Лигнин диоксановый

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХОЛОЦЕЛЛЮЛОЗЫ МЕТОДОМ ХЛОРИРОВАНИЯ С ИЗВЛЕЧЕНИЕМ ХЛОРИРОВАННОГО ЛИГНИНА ДИОКСАНОВЫМ РАСТВОРОМ МОНОЭТАНОЛАМИНА [13] [c.154]

Наиболее важное значение имеют реакции гидролитической деструкции лигнина под действием водных растворов кислот и оснований (гидролиз) и водно-диоксановой смеси в присутствии кислотного катализатора ( ацидолиз ) и без него, а также сольволиз под действием органических растворителей в присутствии кислотных и основных катализаторов, например, этанолиз в присутствии НС1, ацетолиз под действием уксусной кислоты с добавкой кислотного катализатора (минеральной кислоты) и без него и некоторые другие. [c.452]

После нагрева с сероводородом в течение 72 ч растворимый природный лигнин был профильтрован и экстрагирован диоксаном. При этом был получен нерастворимый осадок (6,8%). Лигнин был выделен из диоксанового раствора выливанием в воду, а осажденный сероводородный природный лигнин был очищен путем выливания из диоксана в эфир и экстрагирован сероуглеродом и петролейным эфиром. [c.470]

Этот лигнин очищали, выливая в эфир высушенный и профильтрованный диоксановый раствор (см. Брауне,1952,стр. 742). После очистки был получен хлоритный лигнин А из караибской сосны в виде белого порошка с 51,6% углерода, 6,64% водорода, 5,95% хлора и, 10,5% метоксилов. [c.580]

Из остаточного лигнита Тюльганского месторождения (из пробы, не подвергшейся обработке 12%-ной соляной кислотой) был выделен лигнин при помощи диоксана. Проба остаточного лигнита обрабатывалась 15-кратным количеством диоксана в течение 24 час. на водяной бане в присутствии катализатора НС1 (0,12% от взятого диоксана). Из диоксанового раствора лигнин высаживался этиловым эфиром. Выход лигнина составил 7,8% на остаточную пробу, или 5,6% на исходную пробу лигнита. Кроме того, ди-оксан растворил 11,7% веществ (считая на сухую остаточную пробу лигнита), не высаживаемых эфиром. [c.16]

Предложены модификации метода выделения холоцеллюлозы, основанного на хлорировании древесины, предусматривающие проведение хлорирования не на стеклянном фильтре или в тигле, а в водной суспензии, и более тщательную экстракцию [И, 12]-Это увеличивает эффективность обработки, ускоряет делигнификацию и уменьшает деструкцию целлюлозы. Продолжительность определения холоцеллюлозы можно сократить, заменив растворитель 95%-ный спирт диоксаном [13]. Наилучшим растворителем хлорированного лигнина при определении холоцеллюлозы, по-видимому, является раствор моноэтаноламина в диоксане. Методика с применением диоксанового раствора моноэтаноламина также приводится ниже. [c.152]

Как показали исследования, проведенные на кафедре химии древесины и целлюлозы ЛТА, разрушение гемицеллюлозной части можно уменьшить, если проводить обработку перуксусной кислотой в водно-спиртовой или водно-диоксановой среде. При этом выход холоцеллюлозы увеличивается, а содержание остаточного лигнина уменьшается. Эти исследования подтвердили, что при обработке древесины водным раствором перуксусной кислоты происходит значительное разрушение гемицеллюлозной части. [c.153]

Диоксановый метод. По Никитину и Орловой древесную муку нагревают на водяной бане в течение 28 час. с диоксаном, содержащим 0,12% НС1. Из раствора в диоксане лигнин высаживают эфиром, и так называемый сырой лигнин , получаемый с выходом в 12—16% от веса еловой древесины, очищают от углеводов кипячением с водой, причем в раствор переходит около 37% от веса сырого лигнина. [c.574]

Лигнин растворяют, а ббльшая часть углеводов остается, как в производственных методах пульпирования. Затем лигнин выделяют из фильтрата, обычно путем концентрирования и осаждения водным раствором кислоты. Этапольный лигнин, диоксановый лигнин, уксуснокислотный лигнин, тиогликолевокислот-ный лигнин получают подобным же образом с использованием крепких кислот или оснований. Известно, что все эти виды лигнина оказываются измененными в процессе обработки. Так, например, Хибберт 44] предположил, что при получении этанольного лигнина происходит расщепление лигнина на мономеры, которые затем полимеризуются с образованием этанольного лигнина, сильно отличающегося от протолигнина. [c.359]

Из восьми препаратов лигнина, выделенных из буковой древесины, уксуснокислотный, диоксановый и растворимый природный лигнины (17,5% ОСНз) давали окраску с флороглюцином — соляной кислотой и лишь слабо заметную реакцию Мейле. Ме-танольный лигнин давал резко положительную пробу Мейле, но отрицательную реакцию Визнера. Фенольный и сернокислотный лигнины давали отрицательные пробы Мейле и только первый [c.69]

Лигнин очищался выпариванием диоксанового раствора досуха под вакуумом, разведением остатка в 907о-ной уксусной кислоте и выливанием по каплям центрифугированного раствора в воду. Осажденный лигнин центрифугировался и растворялся в 2 1 смеси 1,2 дихлорэтана и этанола. [c.90]

Пытаясь выделить неизмененный лигнин с более высоким выходом, чем для растворимого природного лигнина, Штумпф и Фрейденберг [153] экстрагировали еловую и буковую древесину 20 дней при 20" С диоксаном, содержавшим около 1 % воды и соляную кислоту, в количестве, достаточном для получения 0,1 н. раствора. Так как соляная кислота абсорбировалась древесиной, получался свободный от соляной кислоты диоксановый экстракт. [c.114]

Адлер и Гирер (1] нашли, что при обработке растворимого природного елового лигнина метанолом, содержащим хлористый водород, при комнатной температуре или при кипячении образуется метаноллигнин с 21 % метоксилов. Это подтверждало более ранние наблюдения Браунса (см. Брауне 1952 г., стр. 300) о ме-I тилировании лигнина да5Яе при комнагной температуре. Им было показано, что при добавлении к диоксановому раствору природного растворимого лигнина метанола, содержащего хлористый водород, раствор немедленно становился темно-красным. [c.507]

Еще более глубокая фрагментация лигнина происходит при ки пячепии подкисленных водао-диоксановых растворов ЛМР в те чение нескольких часов В этом случае деструкция протекает впчоть до образования мономерных и димерных фрагментов, ко торые за 4 часа реакции были получены с выходом 17%, считая на исходный препарат [54, 55 [c.268]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология