после тщательного предварительного отделения его от большинства элементов, например при анализе мине- рального сырья экстракцией этиловым эфиром, изопропиловым эфиром, изоамиловым спиртом, уксусноэтиловым эфиром в 6 N НС1 или хроматографическим методом [8]. Определение галлия возможно в присутствии элементов, не образующих окрашенных соединений с галлионом [c.137]

В течение длительного времени для анализа и идентификации фракций, собранных при разделении на хроматографической колонке, использовались спектрофотометрический и колориметрический методы исследований. Поэтому в высокоэффективной хроматографии, о которой идет речь в данной книге, также часто используются непрерывный контроль элюентов в ультрафиолетовой или видимой области спектра. [c.219]

Хроматографическое определение редких земель с колориметрическим окончанием. Методы химического анализа минерального сырья, вып, 6, Госгеолтехиздат, 1960, [c.550]

Из физико-химических методов, применяемых в качественном анализе, можно отметить колориметрические методы, основанные на зависимости интенсивности окраски раствора от концентрации окрашенного вещества (ионов или молекул), а также хроматографический метод. В хроматографическом методе исследуемый раствор пропускают через колонку твердого порошкообразного адсорбента (например, АЬОз), помещенного в стеклянную трубку. Так как способность к адсорбции у разных веществ или ионов весьма различна, они разделяются и могут быть обнаружены на колонке либо по присущей им окраске, либо после обработки реагентами, образующими с этими веществами или ионами различно окрашенные соединения. [c.11]

Для количественного определения отдельных фракций адсорбционную хроматографию в тонких слоях силикагеля используют вместе с другими чувствительными методами анализа, например колориметрическими или спектрофотометрическими. После хроматографического разделения, обнаружения и идентификации компоненты элюируют растворителями из участков силикагеля, соответствующих отдельным фракциям [2], и определяют подходящим способом. Необходимо иметь в виду, что проведение хроматографического разделения таким способом всегда сопряжено с возможностью потерь вещества на отдельных этапах. Поэтому необходимы тщательный контроль всех операций и, если возможно, сопоставление результатов определения индивидуальных соединений как по фракциям, так и по суммарным липидам. [c.213]

При создании аминокислотных анализаторов были использованы все достижения аминокислотного анализа. Хроматография аминокислот на ионитах по существу осталась без изменений необходимо было только обеспечить подачу элюента с постоянной скоростью. Потребовалось также преобразовать нингидриновый метод детектирования в непрерывный процесс, что было достигнуто путем модификации двух хорошо известных методов. Вначале была разработана система, по которой реакцию с нингидрином проводили в проточном капиллярном реакторе [4]. Несколько позднее для проведения анализа был использован автомат для серийных колориметрических анализов, созданный фирмой Te hni on. Эти системы легли в основу двух основных моделей аминокислотных анализаторов. Таким образом, с учетом существования одно- и двухколоночных хроматографических систем возникло четыре типа аминокислотных анализаторов [c.315]

Хроматографические выделения при колориметрическом анализе все чаще находят применение, например в ряде клинических и биохимических анализов, описанных в новейшем руководстве Аллпорта и Кейзера Колориметрический анализ (второе издание, т. I, 1957, Лондон). [c.342]

В том случае, когда надо определить количество отдельных сахаров или групп сахаров (гексозы и пентозы), отделив их от других редуцирующих веществ, применяют хроматографический метод. Анализ этим методом состоит из двух частей 1) разделение редуцирующих веществ с помощью хроматографии на бумаге и 2) определение количества сахара, выделенного на бумажной хроматограмме, колориметрическим методом или эбулиостатическим потенциометрическим методом. [c.143]

Хроматографический анализ таким образом показывает, что при многих колориметрических анализах используют именно такие суммарные окраски, а неокраску какого-либо индивидуального соединения, чем и объясняются ошибки, например, при определении железа в виде роданида и другиеслучаи ошибок в колориметрии в подобных случаях. [c.118]

Определение бора в минеральных водах было проведено Квентином, который в качестве подвижной фазы использовал слгесь ацетона с концентрированной соляной кислотой (95 5). Для насыщения атмосферы хроматографической камеры он брал смесь / -пропанола с концентрированной соляной кислотой (95 5). Количественную оценку проводили колориметрическим методом после элюирования. Для колориметрического анализа использовали реакцию с карминовой кислотой. [c.710]

Развитие техники и интенсификация производственных процессов требуют внедрения в практику ускорен-тлх и точных методов контроля. В настоящее время в заводских и научно-исследовательских лабораториях [1аряду с химическими методами все чаше начинают использоваться в работе различные физико-химические методы анализа (полярографический, колориметрический, потенциометрический, хроматографический и др.). [c.6]

Н. И. Гусевым написаны Изотопы и их свойства , Поведение ионов плутония в водных растворах , Токсические свойства плутопия и приемы работы , Хроматографическое отделение плутония , Анализ препаратов плутония и сплавов И. Г. Сен-тюриным — Валентные состояния, электронная конфигурация и положение в периодической системе , Электрохимические методы , Титриметрические методы И. С. Скляренко — Металлический плутоний, его получение и свойства , Соединения плутония , Весовые методы , Отделение осаждением неорганическими и органическими реагентами М. С. Милюковой написаны Качественное определение плутония , Радиометрический метод , Колориметрические и спектрофотометрические методы и Экстракционное отделение плутония и проведена в основном библиографическая обработка материала. [c.5]

Методы анализа Р-Витами ннььх веществ основаны на хроматографическом их разделении, спектрофотометри-чеоком или колориметрическом определении, а также на весовом определении продуктов гидролиза гликозидов (например, рутина). [c.281]

В случае легированных сплавов или сталей для отделения Ре пользуются также некоторыми специфическими приемами. Так, при анализе сталей с большим содержанием Сг и N1 предложены Хроматографические методики разделения после растворения стали в царской водке [1271]. Для определения Се в сплавах, содержащих Сг и V, можно либо выделять его в виде гидроперекиси из щелочной среды в присутствии НаОа [9511 и определять далее спектрофотометрически в ультрафиолетовой части спектра, либо отделять прежде всего гидролизом Ре в присутствии большого избытка КвСОд. Далее при аэрации фильтрата в присутствии сплава Де-варда небольшие количества Р(1 и Аи выделяются в виде металлов, а остальные компонента в растворе окисляются, так что V перехо дит в неокрашенное соединение, Сг осаждается в виде хромата, а Се остается в растворе в виде карбонатного комплекса, в котором его определяют колориметрически. Последняя методика применена для анализа пирофорного сплава [1621]. [c.235]

Попытки создать быстрые методы анализа аминокислот ранее предпринимались. Одним из наиболее распространенных является хроматографический анализ с использованием ионообменной, бумажной и газо-жидкостной хроматографии [1]. Так, например, определяли аминокислоты с помощью ионообменных смол [2], проводили полярографическое определение метионина [3]. Авторы [4] разработали метод колориметрического определения аминокислот. Ряд авторов определял аминокислоты методом обратного титрования. Исследуемые образцы обрабатывали уксуснокислым раствором хлорной кислрты, и избыток оттитровывали уксуснокислым раствором ацетата гуанидина или ацетата натрия [5,6] Аминогруппы аминокислот оттитровывали в среде этанола, а также в среде гликолей [7, 8]. [c.229]

Большая чувствительность определений углеводородов была достигнута Ю. Юранеком при адсорбционном хроматографическом анализе с применением титрования и фотоколориметрии [198]. Колориметрическое определение проводят на основе реакции углекислого [c.299]

Большое число работ посвящено нахождению специфических реактивов, позволяющих определить различные аминокислоты в смеси, полученной при гидролизе, при помощи весового или колориметрического методов. Многрхе из разработанных аналитических методов успешно применяются и в настоящее время для некоторых аминокислот, но полный анализ гидролизата белка осуществить этим путем невозможно. В последнее время предложен ряд точных методов выделения аминокислот. Среди них находят наибольшее применение хроматографический и микробиологический методы. [c.419]

Сочетание объективных методов физико-химического исследования с хроматографическим способом разделения или накапливания вещества позволяет получать н количественные результаты. К ним относятся колориметрические, рефрактометрические, радиометрические и другие способы анализа жидкости, вытекающей из колопки, прямые радиометрические и спектрометрические измерения плотности окраски пятен па бумаге и т. д. [c.95]

Ин виво можно обнаружить метаболиты введенных в организм лекарственных веществ и ядов, выделяемых с мочой и калом, а также выделяемых в кровь. Хроматография позволяет выполнять и количественные определения, однако с погрешностью от 10 до 15%. Хроматографический анализ позволяет судить о патологических изменениях и биохимических функциях поврежденных и здоровых органов. Например, было установлено, что терапевтическое действие сульфамидных препаратов зависит также и от быстроты десорбции продуктов их расщепления в кровеносной системе. При колориметрическом определении какого-либо органического вещества часто мешают другие сопутствующие и балластные вещества , имеющие иногда ту же окраску. В этом случае хроматография позволяет пространственно разделить все эти вещества, что значительно повышает специфичность анализа, позволяя определять выделенное хроматографически индивидуальное соединение колориметрированием или полярографированием. [c.341]

Определяется колориметрическим методом с чувствительностью 0,001— 0,002 мг/л [0-23 0-21 12] и спектрометрическим [11]. По данным [2], определяется в воде водоемов фотометрическим, флуорометрическим, микролюми-несцентным, хроматографическим методами. По данным [0-13], чувствительность определения бериллия в водных растворах после обогащения проб составляет при спектральном анализе 10 % (с точностью 5%). После обогащения проб определяется физико-.химическими методами анализа [0-1]. [c.38]

Однако в настоящее время эти методики в практической аналитике загрязнений окружающей среды почти не используются и практически полностью (за очень редким исключением) заменены газохроматографическими (анализ органических соединений) или спектральными (анализ металлов) методиками. Последние также имеют официальный статус, и в упомянутых выще сборниках стандартных методик все эти методики (фото-колориметрические, хроматографические, спектральные и электрохимические) сосуществуют друг с другом. Часто для одного конкретного соединения приводится несколько методик — на основе газовой хроматографии, фотометрии и полярографии или газовой хроматографии, спектрофлуориметрии и токослойной хроматографии и др. Чаще всего (особенно для органических соединений) индивидуальные токсичные вещества имеют две методики — газохроматографическую и фотометрическую [5]. [c.261]

Определению витамина А перечисленными методами, как правило, предшествует подготовительная стадия, включающая щелочной гидролиз жироподобных веществ (см. сказанное выше об определении Р-каротина) и экстракцию неомыляе-мого остатка органическим растворителем. Многие пищевые продукты содержат вещества, которые, подобно каротиноидам, совместно с витамином А переходят в неомыляемую фракцию и мешают спектрофотометрическому, флюорометрическому и колориметрическому определению. В таких случаях проводят хроматографическое отделение витамина А от сопутствующих соединений, используя окись алюминия (активированная, влажность 4%), окись магния, кизельгель и др. При наличии большого количества мешающих анализу веществ иногда бывает необходима повторная хроматографическая очистка на колонках с подбором адсорбентов, обладающих различными поглощающими свойствами [И]. [c.203]

Представляют интерес следз ющие тома т. 6 (1955) — Применение хроматографического метода Цвета в химическом анализе т. 7 (1956) — Физико-химические методы анализа т. 8 (1958) — Спектрофотометрические и колориметрические методы анализа т. 9 (1958) — Применение радиоактивных изотопов в аналитической химии т. 10 (1960) — Анализ газов в металлах т. 11 (1960) — Органические реагенты в аналитической химии т. 12 (1960) — Методы определения примесей в чистых металлах т. 13 (1963) — Методы органического анализа т. 14 (1963) — ЭкстракциоЕшые методы в аналитической химии т. 15 (1965) — Методы концентрирования веществ в аналитической химии. [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология