Стандарт внутренний первичный

Способ стандарта-фона. В качестве внутреннего стандарта можно использовать интенсивность рассеянного пробой первичного излучения [c.32]

Пять первичных стандартов NBS устанавливают стандартную шкалу, которая показывает удовлетворительную внутреннюю согласованность при pH 3,5—9,2. Это означает, что pH, полученное с помощью элемента типа (IV.1) с правильно сконструированной жидкостной границей, будет иметь близкое значение безотносительно того, какой из этих пяти растворов выбран в качестве стандартного. То же самое справедливо, если водородный электрод заменить стеклянным с совершенной водородной функцией. [c.85]

Указывается способ сокращения первичной пробы, способ гомогенизации, способ предварительной химической или физической обработки. При использований метода внутреннего стандарта указывается, в каком соотношении последний должен быть добавлен к пробе. [c.178]

Позже было выбрано единое условие, в связи с тем, что а) часто оказывается необходимым оценивать изменения pH точнее, чем 0,01 ед., б) воспроизводимость некоторых современных приборов для измерения pH делает это возможным и в) при подходящих условиях значения ран, независимо приписанные разным первичным стандартам, проявляют внутреннюю согласованность более чем в 0,01 ед. pH. [c.82]

При приемке головных образцов объектов котлонадзора представитель местного органа Госгортехнадзора СССР участвует в первичном освидетельствовании объекта (внутренний осмотр и гидравлическое испытание) и проверяет соответствие требованиям Правил котлонадзора, стандартов и технических условий конструкции объекта, примененных материалов, качества сварных соединений, а также наличие требуемых Правилами котлонадзора приборов безопасности, контрольно-измерительных приборов и правильность оформления паспорта. [c.535]

Если разгрузить цилиндр поршневого манометра, т. е. приложить к нему снаружи высокое давление, то проблема деформации снимается. Бриджмен [9] впервые использовал этот принцип, применив конструкцию цилиндра, изображенную на фиг. 3.1,2. В этом случае нижняя часть поршня и наружная поверхность внутреннего цилиндра находятся при одном и том же давлении. С помощью такого манометра Бриджмен измерял давления до 20 000 атм с точностью около 0,001. Еще лучшие результаты получаются при создании внешнего давления на цилиндр поршневого манометра с помощью специальной гидравлической системы, как показано на фиг. 3.1, д. Изменяя давление р, зазор между поршнем и цилиндром можно уменьшить до минимальной величины. Джонсон и Ньюхолл [12] описали такой манометр, а Джонсон и др. [13] — его калибровку с целью уменьшения погрешности за счет деформации. Последние работы по поршневым манометрам направлены на точное измерение давления некоторых реперных точек, таких, как давление плавления ртути при 0°С [14]. Указанные реперные точки затем можно использовать в любой лаборатории для калибровки манометров различного типа. Работа манометра Джонсона—Ньюхолла с регулируемым зазором к настоящему времени хорошо изучена, и его можно считать первичным стандартом давления. Абсолютная точность, достигаемая для манометра такого типа, составляет 0,0001 при давлениях до 2000 атм и 0,001 при давлениях порядка 20 ООО атм однако чувствительность является более высокой. [c.79]

Растворы первичных стандартов готовят в мерных колбах. Колбу тщательно моют и ополаскивают дистиллированной водой. На внутренней по рхности колбы не должно быть капель жицкости, жидкость должна смачивать стенки колбы ровным слоем. [c.58]

Для этого пробу смешивают с угольным порошком в отношении 2 1, добавляют 0,03% Li в виде ТЛаСОд, 0,001 % Au в виде НАиСЬ и 0,0002% Ag в виде раствора AgNOg, служащих в качестве внутренних стандартов. Пробу ( 50 мг) помещают в отверстие угольного стаканчика высотой 12 мм (глубина отверстия 6 мм, диаметр 3,5 мм) и уплотняют стальным стержнем. Приемником служит угольный стержень диаметром 6 м.м, заточенный на плоскость и обожженный в течение 15 сек. в дуге постоянного тока силой 10 а. После обжига угли погружают на 1 мин. в бидистиллированную воду и еще влажными обрабатывают 15 сек. искрой при силе тока в первичной цепи трансформатора 4 а, емкости i пф и индуктивности 0,55 млгн. Стаканчик с пробой медленно нагревают в течение 30 сек. до 1000° С и по прекращении выделения желтоватых паров МоОз устанавливают приемник на расстоянии 3 мм от стаканчика. Далер за 1 мин. температуру стаканчика повышают до 2000° Сив течение [c.152]

Яри этом полоса валентных колебаний ОН-групп в ИК-спектрах пленок изменяется по интенсивности. Интенсивность этой полосы можно выразить путем отнесения площади ее к площади полосы поглощения при 1750 с 1 . Последняя полоса, относящаяся к валентным колебаниям С=0 в ацетильной группе, так же как и полоса 1245 см" (С—О валентные колебания), не изменяется в течение всех обработок и может являться, таким образом, внутренним стандартом. Как ввдно из табл. 9.11, изменения интенсивности поглощения ОН-групп являются совершенно закономерными. В пленках, не подвергнутых термообработке, относительная ингенсивность этой полосы выше, чем в исходной АЦ. Это объясняется увеличением общего числа гидроксильных групп за счет метилольных гвдрокси-лов ДММ, а также увеличением поглощения в этой области за счет валентных колебаний К—Н. После термической обработки пленок, особенно в присутствии катализатора, относительная интегральная интенсивность полосы уменьшается до значения ниже, чем в исходной ацетилцеллюлозе. Это подтверждает химическое взаимодействие диметилолмочевины с гидроксильными группами ацетилцеллюлозы. С большей осторожностью можно говорить об участии первичных [c.246]

Преимущество метода заключается в том, что площадь под дифракционной кривой пропорциональна количеству дифрагирующего вещества. Эту особенность полезно использовать для контроля количества металла, которое может находиться в слишком малых для обнаружения частицах. Осуществить такой контроль можно, сопоставляя количество, определенное из площади под дифракционной кривой, с общим количеством металла, известным из химического состава образца. Этот способ требует калибровки. В принципе можно взять другой катализатор того же состава, о котором известно, что весь металл обнаруживается рентгеновской дифракцией, но исследовать этот катализатор можно только в строго таких же условиях. Чтобы упростить задачу, применяют внутренний стандарт, например окись магния в случае катализатора Pd/SiOj [201]. Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей. В этом методе исследуется излучение, рассеянное в пределах нескольких градусов (<5°) относительно первичного пучка. Применение метода для определения размера металлических частиц катализаторов ограничено [202], однако принципы его достаточно хорошо известны [195, 203—212]. Теория применяется к разбавленной системе частиц. [c.373]

Теперь можно обсудить обусловленные самой методикой погрешности первичных стандартов pH. В диапазоне от О до 50° С при тщательных измерениях вполне возможно определять Е—Е° с ошибкой, меньшей чем 0,2 мв. Поэтому p(aнY l) и ран [уравнения (П. 21) и (IV. 11)] должны иметь погрешность 0,003 ед. Однако на точность определения величины рНа влияет также внутренняя согласованность шкалы, т. е. отклонения каждого индивидуального значения pH от стандартной шкалы, устанавливаемой группой первичных стандартов. Поэтому погрешность рН . оказывается равной примерно 0.005 ед. при 25° С и может стать несколько выше при других температурах. [c.86]

Обсуждая эффективность метода внутреннего стандарта, следует помнить, что основная цель этого метода — компенсация эффектов поглощения и возбуждения. Продолжая обсуждение, не будем рассматривать первичное излучение, хотя такое упрощение и не всегда оправдано. Выше уже отмечалось, что внутренний стандарт не будет полностью оправдывать своего назначения, если изменение химического состава влияет на отношение интенсивностей в уравнении (90). Влияние химического состава может объясняться различным поглощением двух аналитических линий или различием в степени возбуждения этих линий. Исследуем случай, когда добавление третьего элемента А (мешающего элемента) может влиять на отношение интенсивностей —. При рассмотрении влияний, вюзникших из-за [c.202]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология