Этилат натрия получение

К раствору этилата натрия, полученному растворением 2,7 г (0,117 г-атома) натрия в 53 мл абсолютного спирта, прибавляют [c.280]

Бензольные растворы 4,0 г трифенилфосфина и 2,5 мл бромацетона сливают и смесь оставляют на 1 ч. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают безводным бензолом, сушат в вакуум-эксикаторе (на воздухе несколько гигроскопичен). К высушенному в течение 2 ч осадку добавляют 5 мл раствора этилата натрия, полученного из 0,17 г металлического натрия и 5 J iл абсолютного этанола. Через 1,5 ч к суспензии приливают 5 мл алкоголята, содержащего 0,17 г натрия. Через 1,5 ч к суспензии добавляют 50 мл горячего (60—70°) толуола, толуольный слой дважды промывают водой, отделяют и упаривают на песчаной бане до 10 мл. Добавлением 15 мл петролейного эфира высаживают 2,2 г фосфорана, т.пл. 196—197° после перекристаллизации из водного метанола т.пл. 199—201. [c.139]

Для данного синтеза может быть применен этилат натрия, полученный из спирта, едкого натра и бензола азеотропным способом. [c.115]

Для получения бутадиона в малоновый эфир вводят к-бу-тильный радикал с помощью бромистого бутила в присутствии этилата натрия. Полученный к-бутилмалоновый эфир конденсируют с гидразобензолом (I) в присутствии конденсирующих агентов, при этом получается бутадион. [c.310]

Из раствора этилата натрия, полученного растворением 11,5 г (0,50 моль) натрия в 150 мл безводного этанола, отгоняют в вакууме избыток этанола, добавляют 100 мл безводного толуола и 101 г (0,50 моль) диэтилового эфира адипиновой кислоты 3-10. Полученную [c.285]

Малоновый эфир (160 г) медленно прибавляют к охлаждаемому и перемешиваемому раствору этилата натрия, полученному растворением 23 г натрия в 350 мл абсолютного спирта, после чего медленно добавляют 160 г этилового эфира бромуксусной кислоты. Смесь разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат сульфатом натрия и испаряют растворитель. Очистку осуществляют путем фракционированной перегонки (примечание 1). [c.277]

К раствору этилата натрия, полученному из 2,0 г (87 жмс-лей) натрия и 30 мл абсолютного спирта, прибавляют 8,0 г (84 жмоля) перегнанного фенола. Образовавшийся раствор кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин., затем отгоняют спирт, а остаток тщательно высушивают в вакуум-эксикаторе в течение 24 час. и растирают на мельнице. [c.413]

З-Ацетил-5-бромпиридин. К 0,32 моля безводного этилата натрия, полученного в 108 ксилола, прибавляют 46 г (0,2 моля) этилового эфира 5-бромникотиновой кислоты, 33,4 г (0,38 моля) этилацетата и 50 мл ксилола. Смесь нагревают при перемешивании в течение 6 час. и оставляют на ночь. Затем смесь выливают в 800 мл ледяной воды, подкисляют 40 мл [c.256]

В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильвиком, помещают 11 г (0,1 моля) тиофенола и при перемешивании прибавляют раствор этилата натрия, полученный из 2,99 г (0,13 моля) металлического натрия и 70 мл абс. спирта. Смесь охлаждают до О С и за 1 ч при перемешивании прибавляют 11,2 г (0,11 моля) 2-циклопентсвилхлорида, перемешивают при комнатной температуре 24 ч, фильтруют, фильтрат извлекают эфиром, экстракт промывают водой, сушат прокаленным MgSO,. Эфир отгоняют, оставшийся продукт [c.166]

Дифенилбутадиен-1,3 [66]. К раствору этилата натрия, полученному из 1,5 г (65,3 ммоля) натрия и 100 мл абсатютного этилового Спирта, добавляют 18,8 г (48,3 ммоля) трис х нилбензил-фосфонийхлорида. Окрашенную в желтый цпет смеет, энергично перемешивают п течение 5 мин, после чего по каплям прибавляют растнор 6,6л (50 ммалсй) коричного альдегида в этиловом спирте, что приводит к исчезновению окраски. При комнатной температуре [c.403]

Метод Б. Из терефтялевого альдегида 1661. К раствору этилата натрия, полученного из ) г (43,5 л -атома) патрия и 20мл абсолют- [c.404]

К раствору этилата натрия, полученному из 1,15 г натрия (0,05 г-атома) в 50 мл абсолютного спирта, охлажденному до комнатной температуры, прибавляют 7,8 г (0,05 г-моля) 2-карб-этоксициклопентанона (I) (примечание 1). Смесь выдерживают полчаса при комнатной температуре, натриевое производное частично выпадает в осадок (раствор А). [c.104]

К охлаждаемому раствору этилата натрия, полученному растворением 8 г натрия в 100—120 мл абсолютного спирта, медленно в отсутствие влаги добавляют 26 г этилформиата (примечание 2). К суспензии образовавшегося натриевого производ-. ного прибавляют в течение 1 часа при постоянном встряхивании 70 г этилового эфира гиппуровой кислоты. Смесь превращается в густую массу. После выдерживания этой массы в течение 10 дней натриевую соль отделяют, промывают абсолютным спиртом и растворяют в воде. Полученный раствор подкисляют соляной кислотой и экстрагируют эфиром образовавшееся при этом масло. Эфирный раствор сушат и выпаривают. Выход неочищенного этилового эфира N-формилгиппуровой кислоты (в виде масла) 80—90% (примечание 3). [c.183]

Для выделения аллотреонина кипятят в течение 5 мин. с обратным холодильником 15.6 г (0,131 моля) неочишенного треонина (примечание 13) с раствором этилата натрия, полученного из 3,02 г (0,131 г-атпма) натрия и 60,4 мл абсолютного спирта. Полученную смесь выдерживают в течение 16 час. при комнатной температуре, а затем нерастворимую натриевую соль треонина отделяют, промывают 15 мл спирта и сушат при 50—55° выход 15,43 г (83,5%). Натриевую соль (15,00 г 0,106 моля) обрабатывают 18,5 мл (0,222 моля) охлажденной льдом концентрированной соляной кислоты и 120 мл изопропилового спирта. Смесь перемешивают, нагревают до 60° и помещают в холодильный шкаф на 12 час. Выпавший хлористый натрий отфильтровывают, прибавляют к фильтрату 20,4 мл анилина н выдерживают смесь в течение 16 час. при температуре 5°. Выпавший осадок отделяют выход 11,5 г (91%). Перекристаллизацию осуществляют (с выходом 96,8 /о), растворяя препарат в 28,8 мл горячей воды, разбавляя раствор 86 мл теплого спирта и охлаждая полученный раствор в течение 12 час. Чистота полученного препарата, согласно данным микробиологического анализа, 100%. [c.192]

К раствору этилата натрия, полученному из 15 г (0,65 г-атома) натрия, в абсолютном спирте прибавляют 100 г (0,625 моля) малонового эфира. Смесь охлаждают и к суспензии натрпйма-лонового эфира медленно прибавляют 58 г эпихлоргидрина растворенного приблизительно в 3-кратном объеме спирта, поддерживая температуру реакционной массы ниже 50°. После растворения всего количества натриймалонового эфира-смесь упаривают досуха и обрабатывают остаток разбавленной серной кислотой. Свободный лактон экстрагируют эфиром, экстракт сушат и перегоняют. Температура кипения полученного лактона 180—182° (12 мм рт. ст.), выход 65 г (50%), уд. вес 1,274 при 15°. [c.262]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл с мощной мешалкой, двумя капельными воронками и хлоркальциевой трубкой помещают 34,7 г тонкоизмельченного сухого солянокислого гидроксиламина. Если необходимо, его предварительно перекрнсталлизовывают из 100 г метанола и высушивают прн 100°С. Кроме того, в колбу добавляют 50 мл безводного этанола и около 0,01 г сухого фенолфталеина. В одну из капельных воронок помещают несколько миллилитров насыщенного раствора (NHзOH) l в безводном этаноле, а в другую — свежеприготовленный бесцветный раствор этилата натрия, полученного взаимодействием на холоду 11,5 г металлического натрия (свободного от оксида) с 200 мл безводного этанола. После 10-минут- [c.503]

Получение гидроперекиси бензоила. В 5-литровую круглодопную колбу Помещают 1,5 л сухого толуола и 121 г мелко растертой перекиси бензоила,, после чего суопензию охлаждаюг смесью льда с солью до —5°. Затем при энергичном перемешивании ирибавляют охлажденный ледяной водой раствор этилата натрия, полученный растворением 23 г натрия в 500 см абсолютного ширта. По прибавлении всего количества этилата натрии приливают 2 л ледяной поды, иричем перемешивание продолжают до тех пор пока практически не растворится вся перекись бензоила. Смесь переносят в охлажденную делительную воронку, толуольный раствор отделяют и вол-ньш слой экстрагируют эфиром для удаления последних следов бензойно-этилового эфира. [c.303]

Нитросоединение обрабатывают небольшим количеством концентрированного раствора едкего кали или спиртового раствора этилата натрия. Полученную соль об ..5атывают еболыши-м количеством воды и затем тс водной вытяжке прибавляют эфир. После этого добавляют по каплям раствор хлорного железа яри взбалтывании. Сначала образуется осадок гидрата окиси железа, а затем эфирный слой окрашивается в красный или юрасновато-коричневый цвет . [c.416]

Получение фенилнитрометана I21. К раствору этилата натрия, полученному из 2 г-атом- натрия и 400 м,л абсолютного этанола, добавляют 10O мл абсолютного этанола и раствор охлаждают до 0° при этом этилат натрия выделяется в виде твердого слоя. Затем добавляют еще 100 мл эта юла и охлал дениую смесь 2 молей бензил-цианида и 2,8 моля М. (перемешивание при 5—15°). Спокойная реакция сопровождается выделением аци-шпронатриевон соли (1). [c.288]

Из динитрила о-фенилендиуксусной кислоты в присутствии этилата натрйя получен 2-амино-1-цианинден-1 [c.212]

Смесь 0.05 моль 2-арилиден-б-фурфурилиденциклогексанона 2 и 4.6 г (0.06 моль) тиомочевины растворяют в 90 мл -РгОН и добавляют 0.06 моль этилата натрия, полученного осторожным растворением 1.5 г (0.06 моль) металлического натрия в 30 мл абсолютного ЕЮН [2]. Смесь кипятят 3 ч с обратным холодильником. Контроль за ходом реакции осуществляют ТСХ (Silufol-UV-254, элюент - гексан-эфир-хлороформ = 2 1 1). Реакционную смесь нейтрализуют 5% АсОН. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ЕЮН. Выход 40-68%). 7 пл 129°С (R = Br). [c.288]

Натриевая соль динитрила малоновой кислоты. К раствору этилата натрия, полученного из 23 г (1 моль) натрия и 30 мл абсолютного этилового спирта, прибавляют 66 г (1 моль) динитрила малоновой кислоты и после непродолжительного перемешивания (8—10 мин) отгоняют спирт в вакууме сначала водоструйного, а затем масляного насосов. Для удаления следов спирта колбу нагревают на коптящем пламени (110—120 °С) при 1—2 мм рт. ст. Получают светло-желтый порошок натриевой соли динитрила ма-ловой кислоты. Выход количественный. [c.52]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология