О п ы т 6. Экстракция роданида железа

Экстракция роданида железа (III)—см. Колориметрические методы (стр. 773). [c.764]

Экстракция роданида железа (HI). Экстракция бутилфосфатом. Так отделяют железо от алюминия, никеля, сурьмы (III) и олова (IV). [c.773]

Опыт 6. Экстракция роданида железа [c.39]

И 3 представлены результаты таких измерений, выполненных для случая экстракции роданида железа (И ) и йодида индия. [c.322]

Приведенные в настоящей статье данные, за исключением немногих, были получены с такими органическими растворителями, которые экстрагируют из водной фазы соответствующие катионы с очень высокими коэффициентами распределения в виде галогенидов или комплексных галогенидов. Для объяснения механизма таких экстракций решающее значение имеет координационный захват растворителя. Из данных табл. 3 следует, что у большинства экстрагированных комплексных галогенидов число галогенидных лигандов меньше, чем у соответствующих галогенидных комплексов, преобладающих в водных растворах. Следовательно, молекулы очень активных растворителей в состоянии вытеснить один или большее число галогенидных лигандов. Координационно связанная вода также может полностью вытесняться молекулами растворителя, как показал Мак-Кей [15] с сотрудниками, при экстракции уранилнитрата трибутилфосфатом. То же самое относится и к экстракции роданида железа (II ) трибутилфосфатом или тетрагидро-фураном. Оба растворителя экстрагируют роданид железа [c.338]

Зону железа на хроматограмме вырезают и после экстракции определяют его содержание фотометрически в виде роданида железа. [c.218]

Некоторые элементы могут быть отделены от алюминия экстракцией их роданидов. Метод применяется главным образом для отделения железа. Следует иметь в виду, что в некоторых условиях алюминий также может экстрагироваться. По данным Бока [577], процент экстракции роданида алюминия увеличивается с понижением температуры и увеличением концентрации роданида. [c.177]

Многие исследователи считают данный метод неточным (нечеткий переход окраски) [2]. Применение спиртовых растворов не улучшает титрование 3, 4]. Несколько повышает чувствительность метода применение экстрагирования образующегося роданида железа эфиром, спирто-эфирной смесью, амиловым спиртом [5, 6]. Чтобы избежать применения растворителя, иногда титруют без экстракции, но вводят экспериментальную поправку [5]. [c.89]

Экстракция роданида цинка. Экстрагируют гексоном из слабокислого раствора. Вместе с цинком частично экстрагируются железо (III), кобальт, медь и кадмий. [c.1146]

При экстракции роданидного комплекса железа раствором трибутилфосфата в бензоле, видимо, происходит образование нового тройного комплекса роданида железа с трибутилфосфатом. Это соединение несколько отличается от роданида железа цветом и интенсивностью окраски. [c.216]

Роданиды. До 80% урана могут экстрагироваться трибутилфосфатом, окисью мезитила или метилэтилкетоном из фосфорнокислых растворов в присутствии двадцатикратного избытка роданида аммония [264]. Найдено, что железо (III) можно количественно экстрагировать в виде роданидного комплекса метил-роданидом [290]. Изучена экстракция роданида ниобия [349]. [c.14]

Для определения 0,29—9,0 мкг/мл палладия Пржевальский и сотр. [165] использовали роданид калия, образующий с палладием красное комплексное соединение [Рс1 (5СК )4]2 . Окрашенное соединение экстрагировали бутиловым или изоамиловым спиртом при pH ниже 5 и измеряли светопоглощение при 436 ммк. Избыток реагента устранял влияние иридия. От платины палладий отделяли экстракцией спиртом. Железо маскировали кислым фосфатом натрия . [c.221]

Тем не менее, экстракция роданида органическим растворителем находит широкое применение, что объясняется некоторым повышением чувствительности определения железа в большом объеме раствора визуально-колориметрическим методом. Однако, как было нами экспериментально показано (см. ниже), это преимущество при проведении фотоколориметрических определений в кюветах с большой толщиной слоя теряется. Более того, гори экстрагировании роданида железа органическим растворителем чувствительность определения даже несколько снижается вследствие неполноты извлечения роданида в слой органического растворителя. [c.238]

Чтобы свести до минимума потери алюминия, роданид нужно вводить в концентрации не больше 1 Ж. В этих условиях, т. е. при 1 М ЫН4 СЫ и 0,5 М НС1, создаются наиболее благоприятные условия для экстракции роданида железа. Согласно Боку [577], при этом процент экстракции железа составляет 89 о. Роданид железа экстрагируется диэтиловым эфиром [577, 706, 1235], амиловым спиртом [1001], смесью амилового спирта и эфира [409, 568] и бутилового спирта и эфира [19]. Шпеккер и др. [1186, 1187] по-кязали, что коэ4 ициент распределения роданида железа между диэтиловым эфиром и солянокислым раствором сильно увеличивается при добавлении тетрагидрофурана, в то же время коэффициент распределения роданида алюминия не меняется. [c.178]

Бензольный раствор тиурамата меди обесцвечивается лишь при встряхивании с водными растворами солей серебра и ртути. На этом основана методика определения серебра в рубидии. Содержание серебра определяют по ослаблению окраски бензольного слоя (при 435 ммк) после взбалтывания его с раствором пробы [404]. Показана возможность фотометрического определения сульфатной серы по окраске ализарина, который переходит в неводный слой в результате реакции между сульфатами и ализа-ратом циркония [405]. Фотометрическое определение фторидов рекомендуется производить по уменьшению экстракции роданида железа (П1). Отмечается, что чувствительность метода значительно повышается, если изменения оптической плотности раствора роданида железа измерять в органической фазе [406[. [c.257]

Чувствительность метода составляет 2,5 мкг железа в 50 мл конечного объема при толщине фотометрируемого слоя 5 см. При помощи экстракции роданидного комплекса железа органическими растворителями чувствительность реакции можно резко повысить. Так, при экстракции роданида железа изоамиловым спиртом чувствительность составляет 0,5 мкг железа в 10 мл экстракта при толщине слоя 1 см. [c.123]

Старобинец и Ломако [793, 812] исследовали кинетику экстракции роданидов железа бутиловым спиртом. Ружицкий [799] исследовал спектры поглощения роданидных комплексов железа в зависимости от природы органических растворителей (разбавителей ТБФ) автор показал, что подбором разбавителя можно устранить мешающее влияние железа при экстракционно-фотометрическом определении ниобия и молибдена в виде роданидных комплексов. Кеттруп и Шпеккер [188] изучили зависимость экстракции железа растворами ТБФ, ЦГН и МИБК от температуры и рассчитали термодинамические характеристики процесса экстракции. [c.143]

Экстракция роданида железа и трибутиламмония амилацетатом. Метод очень чувствителен молярный коэффициент светопоглощения e,i 20 000 при X = 480 ммк. Образующееся соединение очень устойчиво. [c.773]

В большинстве методик определения примеси железа в виде роданида по ГОСТ и ТУ роданид железа извлекают из испытуемого раствора изоамиловым спиртом или другим органическим растварителем, а затем колориметрируют. Этот способ имеет ряд существенных недостатков, особенно при проведении фотоколориметрических измерений. К числу их относятся необходимость применения органических растворителей, токсически действующих на организм дополнительная затрата труда и времени на проведение экстракции роданида железа органическими растворителями ошибки определения, вызываемые высаливающим действием препарата, отсутствующего в эталонном растворе, что особенно сказывается на точности определения малых количеств примеси железа образование стойких эмульсий в слое органи- [c.237]

Отделение железа от индия экстракцией роданида трехвалентного железа из слабокислого раствора 1пС1о эфиром [c.78]

Экстракция роданида кобальта позволяет отделить его от большинства других элементов. Частично экстрагирующиеся роданиды образуют также трехвалентное железо, никель, медь и цинк. Кобальт экстрагируется из лимоннокислого раствора, роданид железа не экстрагируется. [c.73]

К солянокислому раствору анализируемого вещества прибавляют бО . -ный раствор роданида аммония и раствор цитрата аммония до исчезновения красного окрашивания роданида железа. Далее экстрагируют последовательно тремя порциями смеси 35% изоамилового спирта и б57о диэтилового эфира. При однократной экстракции извлекается 86% кобальта при трехкратной экстракции в неводный слой переходит 99,7% кобальта. Кобальт можно ре-экстрагировать раствором гидроокиси аммония. [c.73]

Изучалось отделение цинка от кобальта экстракцией из солянокислых растворов [1020]. Исследовано извлечение раствором метилдиоктиламина в трихлорэтилене, раствором трпбен-зиламина в хлороформе, трихлорэтилене и ксилоле. В различных условиях цинк переходит почти количественно в неводный слой, увлекая небольшие количества кобальта так, при экстракции из 3 Л/ раствора соляной кислоты раствором трибензилами-на в хлороформе около 72% цинка вместе с 0,11% кобальта переходит в неводный слой. При этой же кислотности раствор метилдиоктиламина в трихлорэтилене извлекает практически весь цинк и около 1,5% кобальта. Установлена возможность разделения роданидов железа, никеля и кобальта посредством противоточной экстракции фурфуролом [1345], Для получения очень чистого кобальта для мишеней при циклотронной бомбардировке и очистки его от никеля использована экстракция роданида кобальта неводными растворителями. Из 14 исследованных растворителей наилучшие результаты были получены с Метилизобутилкетоном (гексоном), метил-н-амилкетоном и бутилацетатом, так как коэффициенты распределения роданида никеля в этих растворителях оказались самыми низкими [1307]. [c.73]

Для определения бромидов рекомендуется после окисления их до свободного брома и экстракции четырехлорпстым углеро-ром органический слой обработать роданидом ртути (II) и раствором сульфата железа (III). Образующися при этом роданид железа фотометрируют. Методика предложена для определения бромидов в морской воде. Сходная методика разработана для определения иодидов. Для этой цели иодид окисляют перекисью водорода и выделившийся при этом иод экстрагируют четыреххлористым углеродом. Далее определение иодидов заканчивают аналогично определению бромидов. Методика предложена для определения иодидов в природной воде [407]. Для определения [c.257]

Железо фотометрируют в виде комплекса с 4,7-дифенил-1,1-о-фенантролином (бато-фенантролинюм) после экстракции его н.гексиловым спиртом из солянокислого раствора [15] или в виде роданидного комплекса [16] после экстракции изобутанолом. Предложено фотометрическое определение железа в присутствии висмута [17]. Колориметрически железо определяют с роданидом, извлекая роданид железа изоамило-вым спиртом [18]. [c.326]

В 1863 г. Браун [1] показал, что окрашенный роданидный комплекс молибдена, образующийся при восстановлении молибденовой кислоты цинком в присутствии роданид-ионов, экстрагируется диэтиловым эфиром. Этот прием, с использованием Sn la в качестве восстановителя, позднее [2] был использован для обнаружения молибдена в минералах. Интересно, что роданидный метод определения молибдена, включающий операцию экстракции, и до сих пор является едва ли не самым распространенным и надежным методом определения этого элемента. В 1867 г. Скей [3] экстрагировал диэтиловым эфиром роданиды железа (III), кобальта, меди и других элементов. Он указал на возможность осуществления ряда полезных разделений, например разделения кобальта и никеля, золота и платины, железа и щелочноземельных элементов. [c.7]

Экстракция роданидов известна более ста лет. О возможности извлечения роданидов молибдена, меди, кобальта, железа диэтиловым эфиром сообш алось еще в 1863—1867 гг. Брауном и Скеем [1—3] (см. стр. 7). С тех нор опубликовано несколько сот работ, посвященных экстракции роданидов, в частности экстракции для последующего фотометрического определения (многие роданидные комплексы оказались интенсивно окрашенными, например, комплексы ниобия, молибдена, железа, кобальта, рения). Извлечение роданидов было использовано и для разделения смесей металлов, в том числе технологического достаточно назвать разделение циркония и гафния, скандия и редкоземельных элементов. Внимание привлекала и химия экстракции роданидных комплексов, механизм извлечения, однако в этой области, несмотря на значительное число публикаций, успехов еще не очень много. [c.108]

Экстракция железа(1П) из солянокислого раствора МИБК была применена для очистки кобальта от примесей железа [1805]. Для очистки солей кобальта от никеля применяли экстракцию из роданидного раствора [1806]. Живописцев и др. [1807] получали соли железа и хрома высокой чистоты путем экстракции роданид- [c.306]

Диантипирилметановый метод [1] используют для определения титана в легированных сталях и различных сплавах. После растворения навески стали 0,1 г в серной и азотной кислотах, а также удаления окислов азота раствор переливают в мерную колбу и доводят водой до объема 100 жл. При содержании титана 0,1—0,5% переливают 5 жл раствора в делительную воронку, прибавляют такой же объем 20%-ного раствора NH4 NS и постепенно — 20%-ный раствор тиосульфата натрия до обесцвечивания окраски роданида железа (И1). Затем добавляют 5 мл 5% -ного раствора диантипирилметана в 2 н. НС1 и 2 жл концентрированной соляной кислоты. Комплекс титана извлекают двумя порциями хлороформа по 10 мл. Экстракты фильтруют через сухой фильтр в колбу емкостью 25 жл, доводят хлороформом до метки и фотометрируют при X = = 420 нм(г = 6 10 ). Фотометрирование необходимо проводить в течение 5—10 мин после экстракции, так как более длительное выдерживание приводит к окислений) извлеченного железа и образованию красного комплекса железа (HI). [c.377]

Экстракция. Экстракционный метод рекомендуется для очистки скандия в препаративных целях. Он прост в аппаратурном оформлении, наиболее эффективен и позволяет освободиться от многих примесей. Основой метода является существенное различие в экст-рагируемости скандия и многих примесей, в том числе редкоземельных элементов и тория. Наиболее старый экстракционный способ очистки скандия — экстракция роданида скандия диэтиловым эфиром из хлоридных или нитратных растворов, предположительно в виде Н5с(СК5)4. На основании данных, приведенных в табл. 25, можно сделать вывод об эффективной очистке скандия в этом случае от многих примесей. Исключение составляют алюминий, железо (111) и бериллий [11]. [c.255]

В случае роданида железа (1И) максимумы концентраций железа и роданида в органической фазе однозначно приходятся (оба) на молярное соотношение в водной фазе [Fe +] [ NS ] = = 0,5 1,5 = 1 3. Экстрагированное соединение имеет, таким образом, состав Ре[СЫ5]з, который уже и ранее был указан наряду с другими значениями [10]. При аналогичной экстракции йодида индия циклогексаноном максимумы экстракционной кривой, согласуясь друг с другом, указывают на молярное соотношение [1п +] [J-] = 0,4 1,6 = 1 4. Индий, следовательно, экстрагируется в виде комплекса с 4 атомами йода — Ме (I) [InJ4] [c.322]

В зависимости от отношения kI l. В таком случае значение абсциссы, соответствующее максимуму экстракции, указывает, в каком молярном соотнощении находятся катион металла и растворитель в экстрагируемом соединении. На рис. 13 представлены результаты, которые получены этим способом при экстракции уранилнитрата и роданида железа (111) раствором трибутилфосфата в октане (в случае железа вместо концентраций железа в экстракте наносились значения оптической плотности, измеренной при фотометрическом определении). [c.333]

Финстон изучил влияние роданида аммония на экстракцию следов железа (И1) из перхлоратных растворов при pH 0,5—2,5 растворами теноилтрифторацетона в бензоле. Введение роданид-иона значительно увеличивало скорость достижения равновесия в системе и несколько" снижало величину коэффициентов распределения. Оптимальная концентрация роданид-иона составляла 0,1 г-ион1л. Автор объясняет результаты медленным образованием теноилтрифторацетонатного комплекса же- [c.30]

На основании изложенного мы решили проводить фотоколориметрические определения прямеси железа )в виде роданида непосредственно в испытуемом растворе— без экстракции роданида органическим растворителем. Просмотр методик определения примеси железа роданид-ным методом по ГОСТ и ТУ показал, что и в данном случае для установления типового фотоколориметрического метода следует разбавлять испытуемые растворы до объема 50 мл. [c.238]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология