Анализ сложных веществ, методы

Метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР), получивший широкое применение, в частности, для определения строения некоторых видов органических молекул, основан на исиользовании различия магнитных свойств атомных ядер. Так, спин ядра в атомах С, равен нулю, в атомах Н, ои равен половине, а в атомах Ы, — единице . Метод ЯМР дает возможность определять строение молекул некоторых органических соединений, подвижность частиц в кристаллах в разных условиях. Он все шире применяется при изучении кинетики и механизма химических реакций, состоятя веществ в растворах, процессов протонного обмена между молекулами в растворах, для анализа сложных смесей продуктов реакций и для других целей. [c.90]

На базе учения о химическом равновесии был разработан новый метод исследования химических систем — метод физико-химического анализа. Он основан на изучении зависимости физических свойств химической равновесной системы от факторов, определяющих ее равновесие. В качестве изучаемых свойств могут быть выбраны тепловые, объемные, электрические, магнитные, оптические и другие свойства. Обычно изучается один из факторов, определяющих состояние равновесия системы, — ее состав. Метод исследования химических взаимодействий веществ в системах, основанный на изучении изменения физических свойств системы с изменением ее состава и построении диаграмм состав — свойство, находит широкое применение, от метод после Ломоносова был широко использован Менделеевым и получил дальнейшее развитие в работах Д. П. Коновалова, И. Ф. Шредера, В. Ф. Алексеева и др. Особенно большой вклад в создание физико-химического анализа как самостоятельного метода исследования внес Н. С. Курнаков и его ученики. Многочисленные работы Курнакова по изучению металлических, органических и солевых систем показали, что физико-химический анализ является важным, а иногда и единственным методом исследования сложных систем. По определению Курнакова физико-химический анализ есть ...геометрический метод исследования химических превращений . Метод физико-химического анализа позволяет на основании изучения изменений физических свойств системы в зависимости от количественных изменений ее состава установить протекающие в системе качественные изменения, характер взаимодействия между компонентами, области существования и составы равновесных фаз. Для этого применяют геометрический анализ диаграмм состояния, построенных в координатах физическое свойство — фактор равновесия (Р, Т, состав). [c.337]

При анализе сложных веществ применяют методы разделения элементов (ионов), основанные на осаждении, адсорбции, соосаждении, экстракции органическим растворителем, выделение электролизом, дистилляцией. [c.184]

Экстракционно-фотометрический метод основан на сочета-иии экстракции определяемого вещества с его последующим фотометрическим определением. Этот метод применяют при анализе сложных смесей, когда нужно определить малые количества одних веществ в присутствии больших количеств других, при определении примесей в присутствии основных компонентов, а также в тех случаях, когда непосредственное определение интересующего элемента в смеси связано с большими трудностями. При экстракции малых количеств примесей происходит не только их выделение, но и концентрирование. Поэтому экстракционно-фотометрический метод приобретает особо важное значение в связи с определением малых количеств примесей в веществах высокой степени чистоты, широко применяемых в атомной и полупроводниковой технике. Экстракционнофотометрические методы анализа являются высокочувствительными методами, они быстро развиваются и очень перспективны. [c.201]

И упорный труд скоро завершился полным успехом. Цвет сумел не только разделить растительные пигменты и изучить свойства хлорофилла, но и дать теоретическое обоснование новому методу разделения и анализа сложных веществ — методу хроматографии. [c.241]

Содержатся справочные сведения по физико-химическим и физическим методам анализа потенциометрии, кондуктометрии, амперометрии и полярографическому анализу, спектроскопии, фотоколориметрическому, нефелометрическому и турбодиметрическому анализам, пламенной фотометрии, флюоресцентному анализу, рефрактометрии, хроматографии на бумаге и ионообменных смолах. Приведены схемы анализа сложных веществ природного происхождения и искусственно полученных веществ (резины, пластмасс, различных нефтепродуктов), методы определения функциональных групп органических соединений, сведения по техническому анализу металлов и сплавов и др. [c.384]

Разделение органической массы углей, которая представляет собой сложную смесь самых различных соединений, на отдельные группы веществ, каждая из которых обладает общими свойствами в отношении действия органических растворителей, щелочей, минеральных кислот и других химических реактивов, называется групповым анализом. Предложено много методов группового анализа различных видов твердого топлива. Наиболее целесообразными для группового анализа торфа являются следующие обработки а) последовательное экстрагирование битумов в аппарате Сокслета эфиром и бензолом б) обработка водой при 60 °С с целью выделения простых сахаров в) обработка кипящей водой с целью гидролиза пектиновых веществ г) обработка на водяной бане 2%-ной соляной кислотой с целью гидролиза гемицеллюлозы д) обработка 2%-ным едким натром на водяной бане для экстракции гуминовых кислот е) обработка 80%-ной серной кислотой с целью гидролиза целлюлозы и ее определение по количеству образовавшейся глюкозы, причем остаток принимается за лигнин. [c.161]

Газовая хроматография относится к физическим методам анализа сложных веществ путем разделения нх на индивидуальные компоненты пли отдельные группы. Как показывает название метода, разделение сложных веществ происходит при этом в газовой или паровой фазе [c.7]

Как видно, количество вещества иода, выделившегося в результате реакции, равно количеству вещества водорода, вступившему в реакцию. Для определения кислоты к анализируемому раствору доба вляют нейтральный раствор, содержащий КЮз и К1, и выделившийся иод титруют тиосульфатом натрия. При анализе сильных кислот метод дает очень хорошие результаты даже при титровании разбавленных растворов (10 М). Титрование слабых кислот сложнее, так как они по схеме (13.19) реагируют не полностью. Например, такие кислоты, как уксусная, щавелевая, винная и другие, в обычных условиях даже за 24 ч реагируют не полностью. Однако эти и другие кислоты с константой диссоциации порядка 10 и больше можно определить методом обратного титрования. К анализируемому раствору кислоты добавляют смесь КЮз и К1 и избыток титрованного раствора тиосульфата натрия, который через 20...30 мин оттитровывают иодом. [c.285]

В рамках одной статьи трудно передать все многообразие и все возможности современной хроматографии. Однако уже из изложенного здесь видно, какой огромный размах приобрел созданный еще в 1903 г. русским ботаником М. С. Цветом хроматографический метод разделения и анализа сложных веществ. [c.331]

Выбор метода анализа сложных веществ [c.192]

Для выбора метода анализа сложного вещества необходимы здравый смысл и твердое знание преимуществ и ограничений разных доступных методов анализа важно также знание литературы [c.192]

Следует помнить, что количественный анализ сложных веществ производят обычно не одним, а несколькими методами. [c.16]

Случаи, когда данный элемент можно определять в присутствии других, без их отделения, сравнительно не часты, в большинстве же случаев при анализе сложных веществ приходится для определения отдельных элементов производить предварительное разделение элементов, мешающих друг другу. Методы разделений весьма разнообразны та или иная последовательность разделения, применяемые реакции и методы разделений выбираются в зависимости от состава сложного вещества. [c.566]

Масс-спектральный анализ в некоторых случаях применяется для анализа углеводородных газов и паров, но главным образом используется как средство для изучения изотопного состава веществ. В последнее время для детального анализа сложных углеводородных и других смесей применяют комбинированные методы хроматографию и масс-спектрометрию, инфракрасную спектрометрию и масс-спектрометрию и др. [c.230]

Указание Бойля о необходимости проверять анализ сложных веществ их синтезом и идентифицировать составные части веществ по полному совпадению всех их физических и химических свойств также имело первостепенное значение для дальнейшего развития химии. Возникает задача определить, не только какие элементы, но и какое весовое количество их входит в состав сложных веществ. Так зарождается количественный метод в химии. [c.23]

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ (эмиссионный)—физический метод качественного и количественного анализа состава вещества, основанный на изучении спектра паров исследуемого вещества. Наличие в спектре характерных линий для данного элемента свидетельствует о присутствии этого элемента в анализируемом веществе (качественный анализ). Интенсивность линий спектров элементов служит мерой концентрации их (количественный анализ). С. а. простой, быстрый, не требует сложной подготовки и большого количества проб. В навеске 10—30 мг можно определить большое число элементов. С. а. чувствителен, его широко используют в химии, астрофизике, металлургии и т. п. С. а. предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. [c.234]

Бумажная хроматография как метод микроанализа применяется для эффективного разделения сложных смесей компонентов. Пятна неизвестных компонентов идентифицируют, сравнивая с пятнами эталонных образцов, полученных в таких же условиях. Таким способом можно просто и быстро провести анализ неорганических веществ. [c.246]

Магнитное поле применяется также и в масс-спектрометрическом анализе. В этом методе в ионизационной камере, где остаточное давление составляет 10 —10 мм, молекулы вещества подвергают удару пучка электронов (с энергией 50—70 эа). Под влиянием электронного удара молекулы ионизируются и диссоциируют. Первоначально возникают молекулярные ионы, которые затем полностью или частично распадаются на так называемые осколочные ионы. Образовавщийся сложный пучок ионов разлагают в однородном магнитном поле на отдельные пучки ионов с одинаковым отношением массы к заряду (т/е). В зависимости от строения соединения образуются различные по массе ионы, характерные только для данной группы соединений или для данного вещества. [c.229]

Этот метод, открытый в 1903 г. русским ученым-ботани-ком М. С. Цветом, позволяет решать следующие задачи 1) качественный и количественный анализ сложных органических смесей 2) очистку веществ от примесей 3) установление индивидуальности вещества 4) идентификацию веществ 5) концентрирование вещества и выделение его из разбавленных растворов или смесей. [c.148]

Этими методами весьма трудно анализировать сложные смеси, так как каждый компонент смеси обычно поглощает довольно широкую часть спектра, полосы поглощения различных веществ накладываются друг на друга. Поэтому для анализа сложных смесей чаще применяют химические методы. [c.18]

В дальнейшем химики всего мира приобрели в газо-жидкостной хроматографии мощный и вместе с тем простой универсальный метод разделения и анализа сложнейших смесей самых разнообразных, в основном органических, веществ. Для анализа нужно, чтобы компоненты смеси были летучи и стойки при температуре разделительной колонки летучесть может быть минимальная и лишь достаточная для обнаружения детектором паров, выходящих вместе с газом-носителем из колонки. Детекторы в настоящее время обладают настолько высокой чувствительностью, что отмечают концентрацию паров 10 объемн, % и менее, например пламенно-ионизационный детектор. Это позволяет, с одной стороны, разделять и анализировать высококипящие вещества (при условии, если неподвижные жидкие фазы практически нелетучи), с другой стороны, работать с микрограммовыми количествами анализируемой смеси. Это особенно выгодно, когда компоненты смеси термически мало устойчивы, а исследователь располагает лишь весьма малыми количествами анализируемого материала. [c.104]

В предыдущей главе мы видели, как изменяется скорость реакции с изменением состава и температуры реагирующей смеси. В этой главе мы хотим исследовать измененпе состава в ходе реакции. Так как скорость реакции зависит от температуры по закону Аррениуса и эта зависимость сильно нелинейна, то мало надежды решить в явном виде любое уравпенпе процесса, протекающего при переменной температуре. Поэтому здесь мы будем рассматривать только изотермические реакции, обозначая буквой к (с различивши индексами) константы скоростп реакции, которые в данном случае действительно постоянны в ходе реакции. Остающаяся нелинейность уравнений зависит от порядка реакции. В качестве зави-симо11 переменной мы будем использовать иногда концентрацию вещества, а иногда — степень полноты реакцип. Обе эти переменные равноправны, однако всегда следует применять ту из них, введение которой максимально упрощает задачу. Проводить общие исследования, по-видимому, удобнее, применяя степени полноты реакцпп, так как при этом используется стандартный метод, позволяющий избежать ошибок при анализе сложных систем. В простейших случаях уравнения часто становятся менее громоздкими, если их выразить через концентрации реагентов. [c.88]

Наиболее сложным оказывается подобрать метод подготовки образца для ДТА различных полимеров. Если при термическом анализе минеральных веществ по обычной методике готовят порошкообразные образцы, то из большинства полимерных материалов такие образцы получить трудно. Поэтому для каждого вида полимерных материалов применяют свой метод подготовки пробы. [c.18]

Приготовление исследуемых образцов. При абсорбционном анализе, так же как и при других спектральных исследованиях, одним из решающих факторов, от которых зависит точность определений, является метод приготовления исследуемых образцов. Основная сложность ИК спектрального анализа многокомпонентных систем заключается в выборе того или иного метода наиболее полного выделения отдельных компонентов сложного вещества. При этом приходится применять разнообразные аналитические и физико-химиче-ские методы. Современные методы препарирования позволяют приготовить образцы твердых, жидких и газообразных веществ, обеспечивающие получение вполне надежных с высокой степенью воспроизводимых спектров. [c.58]

Количественные методы анализа органических веществ, особенно определение углерода и водорода, весьма сложны в аппаратурном оформлении и требуют специальных навыков. В связи с этим они не могут быть введены в общие практикумы. [c.108]

Анализ сложных веществ или смсссй химическими методами и методами инструментального анализа определение вредных веществ в воздухе промышленных предприятий анализ воды определение вредных примесей в пищевых продуктах. [c.326]

Исследование методов определения того или иного элемента следует одновременно связывать с изучением поведения всех остальных элементов, входящих в вещество (распространенные и редкие элементы), что возможно лишь при использовании общих закономерЬостей, объединяющих свойства различных элементов. Такой общей, наиболее важной закономерностью является периодический закон Д. И. Менделеева. По этой причине в книге сделана попытка объединить в таблицах и схемах различные свойства (используемые в аналитической химии) элементов на основании их положения в таблице Д. И. Менделеева. Таблицы и схемы, благодаря своей наглядности, должны помочь ориентироваться в разнообразных методах определения элементов или в методах анализа сложных веществ, содержащих не только обычные, но и редкие и рассеянные элементы. Очевидно, таблицы [c.3]

Методы синтеза и анализа. Распространение элементов. Только по внешнему виду сложного вещества еще нельзя сделать достаточно полного заключения о том, из каких элементов оно состоит. Для разрешения этого вопроса часто пользуются данными реакции разложения. Если, например, известно, что при разложении красной окиси ртути образуются два простых вещества—ртуть и кислород, то отсюда можно сделать заключение, что указанное сложное вещество состоит из элементов ртути и кислорода. Если состав некоторых сложных веществ известен заранее, то, пользуясь этими данными, можно указать, из каких элементов состоит другое сложное вещество. Например, основная углемедиая соль при нагревании разлагается на окись меди, углекислый газ и воду. Окись меди состоит из элементов меди и кислорода, вода— из водорода и кислорода, а углекислый газ— из кислорода и углерода. Сопоставив эти данные, можно сделать вывод, что сложное вещество—основная углемедная соль—состоит из элементов меди, углерода, водорода и кислорода. Состав сложных веществ изучается р при помощи анализа. Сделать анализ сложного вещества—это значит разложить его иа более простые с целью установления его элементарного состава. [c.17]

Во второй половине XVHI в. возникли и методы весового количественного анализа. На первых порах его задачей был не полный элементарный анализ сложных веществ, а лишь определение относительного содержания кислот и оснований в составе солей и минералов. В конце XVIII в. появились некоторые примитивные приемы объемного анализа (титрование). [c.251]

Состав сложного вещества исследуют двумя методами анализом и сннтезом. Произвести анализ сложного вещества это значит разложить его на более простые вещества с целью установления его элементарного состава. Так, разлагая воду электрическим током, устанавливают, что вода состоит из водорода и кислорода, соединенных в отнглцении их масс 1 8. [c.14]

Описана методика прямого анализа сложных лекарств методом ПГХ с масс-спектрометром в качестве детектора. Целесообразно также применение других селективных детекторов для анализа лекарств. Нелекарственные компоненты, входяыдае в состав таблетированных форм лекарственных препаратов (наполнители, смачивающие вещества, смазочные агенты и др.), не мешают определению. Разработана методика определения сульфамидов в лекарственных препаратах сложного состава [180, 181]. Распад сульфамидов приводит к образованию анилина и гетероциклического амина, являющегося характеристическим соединением для сульфамидов, на основе которого проводят определение сульфамидов. Методика, основанная на определении циклических аминов, применена для анализа лекарственных препаратов, содержащих одновременно несколько сульфамидов [182]. Проанализированы таблетки, в состав которых входят сульфадиазин, сульфамеразин и сульфатиазол, которые образуют при пиролизе 2-аминопиримидин, 2-ами-но-4-метилпиримидин и 2-аминотиазол соответственно. Количественный состав таблетированного сульфамида можно определить методом нормировки площадей пиков характеристических соединений. При идентификации в качестве внутреннего стандарта можно использовать анилин, образующийся при деструкции сульфамидов. [c.226]

Явление адсорбции было открыто во второй половине XVIII века. Шееле в 1773 г. в Швеции и Фонтана в 1777 г. во Франщш наблюдали поглощение газов углем, а Т. Е. Ловитц в 1785 г. в России наблюдал поглощение углем органических веществ нз водных растворов. Явление адсорбции газов активным углем было использовано Н. Д. Зелинским при создании противогаза для защиты от отравляющих веществ, применявшихся во время первой империалистической войны,—в противогазе пары отравляющих веществ хорошо адсорбировались из тока воздуха активным углем. Разделение веществ на основе их различной адсорбируемости широко используется в настоящее время как в промышленности, так и для аналитических целей. Впервые возможность использования адсорбции смесей для их анализа была открыта М. С. Цветом в 1903 г. в Варшаве, который применил адсорбенты для разделения окрашенных биологически активных веществ и в связи с этим назвал этот метод хроматографическим адсорбционным разделением смесей. В настоящее время хроматографические методы широко используются для анализов сложных смссей и для автоматического регулирования технологических процессов (см. Дополнение). [c.437]

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография — эффективный метод анализа сложных смесей веществ различных классов — углеводородов, спиртов, кислот, белков, углеводородов, стероидов II т. д. Она заключается в следующем. На одну сторону небольшой стеклянной пластинки с помощью специального валика наносят тонкий слой сорбента. На стартовую линию слоя сорбента наносят пробы веществ и их смесей край пластинкн ниже стартовой линии погружают в систему растворителей, налитую в широкий сосуд с пришлифованной крышкой. За счет капиллярных сил растворитель продвигается по пластинке. По мере продвижения жидкости по пластинке смесь веществ разделяется. Границу подъема жидкости, илп линию фронта, отмечают, пластинку сушат и проявляют. Отмечают, как указано па рнс. 77, положение пятен, соответствующих исследуемым веществам и находящихся между линией старта и линией фронта жидкости. Для этого измеряют расстояние от центра пятна до стартовой линии (отрезок а). Далее определяют расстояние от линии фронта жидкости до стартовой точки (отрезок Ь). Отношение отрезка а к отрезку Ь обозначают через константу / /, характеризующую положение вен1ества на данной хроматограмме. [c.70]

Расчет постоянной отсчета предельно прос1, если все компоненты смеси имеются а универсальной внешней среде—атмосферном воздухе, в этом случае Е То, Ро,. 1,о,..., л й,о)=0. Если некоторые компоненты смеси не содержатся в атмосфере, необходимо использовать метод Я. Шаргута, позволяющий рассчитать эксергии этих веществ по реакции отсчета, в результате которой образуется вещество, достаточно распространенное в атмосфере [3, 4]. Наиболее часто используют реакции горения с образованием воды и диоксида углерода. Следует заметить, что столь детальное определение постоянной отсчета эксергий имеет смысл при термодинамическом анализе сложных систем, включающих несколько технологических установок различного назначения, в том числе химические реакторы, где возникают новые вещества. [c.238]

В настояптее время физические методы изучения строения все более заменяют химические. Сейчас с помощью прибора для рент-геиоструктурного анализа, соед1Н1енного с ЭВМ, можио установить за несколько часов строение такого же сложного вещества,, как хинин, над определением структурной формулы которого более 60 лет работали химики в разных странах. [c.53]

Для изучения свойств соединений часто получают их в чистом состоянии, применяя для этого кристаллизацию, выпаривание, сублимацию, фильтрование, перегонку и другие операции. Это—приемы препаративного метода исследования. Использование этого метода ограничено. С его помощью не всегда удается исследовать растворы, сплавы, стекла. Часто встречаются и экспериментальные трудности например, отделить кристаллы от маточного раствора становится сложным, если он обладает большой вязкостью, а соль разлагается под действием растворителей, служащих для отмывания раствора. Еще труднее отделить твердое вещество от жидкого при высоких температурах или разделить сплав на составные части. Для того чтобы выяснить характер взаимодействия веществ, т. е. узнать, дают ли они между собой механические смеси, растворы или химические соединения, необходимо /ибо отделить их друг от друга, либо применить другой метод, позволяющий установить природу и состав образующихся в системе соединений, не прибегая к их выделению и анализу, а именно метод физико-химического анализа. С его помощью устанавливают зависимость между изучаемым свойством и составом системы и выражают результаты исследования в виде диаграммы состав—свойство. Это целесообразнее, чем воспроизведение результатов опытов в виде таблиц (они недостаточно наглядны и требуют интерполяции) или формул (их составление трудоемко и не всегда осуще твимо). А главное — анализ диаграммы состав—свойство позволяет определить число и химическую природу фаз, г]заницы их существования, характер взаимодействия компонентов,наличие соединений, их состав и относительную устойчивость — словом, получить обширную и содержательную информацию. [c.254]

Если неподвижная фаза — жидкость, нанесенная на поверхность инертного носителя, то говорят о распределительной хроматографии. Хроматография в газовой фазе, особенно вариант газо-жидкостной распределительной хроматографии, благодаря своей эффективности получила широкое применение в анализе сложных смесей газов и паров. Газо-жидкостная распределительная хроматография обладает рядом преимуществ перед газо-адсорбционной хроматографией. В случае газо-жидкостной хроматографии получают узкие, почти симметричные прояйительные полосы (пики), что способствует лучшему разделению компонентов и сокращению времени анализа. Это можно наблюдать на примере разделения углеводородов. Если методом адсорбционной хроматографии разделяют главным образом низкокипящие газообразные соединения, то с помощью газовой распределительной хроматографии можно анализировать почти все вещества, обладающие хотя бы незначительной летучестью, подобрав соответствующую неподвижную жидкую фазу и условия разделения. [c.98]

Методы абсорбционного анализа по электронным полосам поглощення получили широкое распространение в ультрафиолетовой и видимой областях для изучения образцов, представляющих собой смеси сложных веществ. Это, как правило, жидкости (растворы), реже — твердые и газообразные образцы. Спектры их состоят из полос поглощения, удобных для аналитических целей. [c.178]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология