Цирконий фотометрическое определение фтор

Определение фтор-иона в крови и мягких тканях [57]. Навеску (до 100 г) тщательно измельченной пробы, перемешивают с 1—2 г Са(ОН)г, высушивают и озоляют (методика № 2, п. 1). Золу количественно переносят в дистилляционную колбу и дистиллируют (методика № 12). В дистилляте определяют фтор-ион любым фотометрическим методом (рекомендуют по обесцвечиванию цирконий-эриохромцианинового комплекса (методики № 92, п, 1 и № 38). Через все стадии анализа проводят контрольный опыт необходимо, чтобы все реактивы содержали очень мало фтор-иона, так как при очень небольшом количестве его в мягких тканях в определении возможна большая ошибка (см. очистку реактивов). Для повышения чувствительности реакций дистиллят можно упарить в щелочной среде до меньшего объема. [c.191]

Арсеназо I образует окрашенные комплексы с рядом металлов, в том числе с цирконием и алюминием. Реакции разрушения этих комплексов применяются для фотометрического определения фторида [111 — 113]. Этот метод применен для определения фтора в горных породах [114], апатито-нефелиновых рудах и апатитах [115], [c.302]

Для фотометрического определения фтора предложена каталитическая реакция между цирконием и метилтимоловым синим [160]. Скорость реакции определяют по увеличению оптической плотности растворов комплекса метилтимолового синего с цирконием при 586 нм. [c.303]

Для определения фтора, присутствующего в виде NaF, пригоден фотометрический метод, основанный на ослаблении окраски комплекса циркония с эриохромцианином R. [c.126]

Наконец, образование комплексов многих металлов с ионами фтора является ооно вой всех методов фотометрического определения самого фтора. Комплексы фтора, даже с такими хромофорами, как железо или титан, — бесцветны слабо окрашены лишь фториды хрома. Поэтому для фотометрического определения фтора применяются методы, основанные на ослаблении фтором окраски растворов многих комплексов циркония, тория, железа или титана. Очевидно, что наибольшая чувствительность и точность может быть достигнута в том случае, если комплекс металла с некоторым реактивом интенсивно окрашен, а относительная прочность фторидного комплекса металла достаточно велика. Выше было отмечено, что наиболее прочные комплексы с фторид-ионами [c.247]

Ход анализа. Около 10 мл исследуемого раствора 2—5 н. по серной, хлористоводородной или хлорной кислоте помещают в делительную воронку емкостью 50 мл и перемешивают в течение 1 мин с 10 мл раствора ди-(2-этилгексил)-фосфата циркония. Экстракт отделяют в другую такую же воронку и дважды промывают в течение Гмин 5 мл 2 н. хлористоводородной кислоты. Фтор реэкстрагируют смесью 2 мл трибутилфосфата, 1 мл ацетона и 10 мл 0,35 н. NaOH, затем 10 мл 0,1 н. NaOH в течение 15 мин. Объединенный реэкстракт подкисляют 2 мл 5 н. хлористоводородной кислоты, разбавляют до 50 мл, перемешивают, фильтруют и отбирают аликвотную часть для фотометрического определения фтора. [c.288]

Эти комплексы разрушаются фторидом и применяются для фотометрического определения фтора. Исследование влияния фторида на устойчивость комплексов титана, циркония, гафния, тория, алюминия, железа, бериллия и уранила с рядом органических реагентов (эриохромцианином К, пирокатехиновым фиолетовым, ализариновым красным 5, хинализарином, пурпурином, карминовой кислотой, кальционом, хромотропом 2В, стильбазо, ксилено- [c.295]

Пирокатехвдовый фиолетовый и ксиленоловый оранжевый образуют интенсивно окрашенные комплексы с рядом металлов. Фотометрическое определение фтора основано на реакциях разрушения этих комплексов фторид-ионами. Для этого применяют комплексы циркония [119—123], тория [124] и скандия [125, 126]. [c.303]

Иногда для фотометрического определения в видимой области спектра может быть использовано образование бесцветных комплексов. В этом случае их образование должно быть связано с разрушением цветных" комплексов раствора, и, следовательно, с уменьшением интенсивности его окраски. Такой принцип, например, используется при фотометрическом определении ионов фтора. Цирконий (IV) обр1азует с ализарин-З-сульфоновой кислотой комплекс красного цвета, который при добавлении ионов фтора разрушается вследствие образования гораздо более устойчивого комплекса 2т 1 . Уменьшение интенсивности окраски раствора мо-. жет быть использовано для количественного определения Р". [c.394]

Определение фтор-иона в водах производится в основном фотометрическими методами. На первом месте стоят циркониевые методы. Цирконий-эриохромцианиновый метод позволяет определить 3 мкг/мл фтор-иона в загрязненных и сильно минерализованных водах (методика № 66). Мешающее влияние сульфатов устраняют отгонкой с водяным паром [15], иногда осаждением в виде BaS04, aS04 (методики № 38, 66, 67) или введением поправки по составленной заранее номограмме (методика № 38). Комплекс циркония с ксиленоловым оранжевым пригоден при одновременном присутствии РО , SO , Fe " и [16]. Цирконий-ализариновый метод (методики № 40, 41) введен в ГОСТ на воду [17] в нем указаны количества примесей, при которых разрешается определять фтор-ион без отгона . [c.155]

В основе механизма почти всех объёмных и фотометрических методов определения фтора лежит способность фторид-ионов образовывать прочные комплексные соединения с некоторыми катионами (алюминий, цирконий, тории, кальций и др.К В объёмных методах это свойство реализуется следующим образом анализируемый раствор титруют раствором соли катиона, образующего с фторидами малодис-социированное соединение индикатором при этом служит оргшгичес-кий реактив, окрашенный комплекс которого с титрантом менэе стоек, чем фторидный комплекс катиона. [c.7]

Прямые фотометрЕческие методы определения фтора наиболее перспективны [I]. Так, методы с применением разнолигандных комплексов циркония и лантана с фторид-ионом и различными органическими реагентами обладают рядом преимуществ они просты в исполнении, экспрессны, высоко избирательны, хорошо воспроизводимы и часто не требуют предварительного отделения фторвд-иона. Введение в систему металл - лиганд еще одного реагента изменяет электронную структуру центрального атома, зарвдисш -метрию молекулы комплекса [2]. Главные изменения, представляющие ценность для аналитического применения, - это изменения в устойчивости, растворимости в воде и органических растворителях, а также в спектрах поглощения вещества. Методы, основанные на образовании таких сложных комплексов, являются наиболее обещающими при повышении избирательности и чувствительности фотометрических определений [2]. Интересна,в частности, реакция образования разнолигандного комплекса в системе лантан - эриохромцианин К - фтор [З]. Система эриохромцианин Е (ЭХЩ) - металл изучена более подробно [4-9]. В табл.1 представлены некоторые физико-химические характеристики реагента и его комплексов с лантаном и фгорвд-ионом. [c.32]

Общепринятым фотометрическим методом определения является цирконий-ализариновый, основанный на способности фтор-иона снижать интенсивность окраски кислого цирксший-ализаринового индикатора на слабо-окелтую, которая реп ст-рируется фотоэлектроколориметром при Л =5 20-550 нм в толщине слоя 1-2 см. [c.21]

Почти все фотометрические методы определения фторидов являются косвенными. Ионы фторидов образуют прочные комплексы с некоторыми поливалентными металлами, например с 2г, ТЬ, Ге(1П), А1, Т1 и др. В реакциях с окрашенными комплексами этих металлов ионы фторида вызывают изменение окраски или обесцвечивание, на чем и основывается определение фторидов. Пример метода с изменением окраски — описанный ниже чувствительный метод с применением эриохромцианината циркония. В малочувствительном методе с применением сульфосал1щилата железа(1П) ионы фтора соединяются с железом(1П) в бесцветный колшлекс и при этом высвобождается бесцветная сульфосалициловая кислота. Большое значение имеют другие, прямые методы, основанные на образовании фторидами окрашенного тройного комплекса с ализаринокомплексоном и церием(П1). [c.435]