Методы анализа следовых количеств веществ

В настоящее время быстро разрабатывается РФ-метод с дисперсией энергии, в котором используют твердые детекторы высокого разрешения и улучшенное возбуждение с помощью изотопов или рентгеновского излучения. В последнее время разработаны трубки, в которых излучение проходит сквозь антикатод, при этом образующиеся рентгеновские лучи с очень малым рассеянием вызывают уменьшение фона и интерференции при анализе следовых количеств веществ [66]. Используемая в режиме прямого возбуждения, такая трубка потребляет только 40 Вт. [c.605]

Методы анализа следовых количеств веществ [c.401]

Можно проследить и иные многогранные связи между аналитической химией следовых количеств органических веществ и другими областями науки, а также политикой, социологией, экономикой и т. п. При этом экологические проблемы могут стать движущей силой развития и дальнейшего совершенствования методов анализа следовых количеств органических соединений. [c.10]

Полученное таким образом значение предела обнаружения может характеризовать эффективность методов анализа следовых количеств веществ. Однако при этом не учитываются другие важные параметры, такие, как селективность, размер пробы, продолжительность анализа и затраты. [c.453]

В, целом различают методы общего определения следовых количеств веществ (например, спектрографию) и методы, позволяющие с высокой точностью определять содержание одного компонента (например, атомная абсорбция). Чувствительность методов анализа следовых количеств веществ зависит от результата холостого опыта и средней квадратичной ошибки его определения (разд. 2.2). Обе эти величины в решающей степени определяются загрязнениями, попадающими из реактивов (даже марки для анализа ), из дистиллированной воды или других растворителей, из материала аппаратуры и окружающего воздуха. Поэтому в анализе следовых количеств веществ применяют приборы из пластмасс (полиэтилена) и работают в помещениях с очищенным воздухом. [c.401]

Основная область применения метода — анализ следовых количеств веществ. Чувствительность 10 —10 ° моль-л . Применение ограничивается необходимостью использования особо чистых реактивов. [c.348]

Значение остаточного тока при этом остается пренебрежимо малым. Значение о получают экстраполяцией прямой 1д г—1. Поскольку в методе не учитывается влияние остаточного тока, его нельзя применять для определения Q в анализе следовых количеств веществ. [c.270]

Основная область применения инверсионной вольтамперометрии — анализ следовых количеств веществ. Чувствительность метода 10 — Ю - моль-л . Применение метода ограничивается в основном недостатками техники измерения и необходимостью применения особо чистых реактивов. Очистка веществ часто является длительным и трудоемким процессом. [c.135]

Области применения фотометрии. Фотометрический анализ характеризуется высокой избирательностью и малыми затратами времени на его осуществление. Величина средней квадратичной ошибки фотометрических методов анализа составляет 2—5% (отн.). Благодаря этим преимуществам фотометрические методы очень широко используют. Некоторыми типичными примерами применения этого метода являются количественный анализ смесей (например, изомеров [63]), определение примесей в сплавах или минералах и породах [73] или же решение задач клинического анализа. Далее, фотометрические методы применяются при изучении кинетики реакций или для непрерывного аналитического контроля технологических процессов. Ввиду значительно больших молярных коэффициентов поглощения методы фотометрии в ультрафиолетовой области в общем обладают большей чувствительностью, чем методы инфракрасной спектроскопии [уравнение (2.3.7)]. Поэтому фотометрию в ультрафиолетовой и видимой областях предпочитают использовать при определении следовых количеств веществ [74], при контроле степени чистоты веществ, сочетая при необходимости фотометрические методы с подходящими способами выделения и концентрирования. [c.248]

Методы определения веществ. При анализе следовых количеств веществ охотно прибегают к физическим методам анализа, которые характеризуются большой чувствительностью (табл. 8.10). Для обнаружения следовых количеств тяжелых металлов перспективным общим методом является спектрографический анализ (разд. 5.2) или специальные варианты масс-спектроскопии [19]. Остальные методы позволяют определить содержание только одного элемента (или отдельных элементов). Выбор метода следует проводить в зависимости от решаемой задачи. Метод инверсионной вольтамперометрии (разд. 4) сочетает метод определения с методом концентрирования, что дает особо высокую чувствительность определения. [c.401]

Таблица 5.3. Методы концентрирования в анализе следовых количеств веществ

Предлагаемая вниманию советских читателей книга несомненно является интересной новинкой аналитической литературы. В ней впервые в форме монографии нашла свое отражение сравнительно новая, бурно развивающаяся область аналитической химии — анализ следовых количеств органических веществ. Нельзя сказать, чтобы достижениям в определении следовых количеств органических веществ ранее не уделялось должного внимания в монографических изданиях. Достаточно вспомнить, что анализ небольших количеств органических соединений играет важную роль при решении задач санитарии и охраны труда, чему посвящена обширная литература. Однако все эти исследования, в которых использовались главным образом химические методы со спектрофотометрическим или газохроматографическим окончанием, по сути своей мало отличались от обычного функционального анализа органических соединений. Качественные изменения в области анализа следовых количеств органических веществ начали происходить в ходе решения задач экологии, медицины и многих других областей науки и человеческой деятельности. Именно тогда, опираясь на достижения физических и физико-химических методов анализа, сформировалось это самостоятельное направление исследований. В настоящее время оно имеет свою методологию, разработки по выделению и разделению веществ, разнообразный арсенал методов детектирования малых количеств органических веществ. [c.5]

Очень часто только сочетание информации, получаемой в виде подробных масс-спектрометрических данных или нри помощи других специфических детекторов, с данными по приращению индексов удерживания позволяет получить сведения о структуре. Эти данные необходимо контролировать элементарным анализом следовых количеств веществ, проводимым на одной линии с хроматографом. Все эти определения должны про изводиться при полном отделении следовых количеств вещества от соседних веществ методами, о которых речь шла выше. [c.212]

Одной из центральных проблем в современных исследованиях, связанных с изучением загрязнений воздушного и водного бассейнов, биохимических препаратов, лекарственных веществ, является анализ следовых количеств веществ. Многие из этих задач весьма успешно решаются методами хромато-масс-спектрометрии, однако для труднолетучих образцов до сих пор отсутствуют методы анализа, дающие адекватную информацию об их составе. Поэтому поиски новых приемов и методов ведутся в разных направлениях. [c.94]

Хроматографическая колонка в качестве системы напуска настолько расширяет возможности масс-спектрометра, что хромато-масс-спектрометрия может быть выделена в самостоятельный раздел масс-спектрометрии [6, гл. 2 17]. Основные преимущества этого метода заключаются в возможности анализа следовых количеств веществ (до 10 °-н 10 г) в смесях весьма сложного состава, содержащих до нескольких сотен компонентов. Использование хроматографических параметров удерживания дает дополнительную информацию для идентификации органических веществ. Наиболее воспроизводимые из них (индексы удерживания) имеют вполне самостоятельное значение при идентификации неизвестных соединений [18], а в совокупности с масс-спектрами надежность идентификации значительно повышается. Кроме того, масс-спектрометр в сочетании с хроматографом способен выполнять функции крайне селективного и легко регулируемого хроматографического детектора. [c.22]

Примесей. Для решения такой трудной задачи необходимо объединение методов аналитической химии следовых количеств и прецизионной аналитической химии. Результаты анализов одной и той же пробы на содержание следовых количеств веществ, выполненных в разных лабораториях, часто существенно различаются (иногда даже на порядок). Например, в семи лабораториях проводили определение содержания углерода в образце молибдена и получили следующие тщательно проверенные средние значения 5 11 10 16 21 10 и 9 млн . Идеальным условием определения следовых количеств элементов в пробе является их равномерное распределение в ней, как, например, в гомогенной жидкой или газообразной фазе в этом случае ошибка анализа определяется только правильностью и воспроизводимостью метода. Анализ твердых веществ усложняется неравномерностью распределения в них следовых количеств элементов. В этом случае проба может быть неоднородной по чистоте, и, следовательно, не представительной. В целом вероятность неравномерного распределения следовых количеств элементов возрастает с уменьшением их содержания. [c.412]

Рентгено-флуоресцентная спектроскопия (РФС) приобретает все большее значение в анализе следовых количеств элементов, В качестве источника возбуждения используют обычную рентгеновскую трубку или чаще радиоактивные изотопы. Этот метод относится к неразрушающим и позволяет определять содержание многих элементов это обеспечило ему прочное положение при проведении серийных анализов твердых веществ. Предел обнаружения элементов во многих случаях составляет >10 млн . Но и в этом методе необходимо применять эталоны. В сочетании с химическими методами концентрирования (например, с осаждением с малорастворимыми сульфидами) дает хорошие результаты при анализе жидких или растворенных проб во многих случаях можно снизить предел обнаружения на несколько порядков, если удается взять для анализа достаточно большую пробу (например, при анализе родниковой, речной, морской воды на содержание следовых количеств элементов). [c.417]

Основными и принципиальными достоинствами метода масс-фрагментографии являются его исключительно высокая чувствительность и селективность. Это обусловливает его широкое использование при анализе неразрешенных хроматографических зон. Однако этот метод основное применение находит для обнаружения и количественного определения следовых количеств веществ в больших объемах растворителей и биологических жидкостей. Поэтому основными сферами приложения масс-фрагментографии являются анализ пестицидов, определение лекарственных препаратов и продуктов их метаболизма в биологических жидкостях, решение биохимических задач, допинг-контроль, охрана окружающей среды и др. [c.196]

Наиболее высокого разрешения по массе по сравнению с квадрупольными приборами можно достичь с помощью масс -спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) [19, 20, 21]. К достоинствам этого метода относятся высокая чувствительность (пределы обнаружения 10 - г), возможность определить все элементы в одном эксперименте, широкий линейный динамический диапазон, легко компенсируемые помехи [22], относительная простота интерпретации результатов. ИСП-МС пригоден для анализа следовых количеств примесей, это перспективный метод контроля объектов окружающей среды, высокочистых веществ, решения ряда аналитических задач [23]. [c.135]

При анализе следовых содержаний веществ необходимо проводить определение очень малых количеств веществ (<10 %) в присутствии основного вещества (матрицы), количества которогово много раз (10") больше. В связи с такой разницей в содержаниях определению следовых количеств веществ почти всегда должно предшествовать отделение их или концентрирование. В целом различают методы общего определения следовых количеств веществ (например, спектрографию) и методы, позволяющие с высокой точностью определять содержание одного компонента (например, атомная абсорбция). Чувствительность методов анализа следовых количеств веществ зависит от результата холостого опыта и средней квадратичной ошибки его определения (разд. 2.2). Обе эти величины в решающей степени определяются загрязнениями, попадающими из реактивов (даже марки для анализа ), из дистиллированной воды или других растворителей, из материала аппаратуры и окружающего воздуха. Поэтому в анализе следовых количеств веществ применяют приборы из пластмасс (полиэтилена) и работают в помещениях с очищенным воздухом. [c.401]

В части Б, написанной доц. К.-Х. Хекнером (термодинамика и кинетика) и проф. Р. Ландсбергом (электрохимия), мы ввели безразмерные переменные и пояснили преимущества их употребления. Кроме того, в главу, посвященную электрохимии, включен раздел, посвященный уравнению Лютера. Д-р В. Шмидт — автор первых разделов части В — написал дополнительный раздел по химии твердого тела, а в целом часть В сокращена. Некоторые дополнения внесены в главу Количественный анализ части Г. В эту часть внесены существенные изменения в соответствии с современными воззрениями. Главы Методы и проблемы анализа следовых количеств веществ и Теория измерений в аналитической химии паписаны заново. [c.7]

Только Престонским техническим реферативным 1 уриалом в 1967 г. было нрореферировапо более 50 статей, а в 1968 г. — более 70 статей, посвященных газовой хроматографии как одному из методов определения следовых количеств веществ. В 1969 г. в этой области было опубликовано более 100 статей. Альтшуллер [5] подготовил обзор 102 статей до 1966 г., связанных исключительно с анализом примесей в воздухе с помощью газовой хроматографии. Его критический обзор закапчивается выводом о том, что в настоящее время все еще нет методов, которые позволяли бы производить непрерывный следовый анализ с интервалами 10, 15 или 30 мин в течение круглых суток с минимальными ошибками. А начал он свою статью, отметив трудности, которые связаны с накоплением в воздухе радиоактивных загрязнений (см. также [6, 7 и 8]). С теми же трудностями аналитики столкнулись во всей области следового анализа. К их числу относились следующие. [c.200]

Нельзя сказать, чтобы проблемам определения суперэкотоксикантов ранее не уделялось должного внимания. Достаточно вспомнить, что такой анализ играет важную роль при решении задач санитарии и охраны труда в атомной и химической промьппленности, в контроле качества пищевых продуктов и фармацевтических препаратов, чему посвящена обширная литература [5-11]. Однако большинство работ этого плана по своей сути мало отличается от обычного определения примесей на уровне микро- и ультрамикроконцентраций. Качественные изменения произошли при решении задач экологии, медицины и других областей человеческой деятельности. Именно тогда на основе достижений физических и физикохимических методов анализа, прежде всего хроматографии и масс-спектрометрии, сформировалась самостоятельная область аналитической химрга - анализ суперэкотоксикантов. В настоящее время аналитическая химия суперэкотоксикантов имеет свои разработки по пробоотбору, выделению и разделению анализируемых компонентов, методам детектирования следовых количеств загрязнителей и др. Развитие этой области тем или иным образом оказьшает воздействие и на другие дисциплины, вызывающие в настоящее время повьппенный интерес со стороны широкой общественности, в частности на биохимию, клиническую химию и медицину, для которых проблема определения токсичных веществ на следовом уровне является весьма актуальной. [c.152]

Обогащение. Специфическое обогащение является единственным путем, позволяющим расширить предел детектирования для всех имеющихся в настоящее время детекторов, которые применяют для анализа следовых количеств веществ кроме того, оно позволяет перевести концентрацпи за барьер, воздвигаемый статистикой при разделении. Среди ын01 их возможных методов разделения — селективного экстрагирования, хемосорбции и др. — хроматографическое обогащение должно быть наиболее эффективным. [c.152]

Классической экстракцией железа диэтиловым эфиром из солянокислых растворов при благоприятных условиях (6 н. НС1) и при равных объемах фаз за одно извлечение достигается отделение 99% присутствующего железа (коэффициент распределения равен 100). В случае других органических растворителей, например алифатических кетонов или слон<ных эфиров, коэффициенты распределения получаются на несколько порядков больше [5] (рис. 1). Триамилфосфатом за одну экстракцию могут быть экстрагированы из солянокислых растворов более чем 99,9999% присутствующего в водной фазе железа. В водной фазе железа остается не больше, чем при осаждении его при pH 4 в виде гидроокиси. Отделение посредством экстракции растворителями отличается от реакции осаждения тем, что оно не сопровождается эффектом увлечения. Это преимущество имеет большое значение для методов обогащения при анализе следовых количеств веществ [6]. Однако, как правило, полностью использовать это преимущество нельзя. Дело в том, что если для определенного элемента повысить коэффициент распределения до очень высокого значения, то обычно остальные элементы также экстрагируются в большей степени. Следовательно, в итоге в таких распределительных системах селективность разде- [c.316]

Для препаративной и даже для промышленной ВЭЖХ пептидов имеется коммерческое оборудование. Появились также высокочувствительные микроколоночные системы, предназначенные для анализа следовых количеств вещества. Большинство современных приборов не рассчитано на работу при малых скоростях потока, необходимых при разделениях на микроколонках. Однако нет сомнения в том, что вскоре появятся методы разделения пикомольных количеств пептидов и белков. [c.198]

Отсутствие опыта и поспешность при выборе аналитического метода усугубляются не только отсутствием сопоставления и интерпретации накопленных результатов, но и непониманием таких фундаментальных понятий, как правильность и точность, загрязнение, контроль качества и правильное использование межлабо-раторных стандартов. Исключительно сложной задачей является химический анализ следовых количеств веществ, В настоящее время при исследованиях окружающей среды, требующих высокой квалификации и знаний, проявилась тенденция привлекать к проектированию, операциям отбора проб, химическому анализу и интерпретации результатов и их применению коллективы, объединяющие специалистов по различным областям знаний. [c.640]

Не следует также путать анализ следовых количеств с анализом уль-трамикро- и микрометодами. В последнем случае имеют дело с малыми количествами веществ, концентрация которых относительно велика. Эти методы могут быть применены только после предварительного вьщеления следовых компонентов из матрицы и их концентрирования [c.153]

До недавнего времени в анализе следовых количеств основное внимание уделялось определению неорганических соединений 112 Однако в последние годы возросло число работ, в которых рассматрш1аются вопросы анализа следовых количеств органических веществ 6,l i). Признанием необходимости широкого внедрения методов их определения явилось принятие нормативно-технических документов, регламентр1фую1цих требования к организации и проведению эколого-аналитического мониторинга суперэкотоксикантов [14,15]. Введение этих документов в действие в конечном итоге базируется на умении химиков-аналитиков точно идентифицировать и определять токсичные органические соединения на уровне следовых количеств в самых различных природных матрицах. Взаимосвязь анализа следовых количеств с требованиями практики просле- [c.153]

Классические методы не применяются для анализа следовых количеств элементов. Если нужно определить содержание элемента, например порядка 10 %, что соответствует 1 г на 1 т или 1 млн (1 часть на 1 млн.), то это означает, что нужно определить одну массовую единицу в миллионе массовых единиц или один атом в миллионе атомов. Такой анализ можно сравнить с розыском приезжего в городе с миллионным населением. Следовые количества порядка 10" % соответствуют 1 млрд." (1 часть на I млрд.), и их определение можно сравнить с обнг1ружением четырех инопланетян, затерявшихся среди населения земли. На практике встречаются задачи обнаружения веществ в количествах значительно меньших, чем 1 млрд" . [c.407]

Описано применение автоматической системы для многоэлементной экстракции (Шубигер и др.), например для разделения ионов радиоактивных изотопов Н (П), Си(П), МоСУ1), Сс1(11), А8(У), 5Ь(У), Ре(1П) и Со П), экстрагируемых в виде комплексов с ДДТК. Анализом управляют централизованно, включая такие операции, как регулирование pH и проведение реакции окисления-восстановления. Органические растворители, применяемые в этом методе, должны быть тяжелее воды. Анализ в данном случае выполняется быстрее и устраняется воздействие облучений. Повторяя процессы экстракции и реэкстракции и используя метод нейтронного активационного анализа, для ряда матриц можно получить большую селективность и чувствительность определения следовых количеств веществ, чем это достигается с помощью неразрушающей у-спектрометрии с высокой разрешающей способностью. [c.429]

Определение микропримесей представляет собой актуальную задачу в связи с возросшими требованиями к чистоте материалов и необходимостью аналитического контроля окружающей среды. Для определения следовых количеств веществ пригодны только методы, позволяющие обнаружить примеси массой 10- —10 г, а иногда и до 10 г. Наибольшее значение имеют физические методы анализа атомно-абсорбционный, нейтронно-активационный, рентгенофлуоресцентный и некоторые другие. [c.98]

По области применения аналитические реакции в качественном анализе делят на групповые и характерные (индивидуальные). Групповые реакции служат для выделения из сложной смеси веществ определенных групп, называемых аналитическими. Применяемые при этом реагенты называют групповыми. Например, в классическом сероводородном методе анализа выделяют следующие групповые реагенты на катионы (ЫН4)2СОз — П аналитичё-ская группа (NH4)2S —П1 группа H2S — IV группа НС1—V группа. Групповые реакции используют а) для обнаружения присутствия данной аналитической группы б) в систематическом ходе анализа для полного отделения аналитической группы от других групп в) для концентрирования следовых количеств веществ [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология