Ализарин циркония, методика

Описана методика с приме тением ализарина S. После удаления всего железа электролизом со ртутным катодом в качестве реагента на цирконий можно также использовать хлоранилиновую кислоту. [c.880]

Бензольный раствор тиурамата меди обесцвечивается лишь при встряхивании с водными растворами солей серебра и ртути. На этом основана методика определения серебра в рубидии. Содержание серебра определяют по ослаблению окраски бензольного слоя (при 435 ммк) после взбалтывания его с раствором пробы [404]. Показана возможность фотометрического определения сульфатной серы по окраске ализарина, который переходит в неводный слой в результате реакции между сульфатами и ализа-ратом циркония [405]. Фотометрическое определение фторидов рекомендуется производить по уменьшению экстракции роданида железа (П1). Отмечается, что чувствительность метода значительно повышается, если изменения оптической плотности раствора роданида железа измерять в органической фазе [406[. [c.257]

Цирконий в различных аналитических условиях, в зависимости от состава и способа приготовления раствора, может присутствовать в виде ионов различного состава (оксоионы, гидрооксоионы, акваионы и др.) и проявлять неодинаковую реакционную способность. Этим можно объяснить невоспроизводимость в ряде случаев аналитических методик. В качестве иллюстрации можно привести примеры необходимости предварительной подготовки растворов прежде, чем выполнить те или иные аналитические реакции при титровании циркония комплексоном III в присутствии /г-нитро-бензолазопирокатехина [232] необходимо предварительно нагреть раствор до кипения при 2 N концентрации соляной кислоты (для получения Zr ). Фотометрическое определение циркония ализарином S возможно только в 0,1—0,2 Л1 НС1, так как при более низких кислотностях происходит глубоко идущий гидролиз растворов солей циркония и окрашенного соединения не образуется [476, 256]. Существенное значение для получения воспроизводимых результатов имеет порядок прибавления реагентов к водному раствору хлорида циркония. Если к водному раствору сначала прибавить ализарин S, а затем НС1, то результаты для циркония будут заниженными и плохо воспроизводимыми. Обратный порядок внесения реагентов с выдерживанием циркония в солянокислой среде позволяет получить воспроизводимые результаты [482]. [c.25]

Авторы [98 ] радиохимически чистый гафний добавляли к анализируемому раствору в виде азотнокислого раствора после чего гафний отделяли от циркония ионным обменом на катионите КУ-2х12 из азотнокислого раствора (2-н. HNO3). Довольно быстрое разделение элементов происходило при элюировании колонки 0,7-н. серной кислотой. Количество выделенного гафния определялось гравиметрически, осаждением в виде гидроокиси, или фотометрически с ализарином S. Эта методика позволяет определять гафний в присутствии циркония с относительной ошибкой примерно 10% при содержании гафния менее 1% и с ошибкой 3—5% при большем его содержании. Метод применялся для определения гафния в цирконии, смесях окислов и в эвдиалите. Результаты определений хорошо совпадают с данными рентгеноспектрального анализа. [c.442]

Концентрат массой 0,3-0,4 г помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, прибавляют 0,5 мл кислого (2 моль - л НКОз) 1 10 М раствора нитрата циркония, сохраняемого не более недели, 2 мл 2 М раствора аминоуксусной кислоты, 4 мл ацетона, 1 мл 10 М раствора ализарина и воду до метки (pH полученного раствора 1,2-1,3). Раствор перемешивают и нагревают 15 мин на водяной бане при 50-53 °С. Одновременно готовят холостой раствор, содержащий столько же анализируемой соли, сколько ее содержится в концентрате, а также все указанные выше реагенты. Оптическую плотность холостого раствора относительно испытуемого измеряют при 530 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см, массу сульфатов в концентрате находят по градуировочному графику. Результаты проверки методики на искусственных смесях (из 12 опытов) следующие Ж=0,96 5(г=0,09 Г =1,6<( (Р = 0,95 у) = 2,2. [c.144]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология