Нитрозо соль циркония

Если прибавить этанольный раствор а-нитрозо-Э-нафтола к солянокислому раствору соли циркония, то появляется ярко-красная окраска при этом осадка не образуется. При добавлении ацетата натрия выпадает осадок. Мешают сульфаты и фториды. Обнаруживаемый минимум — 0,2 мкг Zr при предельном разбавлении 1 2,5-10 . , [c.49]

Определение кобальта после концентрирования электролизом на ртутном катоде [1081]. Сернокислый анализируемый раствор циркония (или титана) подвергают электролизу с ртутным катодом током 2 а и плотности 0,5 а/см . Ртуть высушивают и дистиллируют в токе азота при 350° С. В остатке определяют кобальт нитрозо-Н-солью. Опыты, проведенные с радиоактивным Со °, показали, что в описанных условиях кобальт осаждается практически полностью. [c.206]

Нитрозо-а-нафтол и а-нитрозо- -нафтол [344] реагируют с ионами циркония первый образует соль зеленовато-желтого, цвета, а второй — ярко-красного цвета. [c.49]

Фотометрическим методом с применением нитрозо-К-соли определяют кобальт в биологических материалах [1, 51, 52], почве и кормах [24, 43], рудах и минералах [3, 49, 53, 54], цементах [55], чугуне и стали [55], алюминиевых сплавах [56], соединениях бериллия [57], никеле [И, 21, 58], висмуте 12], уране [7], цирконии ]59, 60], титане [59], вольфраме [61], морской воде [23]. [c.211]

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

Концентрирование следов кобальта при его определении в цирконии и циркалое осуществляется экстракцией в форме диэтилдитиокарбамината или этилксантогената кобальта [343] определение кобальта заканчивают фотометрическим методом с использованием нитрозо-Н-соли. [c.206]

Дхар и Дас Гупта [422J осаждали цирконий оксалгидроксамовой кислотой и растворяли осадок при нагревании в соляной кислоте. Образовавшийся при этом гидроксиламин определяют при помощи соли трехвалентного титана . Недостатки метода — малая доступность оксалгидроксамовой кислоты и малая чувствительность (удается определять более 10 мг Zr). Возможно определение 0,07—0,4 мг мл Zr титрованием раствором ферроцианида калия [285] в присутствии нитрозо-R-соли. При этом образуется желтый осадок ферроцианида циркония Zr [Fe( N)e]. [c.126]

Среди органических реагентов имеется широкий выбор комплексообразующих агентов, пригодных для онообменных способов разделения. Обычно в разных аналитических методах применяются маскирующие агенты. Например, окоалат может быть использован для селективного элюирования из катионита ТН, ЫЬ и Та, а тартрат —для элюирования ионов редкоземельных и щелочноземельных металлов вместе с железом и алюминием с др угой стороны, цирконий в этой среде может сорбироваться на анионо-обменнике. Сурьма и олово элюируются из катионита тартратом,. а щелочные и щелочноземельные металлы — а- ок сиизомасля ной. кислотой [52, 53], Ре, Т1 и Л1 — тироном [54]. Некоторые из этих реагентов позволяют добиться высокоселективного разделения. Например, титан можно в присутствии аскорбиновой кислоты сорбировать яа анионите и отделить от Ре, Сг и N1 [55]. Для селективного элюирования кобальта яз смеси Со, Мп и Ре, сорбированной на катионите, пригодна нитрозо-К-соль [56]. [c.257]

Применение радиоактивных индикаторов для исследования распределения элементов имеет и много других преимуществ, главное из которых — быстрота работы. В самом деле, при использовании радиоязотопов с достаточно жестким у-излучением, например, скандия-46, циркония-95, тантала-181, кобальта-60, аналитическая работа сводится часто к отбору от равновесных фаз равных аликвотных частей в пробирки и непосредственному измерению радиоактивности при помощи стандартного измерительного устройства. Это требует нескольких минут, между тем, скажем, фотометрическое определение кобальта с нитрозо-Р-солью заставило бы нас проводить разложение экстракта выпариванием с кислотами или в лучшем случае реэкстракцию, затем операции по химической подготовке полученного водного раствора и равновесной водной фазы и только после этого — фотометриравание и сравнение с заранее подготовленной калибровочной кривой. [c.238]

Давно известна способность нитрозофенояов образовывать комплексы с металлами (это свойство, например, положено в осно- ву весового метода определения кобальта при помощи ос-нитрозо-р-нафтола). Одно из соединений этого класса — нитрозо-Р-соль [56(57), 57(51), 60(115), 61(19)] применяется в качестве индикатора при комплексонометрическом титровании циркония. Ниже приводится ее структурная формула [c.68]

Из других органических реагентов, применяемых для фотометрического определения циркония, можно назвать хлораниловую кислоту [108—110[, 8-оксихинолин [24, 111], нитрозо-К-соль [112], гематоксилин [113[, хинализарин [1141, хинализаринсульфокислоту [115], пурпурогаллин [116], тартра- [c.476]

Значительный ряд красителей, образующих лаки, дает с торием окрашенные соединения, которые можно с большим или меньшим успехом использовать для колориметрического определения этого элемента. К числу таких красителей относятся ализарин 5 , карминовый красный , хинализарин , нафтазарин нитрозо-К-соли , 2,7-ди (4-сульфонафтилазо)-1,8-дио-ксинафталин-3,6-дисульфоновая кислота и катехинсульфофталеин . Дини-трозохромотроповая кислота при pH 2,5—3,4 образует с торием окрашенное в розово-фиолетовый цвет соединение. Наряду с другими мешает железо(П1), цирконий и церий(1У). [c.761]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология