Концентрирование следов элементов электролизом

Концентрирование следов элементов электролизом. При концентрировании следов элементов можно использовать электролиз с целью либо предварительного отделения определяемых элементов, либо удаления элементов, присутствующих в высоких концентрациях и обладающих развитым спектром, который мешает спектральному анализу. Последний случай наиболее важен. Для этого чаше всего применяют электролиз с ртутным катодом. Он обладает тем преимуществом, что водородное перенапряжение, возникающее на ртутном катоде во время электролиза, способствует осаждению нескольких элементов с развитым спектром [20]. [c.59]

Предварительное концентрирование следов элементов осуществляют разнообразными методами. Наряду с экстракцией, осаждением, дистилля-щ ей, сублимацией и электролизом широко распространены методы, основанные на использовании ионообменников. [c.146]

Концентрирование следов элементов на стационарном ртутном капельном электроде (СРКЭ) обычно проводится электролизом исследуемых растворов при определенном потенциале [1]. При близких полярографических свойствах определяемых и сопутствующих ионов необходимо предварительное разделение их. В некоторых случаях более селективным может быть способ концентрирования малых количеств веществ, основанный на использовании окислительно-восстановительных реакций с участием металлической ртути. В работах [2, 3] такой способ был нами применен для концентрирования и определения микроколичеств селена и висмута. [c.247]

Следы элементов можно сконцентрировать также непосредственно электролизом с так называемым игольчатым электродом малой поверхности (короткая тонкая платиновая проволока, вплавленная в стеклянную трубку) [23, 24]. Этим методом в принципе можно отделить все металлы, подлежащие определению. Такой способ концентрирования подходит обычно для определения металлов с положительным стандартным потенциалом, которые присутствуют в следовых количествах в растворах большого объема [24]. Один из вариантов этой методики заключается в осаждении и определении примесей в цинке с помощью винтообразно вращающегося электрода (разд. 3.2.4). [c.61]

В работе [27] описан метод определения следов Аи при помощи его электролитического выделения на висмутовом электроде. Выделение 10 мкг Аи при токе 5 ма происходит 6 часов. Электрод с осадком анализируют в дуге. Аналогичная задача была решена путем выделения Аи на угольной палочке (0 2мм), погруженной на 2—3 мм в раствор объемом 2—3. НА. Электролиз при напряжении 3 в (1 ма длится 4 часа. В анализируемый электролит вначале добавляют известное количество Ag, которое выделяется вл-есте с Аи, и далее служит элементом сравнения при спектральном анализе. Электрод анализировали в искре [28]. Предложен метод концентрирования золота в капле ртути, находящейся в кратере угольного электрода путем электролиза при напряжении 1—3 [29]. Далее электрод с каплей возбуждается в дуге постоянного тока. Метод выделения на электроде нашел применение также в масс-спектральном методе анализа. [c.140]

Нанограммовые количества микроэлементов можно выделить на небольших твердых электродах (площадь поверхности электрода около 0,1 см ) из 10 мл электролита. При этом степень извлечения составляет более 95%. Часто оказывается достаточным, например в методе инверсионной вольтамперометрии, не полное, а только частичное выделение элемента. Концентрирование на твердых электродах используют при работе с очень разбавленными растворами, например растворами радиоактивных изотопов без носителя. Следует помнить, что при концентрировании микроэлементов электролизом на Твердых электродах могут наблюдаться аномальные явления [5]. Так, экспериментально наблюдаемые потенциалы выделения часто отличаются от рассчитанных по уравнению Нернста с использованием стандартных потенциалов. Также необходимо принимать меры по предотвращению сорб- [c.76]

Ионы железа восстанавливаются до металла на графитовом электроде из растворов, содержащих комплексные ионы элемента. Оптимальные потенциалы осаждения из 0,05 М раствора сульфоса-лицилата натрия (pH = 5) и раствора, 1 М по КОН и 0,001 М по тартрату натрия, составляют —1,6 и —1,4 в. При увеличении концентрации гидроксильных ионов в растворе потенциал электролиза следует выбирать более отрицательным. В обоих случаях при анодной поляризации электрода получаются хорошо выраженные поляризационные кривые (рис. 26). Удобнее использовать в качестве фона раствор, 1 М по КОН и 0,01 М по тартрату натрия, так как в этом случае в процессе концентрирования железа не разряжаются ионы водорода и результаты анализа лучше воспроизводятся. [c.65]

Первый этап развития Р., начавшийся в 1898, когда Пьер и Мария Кюри открыли и выделили из природных материалов первые радиоактивные элементы — полоний, а вслед за ним и радий, носил аналитич. и препаративный характер. Это объяснялось необходимостью разработки методов обнаружения естественных радиоэлементов — их выделения и концентрирования до удобного в использовании вида. Следующий этан характеризовался научением и установлением закономерностей химич. поведения естественных (короткоживущих) радиоактивных элементов. В связи с этим особое внимание обращалось на те элементы, к-рые могли обнаруживаться только но их радиоактивности и к-рые присутствовали в исследуемых системах в ничтожных количествах. Работами К. Фаянса, Ф. Панета, В. Г. Хлопина, О. Гана и др. были установлены основные законы распределения радиоактивных микрокомпопентов между жидкой и твердой фазами ири сокристаллизации, адсорбции, электролизе и т. д. в практически важных для Р. системах. Проведение подобных исследований стимулировало разработку методов выделения природных радиоэлементов. В частности, теоретич. работы Хлоиина по распределению радиоактивиых изотопов между твердой и жидкой фазами, проведенные в СССР, [c.245]

Концентрирование и разделение элементов. Чаще всего применяют следующие способы концентрирования и разделения а) выпаривание растворителя б) удаление органической основы озоле-нием в) удаление основного компонента электролизом г) разделение и концентрирование соосаждением д) экстракция е) хроматография. [c.250]

Весьма перспективно применение электродиализа с ионитовыми мембранами для химических процессов, связанных с производством ядерного горючего. В ряде опубликованных работ намечены следующие области применения ионитовых мембран в гидрометаллургии урана и радиохимическом производстве 1) удаление радиоактивных элементов из сбросных растворов, 2) удаление избыточной кислотности или щелочности из различных растворов, 3) восстановлеппе шестивалентного урана в четырехвалентный, 4) концентрирование фтористоводородной кислоты, 5) разделение близких по свойствам элементов, 6) получение кислот и оснований путем электролиза солей. [c.7]