Эфир бромуксусный

Рассмотрим теперь другой возможный метод синтеза. По реакции Реформатского из эти-тового эфира бромуксусной кислоты, цинка и би-циклооктанона образуется [c.517]

ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР БРОМУКСУСНОЙ кислоты [c.504]

Из продуктов присоединения кислот к стиролу выделен в сравнительно чистом виде а-фенилэтиловый эфир бромуксусной кислоты [67а]. [c.55]

Эфир бромуксусной кислоты, цинк и уксусный альдегид. [c.192]

В конической колбе емкостью 2 л приготовляют смесь 800 мл бензола, 700 мл толуола, 334 г (2 моля) этилового эфира бромуксусной кислоты и 196 г (2 моля) циклогексанона (примечание 1). [c.812]

Выход ЭТИЛОВОГО эфира (1-оксициклогексил-1)-уксусной кислоты составляет 260—303 г (70—82 % от теоретического, считая на этиловый эфир бромуксусной кислоты). [c.813]

Этиловый эфир у-бромкапроновой кислоты (57% из 0,24 моля октена-1 и 0,96 моля этилового эфира бромуксусной кислоты при добавлении по каплям 0,025 моля перекиси диацетила, растворен- [c.417]

Этиловый эфир бромуксусной кислоты (65—70% в расчете на бромуксусную кислоту воду удаляют азеотропной перегонкой с бензолом) [81. [c.287]

Этиловый эфир бромуксусной кислоты. Для этерификации можно применить прибор, рассмотренный при описании получения безводной щавелевой кислоты ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 522) однако в данном случае отделитель устроен так, что более легкая жидкость возвращается в реакционную колбу, а более тяжелую (воду) спускают из нижней части отделителя. Можно пользоваться несколько более простым прибором, в котором отделитель для воды имеет вид, изображенный на рис. 21 (примечание 7). Неочищенную бромуксусную кислоту помещают в 3-литровую колбу вместе с 610 мл спирта (9,9 моля, избыток) и 950 лгл бензола. Для ускорения реакции туда же прибавляют около 1,5 лiл концентрированной серной кислоты (примечание 8) и кипятят смесь на водяной бане, причем во время реакции воду из отделителя сливают и измеряют. От бензола отделяется около 296 мл жидкости (состоящей примерно на 50% из спирта и на 50% из воды) в это количество входит вся вода, образующаяся [c.505]

Пары этилового эфира бромуксусной кислоты чрезвычайно раздражающе действуют на глаза. Препарат необходимо хранить в герметически закрытых сосудах и применять в открытой посуде только в хорошо действующем вытяжном шкафу. [c.506]

Этиловый эфир бромуксусной кислоты является сильным лакриматором, а потому при обращении с ним следует соблюдать осторожность. В расчете на тот случай, если бромистый эфир прольется, необходимо для его нейтрализации иметь под рукой 10%-ный водный раствор аммиака. [c.519]

Очень существенно, чтобы реакция началась до того, как будет прибавлено дополнительное количество эти.пового эфира бромуксусной кислоты и бензальдегида. [c.519]

Бромуксусная кислота легче расщепляет диэтиловый эфир, который вводится в реакцию с фтористым бором, ч ем алиилиру-ется бромистым аллилом. Например, 27,4 г бромуксусной кислоты, 26 г бромистого аллила и 2,7 г эфирата фтористого бора, нагретые в течение 20 час. на кипящей водяной бане, дают 2 г этилового эфира бромуксусной кислоты. [c.55]

Эфир р-метнлкоричнои кислоты [277]. К продукту реакции, полученному из 72 г ацетофенона, 100 г эфира бромуксусной кислоты, 250 г бензола и 41 г цинковой стружки, носле отгонка бензола прибавляют 20 капель хлор-окиси фосфора. Эфир р-метилкорвчной кислоты отгоняют в интервале 155—165° С (28 мм рт. ст.), выход 80 г. [c.752]

Сильное разбавление реакционной смеси и постепёкное добавление этилового эфира бромуксусной кислоты предотвращйет побочную реакцию, ведущую к образованию этилового эфира янтарной кислоты, [c.743]

В круглодонную трехгорлую колбу емкрстью 6 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 140 г (2,07 моля) цинковой фольги (примечание. 2), разрезанной на мелкие кусочки, и приливают 150 мл ранее приготовленной смеси. Содержимое колбы перемешивают и нагревают на глицериновой бане до 80—90° (температура бани). Происходит энергичная реакция, смесь сильно вспенивается и закипает (примечание 3). Затем остаток реакционной смеси приливают по каплям с такой скоростью, чтобы реакционная масса кипела (после приливания половины смеси необходимо усилить внешний нагрев). После окончания прибавления смеси содержимое колбы, при перемешивании, нагревают до кипения еще 2 часа (в случае необходимости можно оставить на ночь) и охлаждают водой колбу. В колбу приливают 500—600 разбавленной (1 1) соляной кислоты и растворяют осадок. Бензольно-толуольный слой отделяют в делительной воронке, промывают водой и сушат безводным сульфатом натрия. Высушенный раствор перегоняют вначале при обычном давлении, а после отгонки растворителей—из колбы Клайзена с дефлегматором Вигре в вакууме. Вначале отгонку веду.т при давлении 50—60 жж рт. ст., чтобы удалить остатки толуола и эфира бромуксусной кислоты, а затем собирают фракцию с т. кип. 107—108°/7 мм рт. ст. (примечание 4). [c.812]

Все реактивы должны быть безводными. Бензол и толоул перегоняют над натрием. Вся аппаратура для реакции должна ыть хорошо высушена. При работе с этиловым эфиром бромуксусной кивлоты следует соблюдать осторожность, так как он обладает слезоточивыми свойствами и вызывает ожоги. [c.813]

Бутадиенсульфон 1,1 -Дихлор-1,3-дибромбу та н Этиловый эфир бромуксусной кислоты а.р-Дихлордиэтиловый эфир [c.43]

ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР БРОМУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ (БРОМУКСУСНОЭТИЛОВЫЙ ЭФИР) [c.236]

Триэтиловый эфир 1-фенилпропан-2,2,3 -трикарбоновой кислоты (95% из этилового эфира бензилмалоновой кислоты, этилового эфира бромуксусной кислоты и этилата натрия) [84]. [c.335]

В Присутствии тетрабутиламмонийбромида в водном растворе илн 18-крауна-б в бензоле бензилбромид также реагирует с азидом калия, образуя бензилазид с выходом 87% [68] если же применять эфир полиэтиленгликоля, то выход бензилазида повышается до количественного [4]. Достаточно гладко в условиях межфазного катализа (ТБАБ или 18-краун-6) [68, 69] проходит замена брома на азидную группу в этиловом эфире бромуксусной кислоты [68] и метиловом эфире 3-гидрокси(илн метокси)-3-фенилпропионовой кислоты [69]. [c.58]

Повторение с кетоном С18 реакции Реформатского, т. е. конденсация его с эфиром бромуксусной кислоты, дает витамин А-кислоту. С другой стороны, конденсация кетона с броммагнийэтоксиацетиленом, частичное гидрирование и омыление получающегося винилового эфира приводит к получению витамина А-альдегида, который при восстановлении с алюмогидридом лития дает витамин А. [c.17]

Для повышения выхода были исследованы другие варианты этого синтеза [49—551, в частности для удлинения углеродной цепи 3-ионона в реакции Реформатского вместо эфиров (-бромкротоновой кислоты использовали этиловый эфир бромуксусной кислоты (ВГСН2СООС2Н5) или броммагний-этоксиацетилена (BrMg = СОС2Н5). Однако и эти варианты синтеза кетона С18 не дали заметного повышения выхода витамина А. [c.18]

Впоследствии причина низкого выхода витамина А при синтезе его из Р-ионона и эфира бромуксусной кислоты в присутствии цинка (реакция Реформатского) или броммагнийэтоксиацетилена была выяснена в 1952 г. голландскими исследователями [56]. Аналогичные работы в 1953—1955 гг. проводились в СССР [54, 55, 57, 58]. Было показано, что дегидратация промежуточного оксиэфира сопровождается следующей аллильной перегруппировкой в циклогексеновое кольцо [c.18]

Окись 9,10-октагидронафталина [89] реагирует с этиловым эфиром бромуксусной кислоты и цинком, образуя ке-тоспиран и эфир оксикислоты, строение которых ке установлено. [c.35]

Реакция Реформатского (см. статью I). Этиловый эфир бромуксусной кислоты металлический цинк бензол в качестпе раС7-ворите.1я 1—2 часа ири 100 и последующее нагрспание и перогонка (для дегидратации промежуточного эфира р-оксикислоты) выход 50—60%. [c.295]

Реакции Реформатского является единственной рсак циой, пригодной для непосредственного получения / "-ди-арилакриловых кислот, так как бензофенон и его произ водные реагируют с эфирами бромуксусных кислот и цинком, но не вступают ни в реакцию Перкииа, ни в реакцию Клайзена. [c.298]

И только в одном случае этот новый способ синтеза а-ни-троэфиров [ie прицел к положйтельиь1М результатам. Прк действии нитрита натрия на этиловый эфир бромуксусной кислоты реакция протекает очень быстро, но этиловый эфир питроуксус-ной кислоты выделить не удается [15]. Вместо этого в зависимости от температуры реакции были выделены или щавелевая кислота, или фуроксан (V) [15]. [c.128]

П 1943 г. было установлено, что при пзаимодействии бензи-лиденанилина с этиловым эфиром бромуксусной кислоты и цинком образуется р-лактам, а именно 1,4-дифени.лазетиди ШН-2 (ХЛО. с выходом 56% [И]. [c.510]

В делительную воронку наливают раствор 83,5 г (0,50 моля) эгилового эфира бромуксусной кислоты (примечание 3) и 65 г (0,61 моля) бензальдегида (примечание 4) в 80 мл сухого бензола и 20 мл абсолютного эфира. Около Омл этого раствора приливают к цинку и колбу нагревают до тех пор, пока не начнется реакция (примечание 5). Затем смссь перемешивают и прибавляют к ней остальной раствор с такой скоростью, чтобы реакционная смесь кипела при этом следует соблюдать осторожность и следить, чтобы реакция не пошла слишком бурно. Прибавление раствора занимает около 1 часа. После того как оно будет закончено, реакционную смесь кипятят на водяной бане в течение еще получаса. [c.518]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология